CN102493003A - 一种环保烟用丝束的制备方法 - Google Patents
一种环保烟用丝束的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102493003A CN102493003A CN2011103462070A CN201110346207A CN102493003A CN 102493003 A CN102493003 A CN 102493003A CN 2011103462070 A CN2011103462070 A CN 2011103462070A CN 201110346207 A CN201110346207 A CN 201110346207A CN 102493003 A CN102493003 A CN 102493003A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- tow
- spinning
- pla
- roller
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明涉及一种环保烟用丝束的制备方法,该方法包括以下步骤:干燥结晶、熔融纺丝、牵伸和张力定型、卷曲、烘干热定型,其中牵伸和张力定型采用辊内置加热的方式。本发明方法制备的烟用丝束提高丝束制备中卷曲和烘干定型工艺段的温度,缩短生产周期,提高了丝束品质。同时,控制水分有利于降低了聚乳酸的热加工解聚和水解程度,提高了改性聚乳酸的纺丝性能和制品丝束性能。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟领域,具体涉及一种环保烟用丝束的制备方法。
背景技术
过滤嘴的发展是卷烟发展到一定阶段的产物。在过滤嘴最初出现的时候,主要是作为卷烟的嘴状部件起装饰作用。随着卷烟技术的发展,以及人们对低害卷烟的最求,过滤嘴逐渐从可有可无的地位转化为卷烟中不可或缺的一部分,并承担了降焦减害的功能。
目前,国内市场上商品化应用的过滤嘴材料主要为醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维,总量近30万吨,其中醋酸纤维素纤维的用量占到了80%以上,但是醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维具有以下缺点:
醋酸纤维素过滤嘴有以下不足:1)来源于木材(生长周期一般大于5年),大量使用会破坏生态环境;2)尽管醋酸纤维素可降解,但降解周期通常超过4年,因此滤棒的丢弃会造成一定的环境污染;3)采用溶液纺丝法纺丝,生产工艺复杂,有溶剂丙酮挥发回收等环保问题;4)工艺、设备、相关技术及部分丝束成品主要依赖进口。
聚丙烯过滤嘴同样存在许多不足之处:1)聚丙烯来源于不可再生资源石油,不符合全球可持续发展和国内国情;2)聚丙烯为非极性材料,吸附性能较差,得到的过滤嘴棒过滤性能差,不利于人体健康;3)由于聚丙烯纤维的非极性和高结晶度,粘合性能差,丝束粘合成过滤嘴棒的工艺复杂。
因为醋酸纤维素纤维主要依赖进口,聚丙烯也存在不足,因此市场衍生了聚乳酸作为替代材料用在卷烟中。
聚乳酸(PLA)是以淀粉基农作物经过现代生物技术发酵得到的乳酸为原料,再经过特殊的聚合反应过程生成的高分子树脂,聚乳酸具有良好的生物降解性,使用后能被自然界中的维生物完全降解,用它制成的各种制品埋在土壤中至少6到12个月即得降解为二氧化碳和水,聚乳酸经纺丝和后处理制成烟用聚乳酸丝束,丝束再经开松、上胶、卷棒制成过滤嘴棒。
中国专利申请200610131699.0(公开号为CN1961765A)公开了一种香烟过滤嘴丝束及其制备方法,该专利中公开了制备聚乳酸基组合物的烟用丝束有两套工艺。第一种为:纺丝组合物干燥(水分含量控制在1000ppm以下),熔体纺丝(纺丝温度190-210℃)、水浴牵伸(温度60-80℃,牵伸倍率2-5倍)、水浴紧张热定型(定型温度为55-70℃)、卷曲(加热介质为空气或水蒸汽,预热温度为50-70℃)、干燥和松弛热定型(定型温度50-60℃,定型时间10-15分钟);第二种工艺为:切片干燥(水分含量控制在1000ppm以下)、纺丝(温度190-210℃)、恒温处理(25-55℃,2-48小时)、水浴牵伸(温度70-90℃,牵伸1-3倍)、水浴紧张热定型(温度为55-70℃)、卷曲(预热50-70℃)和烘干热定型(温度50-60℃,时间10-15分钟)。两种工艺的主要区别是纺丝和牵伸当中增加了一个恒温处理的工序。
按照上述原料及工艺进行改性的聚乳酸丝束的中试生产,得到的丝束存在以下几点不足:
1)烘干不充分,导致成品丝束含水量超过了10%wt,高于现有醋纤丝束和丙纤丝束的含水标准,并且丝束由于高含水率在包装存放一段时间后出现霉点;
2)卷曲工艺段生产的丝束含水量高于15%wt,若聚乳酸链段中右旋D组份含量大于3%wt,则在50-60℃条件下丝束就会出现粘连板结现象,造成丝束不合格;
3)定型不充分,导致丝束尺寸稳定性差,自由收缩率在50℃条件下超过2.5%,由该丝束制备的过滤嘴棒存在明显的缩头、热塌陷、卷曲回弹性差等问题。
中国专利申请200910241643.4(公开号为CN102080275A)也采用了水浴牵伸工艺,水浴温度40-90℃,牵伸得到的丝束经过卷曲定型得到产品。专利涉及的原料是聚乳酸基的组合物,其中非聚乳酸链节占到聚合物的1-30%,仍然是以聚乳酸为主要基材。
同样由于丝束的含水量问题,导致了整个烘干热定型周期非常长。通过试验,烘干时间需要30分钟才能保证丝束的含水量小于1%wt,另外还需要10-20分钟的定型时间才能保证丝束达到过滤嘴棒的实际应用要求。带来的问题是生产周期太长,难以产业化。
中国专利申请201010127357.8(公开号为CN101805937A)公开了一种可降解卷烟用丝束及其制备方法,该卷烟用丝束使用的原料是含有结晶促进剂的聚左旋丙交酯、含有结晶促进剂的聚右旋丙交酯和聚右旋丙交酯的共混物中的任意一种,其制备方法包括:干燥结晶:60-120℃干燥结晶10-24小时;熔融纺丝:220-250℃得到原生丝束;拉伸:预热介质为55-85℃的水浴,拉伸倍数为1.5-3;卷曲:卷取机40-70℃,卷曲数控制在18-28个/25mm,丝束的总线密度为3.0-5.0ktex;烘干热定型:60-100℃定型,时间10分钟以内,丝束通过开松、上胶制成滤棒,固化时间在50分钟以内。专利原料中涉及了D-乳酸(或D-乳酸的环状二聚体D-丙交酯),该专利存在以下不足之处:1)原料产能不足(目前只有荷兰PURAC公司和日本的武藏野公司有中试规模的产品出售);2)成本高:目前D-乳酸售价在3-5万元/吨,而L-乳酸和D,L-乳酸售价在0.7-1.2万元/吨;牵伸预热同样采用了水浴,烘干步骤需要较大的能耗。该专利在实际应用中存在产能局限和成本较高等缺陷。
因此,需要提供一种新的聚乳酸烟用丝束的制备方法,解决现有专利在实际应用中的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟用丝束的制备方法。
本发明提供的制备烟用丝束的方法,包括以下步骤:干燥结晶、熔融纺丝、牵伸和张力定型、卷曲、烘干热定型,牵伸和张力定型采用辊内置加热的方式。
所述辊内置加热的方式是通过辊内通热水、热油或内置电加热原件进行加热。
具体的,该方法包括以下步骤:
1)干燥结晶:将纺丝原料在50-120℃干燥结晶,时间为10-24小时,控制纺丝原料中的水含量低于100ppm;
2)熔融纺丝:喷丝板的孔数为9000-15000,纺丝的螺杆温度为210-250℃,箱体温度为215-240℃,纺丝速率50-200m/min;冷却风采用内环放射冷却,冷却温度18-25℃,风压700Pa;
3)牵伸和张力定型:牵伸采用5辊或7辊,牵伸辊采用辊内置加热的方式,拉伸倍数为2.2-3.5倍;预热的慢牵伸辊温度控制在65-95℃,张力定型的快牵伸辊温度控制在60-100℃;
4)卷曲:卷曲机的预热箱温度控制在50-80℃,卷曲轮直径为80-150mm,卷曲轮宽度为32-40mm;卷曲数控制在18-28个/25mm,丝束的总线密度为3.0-5.5ktex;
5)烘干热定型:卷曲后的丝束采用电加热热风干燥定型,温度控制在60-100℃,时间10-18分钟。
进一步优选,该方法包括以下步骤:
1)干燥结晶:将纺丝原料在50-120℃范围内进行干燥结晶,时间为10-24小时,控制纺丝原料的水含量低于100ppm;
2)熔融纺丝:喷丝板的孔数为9000-15000,纺丝的螺杆温度为210-250℃,箱体温度为215-240℃,纺丝速率50-200m/min;转辊上油,转辊速率5-20m/min,油剂浓度1%;冷却风采用内环放射冷却,冷却温度18-25℃,风压700Pa;
3)牵伸和张力定型:牵伸采用5辊或7辊,牵伸辊采用辊内置加热的方式,预热的慢牵伸辊温度控制在65-95℃,拉伸倍数为2.2-3.5倍;张力定型的快牵伸辊温度控制在60-100℃;
4)卷曲:卷曲机的预热箱温度控制在50-80℃,采用电加热方式;卷曲轮直径为80-150mm,卷曲轮宽度为32-40mm;卷曲数控制在18-28个/25mm,丝束的总线密度为3.0-5.5ktex;
5)烘干热定型:卷曲后的丝束采用电加热热风干燥定型,温度控制在60-100℃,时间10-18分钟。
上述方法中:
所述步骤1)中的干燥温度采用阶梯升温方式;
所述步骤2)的喷丝孔为三叶形、十字形或U形;
所述步骤3)牵伸辊采用辊内置加热的方式,辊内通热水、热油或内置电加热原件进行加热。
所述步骤1)中的纺丝原料主要材料为聚乳酸,可以采用市售,或者相关产品,优选为改性聚乳酸,该改性聚乳酸是右旋D组份含量在0-3%wt的聚乳酸,或者是右旋D组份含量在0-3%wt的聚乳酸与其它材料的共混物或共聚物,在共混物或共聚物中聚乳酸占重量比高于70%。
所述其它材料选自聚己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物、聚乙醇酸、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚-β-羟丁酸或聚β-羟基丁酸戊酸酯中的一种或几种。
本发明改性烟用丝束的制备方法具有如下优点:
1、与现有的制备方法相比,本发明的制备方法舍弃了传统的水浴湿牵伸和水浴张力定型,改为热辊干牵伸和张力定型,使得丝束表面含水量极低,可控制在1%以内;而现有专利制备的丝束在水浴牵伸后含水量高达10%以上。
通过控制丝束的含水量,可以大幅度提高丝束制备中卷曲和烘干定型工艺段的温度,缩短生产周期,提高了丝束品质。同时,控制水分有利于降低了聚乳酸的热加工解聚和水解程度,提高了改性聚乳酸的纺丝性能和制品丝束性能。
2、现有专利技术提供的丝束自由收缩率在50℃条件下超过2.5%,本专利通过提高丝束的热定型温度,高出丝束使用温度30℃以上,充分保证了定型效果,制备得到的丝束自由收缩率在50℃条件下控制在1%以内。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1:聚乳酸的工艺考察
首先需要说明,本发明原料聚乳酸可以采用市售,优选为聚乳酸(其中右旋D组份重量百分含量在0-3%),也可以是聚乳酸(其中右旋D组份重量百分含量在0-3%)与其它材料的共混物或共聚物(其中聚乳酸部分占比高于70%wt)。
为了更好地设计聚乳酸的丝束制备工艺,对聚乳酸的特性进行了深入的研究。
1、聚乳酸的物性与右旋D组份含量的关系
聚乳酸的合成原料乳酸或中间体丙交酯具有立体异构性,因此聚乳酸应该是同一旋光单体的均聚物或不同旋光单体的共聚物,目前商品化的聚乳酸主要是以左旋原料为主,聚乳酸的物性随着右旋D组份含量的不同有明显区别(D组分主要来源于D,L-乳酸、D,L-丙交酯、meso-丙交酯、以及少量的消旋产物)。
表1:聚乳酸的物性与右旋D组份含量的关系
D组份含量(%) | 玻璃化转变温度Tg | 熔融温度Tm |
0 | 64 | 175 |
1 | 62 | 170 |
3 | 56 | 160 |
5 | 53 | 151 |
7 | 52 | 139 |
9 | 51 | 128 |
2、聚乳酸的降解性和热加工性
聚乳酸为降解型聚酯材料,热稳定性较差,热加工区间较窄。
聚乳酸纺丝过程中受热时会发生热解聚,在聚乳酸丝束制备过程中若有水的介入,则会发生水解,水解的程度和速率与含水量成正比。
降解程度越深,聚乳酸丝束的综合物化性能和品质越差。
3、聚乳酸的烘干工艺
在聚乳酸烘干工艺方面,研究了不同烘干温度对商品化聚乳酸的影响(含水量在1000ppm以内),发现:
合适的起始烘干温度为50-70℃,结晶度高的聚乳酸(聚合物中D组分乳酸含量小于3%)起始烘干温度可达到70℃,而结晶度低的聚乳酸(聚合物中D组分乳酸含量高于5%)起始烘干温度只能为50℃,如果起始烘干温度偏高,物料会出现明显的粘结现象。随着烘干时间的延长,聚乳酸的结晶度逐渐提高,并且含水量降低,烘干温度可逐渐提高,这样可缩短烘干时间。
聚乳酸丝束烘干定型温度的高低与丝束含水量有直接的关系。当聚乳酸丝束中含水量高于10%wt,烘干定型温度在40-50度之间,随着含水量的降低,温度可逐渐升高,当含水量降低至1%以内时,烘干热定型温度可提高到60-90度。
实施例2:改性聚乳酸丝束的制备方法
1、原料切片为聚乳酸(D组份含量为1%wt),特性粘度1.53dl/g,熔融指数23.5g/10min(210℃,2160g),玻璃化转变温度62℃,熔融温度170℃。
2、丝束的制备工艺为:
1)在70-110℃范围内进行阶梯升温干燥结晶(升温速率5℃/h,温度达到110℃时保持不变),时间为12小时,聚合物中的水含量70ppm;
2)熔融纺丝,喷丝板的孔数为12000,喷丝孔为三叶形,纺丝的螺杆温度控制在235±1℃,箱体温度为230±1℃,纺丝速度65m/min,转辊上油,转辊速度为16m/min,油剂浓度1%;冷却风采用内环放射冷却,冷却温度20±1℃,风压700Pa;
3)牵伸预热为75±1℃的五辊(采用辊内置加热,加热方式为电加热),拉伸倍数为2.7;张力定型为快牵伸辊,温度为80±1℃;
4)卷曲机的预热箱温度控制在65±1℃,采用电加热方式;卷曲轮直径为100mm,卷曲轮宽度40mm;
5)卷曲后的丝束进入履带式干燥定型机,电加热热风4段干燥定型,温度分别为70±1℃、80±1℃、90±1℃和100±1℃,时间12分钟。
3、制备得到的丝束指标为:单丝线密度3.5dtex,丝束总线密度4.35ktex,卷曲数26个/25mm,断裂强力23.50cn/tex,断裂伸长22.30%,上油率0.5%,含水率0.5%。
实施例3:聚乳酸丝束的制备方法
1、原料切片为市售的Natureworks公司聚乳酸,牌号为6400D。
2、丝束的制备工艺为:
1)在50-90℃范围内进行阶梯升温干燥结晶(升温速率5℃/h,温度达到90℃时保持不变),时间为18小时,聚合物中的水含量85ppm;
2)熔融纺丝,喷丝板的孔数为12000,喷丝孔为三叶形,纺丝的螺杆温度控制在225±1℃,箱体温度为220±1℃,纺丝速度65m/min,转辊上油,转辊速度为16m/min,油剂浓度1%;冷却风采用内环放射冷却,冷却温度18±1℃,风压700Pa;
3)牵伸预热为65±1℃的五辊(采用辊内置加热,加热方式为电加热),拉伸倍数为3.0;张力定型为快牵伸辊,温度为70±1℃;
4)卷曲机的预热箱温度控制在60±1℃,采用电加热方式,卷曲轮直径为100mm,宽度40mm;
5)卷曲后的丝束进入履带式干燥定型机,电加热热风4段干燥定型,温度分别为60±1℃、70±1℃、80±1℃和90±1℃,时间15分钟。
3、制备得到的丝束指标为:单丝线密度4.1dtex,丝束总线密度5.06ktex,卷曲数25个/25mm,断裂强力19.30cn/tex,断裂伸长25.82%,上油率0.5%,含水率0.7%。
实施例4:改性聚乳酸丝束的制备方法
1、原料切片为聚乳酸(D组份含量为1%wt)和聚己内酯的共混物,其中原料中的聚乳酸的重量百分含量为94%,聚己内酯的重量百分含量为6%。
2、丝束的制备工艺为:
1)在55-90℃范围内进行阶梯升温干燥结晶(升温速率5℃/h,温度达到90℃时保持不变),时间为15小时,聚合物中的水含量60ppm;
2)熔融纺丝,喷丝板的孔数为12000,喷丝孔为三叶形,纺丝的螺杆温度控制在220±1℃,箱体温度为215±1℃,纺丝速度75m/min,转辊上油,转辊速度为17m/min,油剂浓度1%;冷却风采用内环放射冷却,冷却温度19±1℃,风压700Pa;
3)牵伸预热为68±1℃的五辊(采用辊内置加热,加热方式为电加热),拉伸倍数为2.5;张力定型为快牵伸辊,温度为70±1℃;
4)卷曲机的预热箱温度控制在65±1℃,采用电加热方式,卷曲轮直径为100mm,宽度40mm;
5)卷曲后的丝束进入履带式干燥定型机,电加热热风4段干燥定型,温度分别为60±1℃、70±1℃、80±1℃和90±1℃,时间13分钟。
3、制备得到的丝束指标为:单丝线密度3.6dtex,丝束总线密度4.52ktex,卷曲数27个/25mm,断裂强力17.57cn/tex,断裂伸长27.50%,上油率0.5%,含水率0.6%。
实施例5:改性聚乳酸丝束的制备方法
1、原料切片为聚乳酸(D组份含量为1%wt)和聚丁二酸丁二醇酯的共混物,其中原料中的聚乳酸的重量百分含量为94%,聚丁二酸丁二醇酯的重量百分含量为6%。
2、丝束的制备工艺为:
1)在55-90℃范围内进行阶梯升温干燥结晶(升温速率5℃/h,温度达到90℃时保持不变),时间为15小时,聚合物中的水含量65ppm;
2)熔融纺丝,喷丝板的孔数为12000,喷丝孔为三叶形,纺丝的螺杆温度控制在220±1℃,箱体温度为215±1℃,纺丝速度70m/min,转辊上油,转辊速度为16.5m/min,油剂浓度1%;冷却风采用内环放射冷却,冷却温度21±1℃,风压700Pa;
3)牵伸预热为78±1℃的五辊(采用辊内置加热,加热方式为电加热),拉伸倍数为2.5;张力定型为快牵伸辊,温度为86±1℃;
4)卷曲机的预热箱温度控制在65±1℃,采用电加热方式,卷曲轮直径为100mm,宽度40mm;
5)卷曲后的丝束进入履带式干燥定型机,电加热热风4段干燥定型,温度分别为60±1℃、70±1℃、80±1℃和90±1℃,时间11分钟。
3、制备得到的丝束指标为:单丝线密度3.8dtex,丝束总线密度4.76ktex,卷曲数26个/25mm,断裂强力13.60cn/tex,断裂伸长29.80%,上油率0.5%,含水率0.5%。
实施例6:改性聚乳酸丝束的制备方法
1、原料切片为聚乳酸(D组份含量为2%wt)、聚丁二酸丁二醇酯、聚β-羟基丁酸戊酸酯的共混物,共混物中各物质的重量百分比为:聚乳酸93%,聚丁二酸丁二醇酯4%,聚β-羟基丁酸戊酸酯3%。
2、丝束的制备工艺为:
1)在60-90℃范围内进行阶梯升温干燥结晶(升温速率5℃/h,温度达到90℃时保持不变),时间为15小时,聚合物中的水含量57ppm;
2)熔融纺丝,喷丝板的孔数为12000,喷丝孔为三叶形,纺丝的螺杆温度控制在218±1℃,箱体温度为212±1℃,纺丝速度70m/min,转辊上油,转辊速度为16.5m/min,油剂浓度1%;冷却风采用内环放射冷却,冷却温度20±1℃,风压700Pa;
3)牵伸预热为76±1℃的五辊(采用辊内置加热,加热方式为电加热),拉伸倍数为2.5;张力定型为快牵伸辊,温度为84±1℃;
4)卷曲机的预热箱温度控制在63±1℃,采用电加热方式,卷曲轮直径为100mm,宽度40mm;
5)卷曲后的丝束进入履带式干燥定型机,电加热热风4段干燥定型,温度分别为60±1℃、70±1℃、80±1℃和90±1℃,时间12分钟。
3、制备得到的丝束指标为:单丝线密度3.8dtex,丝束总线密度4.76ktex,卷曲数25个/25mm,断裂强力12.50cn/tex,断裂伸长31.20%,上油率0.5%,含水率0.4%。
对比例1:200610131699.0的实施例1
1、组成:聚乳酸(左旋乳酸单元97%、右旋乳酸单元3%)100份、亚磷酸三壬基苯基酯0.2份、抗氧剂10100.2份、硬脂酸钙0.2份、乙酰柠檬酸三丁酯1.0、金红石型钛白粉0.4份和纳米二氧化硅微粉1.0。
2、制备方法为:计量段温度控制在220±2℃,纺丝组件的温度控制在205±1℃,两个熔体计量泵的规格同位10ml/r,速度都是30r/min,两个喷丝板各6000孔,矩形排布,喷丝孔呈三叶形,等价直径0.5mm,用25℃的干燥空气侧吹风冷却,用滚筒法涂覆油剂(0.2%的聚乙二醇1700水溶液,加有0.1%的抗静电剂TM和0.1%的壬基粉聚氧乙烯(15)),两束出生纤维合股后用七棍牵伸机收集,速度50m/min,用七辊牵伸机进行牵伸,牵伸介质为水,牵伸温度75℃,收集速度150m/min。在60℃水槽中进行紧张热定型,丝束出水后用自来水冷却,收集速度150m/min。用有效宽度30mm的卷曲机进行卷曲,加热介质为水蒸汽,预热温度60℃,对卷曲后的纤维束进行松弛热定型和脱水,加热介质为空气,定型温度为55℃,定型脱水时间10min,得到香烟过滤嘴丝束片。
3、制备得到的丝束指标为:单丝线密度4.0dtex,丝束总线密度4.96ktex,卷曲数23个/25mm,断裂强力11.30cn/tex,断裂伸长16.50%,上油率0.4%,含水率10.5%。
对比例2:采用本发明的实施例3的原料和对比例1的制备方法
1、原料切片为聚乳酸(D组份含量为3%wt),特性粘度1.55dl/g,熔融指数28.0g/10min(210℃,2160g),玻璃化转变温度56℃,熔融温度160℃。
2、制备方法为:计量段温度控制在220±2℃,纺丝组件的温度控制在205±1℃,两个熔体计量泵的规格同位10ml/r,速度都是30r/min,两个喷丝板各6000孔,矩形排布,喷丝孔呈三叶形,等价直径0.5mm,用25℃的干燥空气侧吹风冷却,用滚筒法涂覆油剂(0.2%的聚乙二醇1700水溶液,加有0.1%的抗静电剂TM和0.1%的壬基粉聚氧乙烯(15)),两束出生纤维合股后用七棍牵伸机收集,速度50m/min,用七辊牵伸机进行牵伸,牵伸介质为水,牵伸温度75℃,收集速度150m/min。在60℃水槽中进行紧张热定型,丝束出水后用自来水冷却,收集速度150m/min。用有效宽度30mm的卷曲机进行卷曲,加热介质为水蒸汽,预热温度60℃,对卷曲后的纤维束进行松弛热定型和脱水,加热介质为空气,定型温度为55℃,定型脱水时间10min,得到香烟过滤嘴丝束片。
3、制备得到的丝束指标为:单丝线密度4.1dtex,丝束总线密度5.08ktex,卷曲数22个/25mm,断裂强力12.50cn/tex,断裂伸长17.20%,上油率0.5%,含水率11.0%。
对比例3:采用本发明的实施例2的制备方法和对比例1的原料
1、组成:聚乳酸(左旋乳酸单元97%、右旋乳酸单元3%)100份、亚磷酸三壬基苯基酯0.2份、抗氧剂10100.2份、硬脂酸钙0.2份、乙酰柠檬酸三丁酯1.0、金红石型钛白粉0.4份和纳米二氧化硅微粉1.0。
2、丝束的制备工艺为:
1)在70-110℃范围内进行阶梯升温干燥结晶(升温速率5℃/h,温度达到110℃时保持不变),时间为12小时,聚合物中的水含量70ppm;
2)熔融纺丝,喷丝板的孔数为12000,喷丝孔为三叶形,纺丝的螺杆温度控制在235±1℃,箱体温度为230±1℃,纺丝速度65m/min,转辊上油,转辊速度为16m/min,油剂浓度1%;冷却风采用内环放射冷却,冷却温度20±1℃,风压700Pa;
3)牵伸预热为75±1℃的五辊(采用辊内置加热,加热方式为电加热),拉伸倍数为2.7;张力定型为快牵伸辊,温度为80±1℃;
4)卷曲机的预热箱温度控制在65±1℃,采用电加热方式;卷曲轮直径为100mm,卷曲轮宽度40mm;
5)卷曲后的丝束进入履带式干燥定型机,电加热热风4段干燥定型,温度分别为70±1℃、80±1℃、90±1℃和100±1℃,时间12分钟。
3、制备得到的丝束指标为:单丝线密度3.5dtex,丝束总线密度4.35ktex,卷曲数24个/25mm,断裂强力15.60cn/tex,断裂伸长17.50%,上油率0.5%,含水率0.5%。
实验例1:对实施例2-5和对比例1、2的丝束进行比较
测试参考标准:YC/T 169.1-2009,YC/T 169.2-2009,YC/T169.3-2009,YC/T 169.4-2009,YC/T 169.5-2009,YC/T 169.6-2009,YC/T 169.8-2009,YC/T 169.9-2009,YC/T 169.11-2009,YC/T169.12-2009。
表2:实施例与对比例的丝束比较
从表2可知,本发明实施例与对比例在诸多丝束指标上有显著区别。卷曲数略高于对比例,但卷曲弹性回复明显高于对比例,表明实施例丝束的定型效果较好;在断裂强力方面,实施例2-4高出对比例1或2的50%以上,高强力可以减少丝束生产过程的断丝,提高开松性能和过滤嘴棒的吸阻稳定性;在自由收缩率方面,50℃条件下对比例1和2超过了3%,分别达到了3.5%和3.8%,用该丝束制备的过滤嘴棒存在明显的缩头和热塌陷现象,而实施例的丝束自由收缩率在1%以内,达到了现用醋纤和丙纤丝束的标准;最后,在丝束外观方面,对比例1和2的疵点明显增多,并出现了少量毛边,这主要是由于丝束制备过程中含水量过高,在卷曲和烘干热定型时出现了粘结现象。
而对比例3的效果介于实施例和对比例中间,自由收缩率和疵点好于对比例,卷曲数和断裂强力略差于实施例。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种制备烟用丝束的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:干燥结晶、熔融纺丝、牵伸和张力定型、卷曲、烘干热定型,其中牵伸和张力定型采用辊内置加热的方式。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述辊内置加热的方式是通过辊内通热水、热油或内置电加热原件进行加热。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)干燥结晶:将纺丝原料在50-120℃干燥结晶,时间为10-24小时,控制纺丝原料中的水含量低于100ppm;
2)熔融纺丝:喷丝板的孔数为9000-15000,纺丝的螺杆温度为210-250℃,箱体温度为215-240℃,纺丝速率50-200m/min;冷却风采用内环放射冷却,冷却温度18-25℃,风压700Pa;
3)牵伸和张力定型:牵伸辊采用辊内置加热的方式,拉伸倍数为2.2-3.5倍;预热的慢牵伸辊温度控制在65-95℃,张力定型的快牵伸辊温度控制在60-100℃;
4)卷曲:卷曲机的预热箱温度控制在50-80℃,卷曲轮直径为80-150mm,卷曲轮宽度为32-40mm;卷曲数控制在18-28个/25mm,丝束的总线密度为3.0-5.5ktex;
5)烘干热定型:卷曲后的丝束采用电加热热风干燥定型,温度控制在60-100℃,时间10-18分钟。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的干燥温度采用阶梯升温方式。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述纺丝原料为,右旋D组份含量在0-3%wt的聚乳酸,或者是右旋D组份含量在0-3%wt的聚乳酸与其它材料的共混物或共聚物,在共混物或共聚物中聚乳酸占重量比高于70%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述其它材料选自聚己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物、聚乙醇酸、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚-β-羟丁酸或聚β-羟基丁酸戊酸酯中的一种或几种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110346207.0A CN102493003B (zh) | 2011-11-04 | 2011-11-04 | 一种环保烟用丝束的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110346207.0A CN102493003B (zh) | 2011-11-04 | 2011-11-04 | 一种环保烟用丝束的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102493003A true CN102493003A (zh) | 2012-06-13 |
CN102493003B CN102493003B (zh) | 2014-03-26 |
Family
ID=46184861
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201110346207.0A Active CN102493003B (zh) | 2011-11-04 | 2011-11-04 | 一种环保烟用丝束的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102493003B (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102691121A (zh) * | 2012-06-14 | 2012-09-26 | 江苏天圣达集团无锡新合纤有限公司 | 一种皮芯型结构的聚乳酸/聚丙烯烟用复合丝束及其制备方法 |
CN103103633A (zh) * | 2013-02-07 | 2013-05-15 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种改性的聚乳酸烟用丝束和滤棒及其制备方法 |
CN103911683A (zh) * | 2012-12-29 | 2014-07-09 | 海盐金霞化纤有限公司 | 一种聚醚脂/ptt复合纺制备有色异形弹性复丝纤维的方法 |
CN105593416A (zh) * | 2013-10-02 | 2016-05-18 | 欧瑞康纺织有限及两合公司 | 制造全牵伸合成纱线的方法和装置 |
CN105996123A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-10-12 | 阜阳卷烟材料厂 | 一种降低烟气中巴豆醛释放量的卷烟滤棒 |
CN108624979A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-10-09 | 湖北金叶玉阳化纤有限公司 | 一种高单丝线密度聚乳酸烟用丝束及其制备方法 |
CN109295513A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-02-01 | 广东蒙泰高新纤维股份有限公司 | 一种熔纺—湿法纺丝工艺制备超高强低收缩丙纶长丝的方法 |
CN111500002A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-08-07 | 无锡海特新材料研究院有限公司 | 一种用于提高聚乳酸烟用丝束热稳定性的树脂及其制备方法 |
CN112852124A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-05-28 | 云南长宜科技有限公司 | 一种降温件 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1069177A (zh) * | 1992-05-08 | 1993-02-24 | 中国卷烟滤嘴材料公司 | 用共混切片制烟用丝束及滤棒工艺 |
JP2002061021A (ja) * | 2000-08-09 | 2002-02-28 | Toray Ind Inc | ポリ乳酸繊維の製造方法 |
CN1357017A (zh) * | 1999-06-18 | 2002-07-03 | 钟纺株式会社 | 聚乳酸树脂和由其构成的纤维制品及纤维制品的制造方法 |
CN1687497A (zh) * | 2005-04-25 | 2005-10-26 | 东华大学 | 一种聚乳酸类共混聚合物纤维的制备方法 |
CN1961765A (zh) * | 2006-11-30 | 2007-05-16 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种香烟过滤嘴丝束及其制备方法 |
JP2008156809A (ja) * | 2008-02-08 | 2008-07-10 | Toray Ind Inc | 低収縮脂肪族ポリエステル繊維およびその製造方法 |
CN101805937A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-08-18 | 上海同杰良生物材料有限公司 | 一种可降解卷烟用丝束及其制备方法以及滤棒的制备方法 |
CN101889732A (zh) * | 2010-07-19 | 2010-11-24 | 湖北金叶玉阳化纤有限公司 | 一种聚乳酸纤维烟用丝束的制备方法 |
CN102080276A (zh) * | 2009-11-30 | 2011-06-01 | 北京中科高意引擎技术有限公司 | 可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴 |
CN102080275A (zh) * | 2009-11-30 | 2011-06-01 | 北京中科高意引擎技术有限公司 | 可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴 |
CN102134758A (zh) * | 2010-01-27 | 2011-07-27 | 大亚科技股份有限公司 | 一种改性烟用丝束制备方法 |
-
2011
- 2011-11-04 CN CN201110346207.0A patent/CN102493003B/zh active Active
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1069177A (zh) * | 1992-05-08 | 1993-02-24 | 中国卷烟滤嘴材料公司 | 用共混切片制烟用丝束及滤棒工艺 |
CN1357017A (zh) * | 1999-06-18 | 2002-07-03 | 钟纺株式会社 | 聚乳酸树脂和由其构成的纤维制品及纤维制品的制造方法 |
JP2002061021A (ja) * | 2000-08-09 | 2002-02-28 | Toray Ind Inc | ポリ乳酸繊維の製造方法 |
CN1687497A (zh) * | 2005-04-25 | 2005-10-26 | 东华大学 | 一种聚乳酸类共混聚合物纤维的制备方法 |
CN1961765A (zh) * | 2006-11-30 | 2007-05-16 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种香烟过滤嘴丝束及其制备方法 |
JP2008156809A (ja) * | 2008-02-08 | 2008-07-10 | Toray Ind Inc | 低収縮脂肪族ポリエステル繊維およびその製造方法 |
CN102080276A (zh) * | 2009-11-30 | 2011-06-01 | 北京中科高意引擎技术有限公司 | 可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴 |
CN102080275A (zh) * | 2009-11-30 | 2011-06-01 | 北京中科高意引擎技术有限公司 | 可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴 |
CN102134758A (zh) * | 2010-01-27 | 2011-07-27 | 大亚科技股份有限公司 | 一种改性烟用丝束制备方法 |
CN101805937A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-08-18 | 上海同杰良生物材料有限公司 | 一种可降解卷烟用丝束及其制备方法以及滤棒的制备方法 |
CN101889732A (zh) * | 2010-07-19 | 2010-11-24 | 湖北金叶玉阳化纤有限公司 | 一种聚乳酸纤维烟用丝束的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
严玉蓉等: "三叶异形聚乳酸纤维的熔融纺丝及其性能研究", 《合成纤维工业》, vol. 29, no. 5, 10 October 2006 (2006-10-10) * |
金磊译: "拉伸辊温度对熔纺PLA长丝热性能和抗拉性能的影响", 《合成纤维》, no. 12, 25 December 2005 (2005-12-25) * |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102691121A (zh) * | 2012-06-14 | 2012-09-26 | 江苏天圣达集团无锡新合纤有限公司 | 一种皮芯型结构的聚乳酸/聚丙烯烟用复合丝束及其制备方法 |
CN102691121B (zh) * | 2012-06-14 | 2014-09-03 | 江苏天圣达集团无锡新合纤有限公司 | 一种皮芯型结构的聚乳酸/聚丙烯烟用复合丝束及其制备方法 |
CN103911683A (zh) * | 2012-12-29 | 2014-07-09 | 海盐金霞化纤有限公司 | 一种聚醚脂/ptt复合纺制备有色异形弹性复丝纤维的方法 |
CN103911683B (zh) * | 2012-12-29 | 2016-03-02 | 浙江金霞新材料科技有限公司 | 一种聚醚酯/ptt复合纺制备有色异形弹性复丝纤维的方法 |
CN103103633A (zh) * | 2013-02-07 | 2013-05-15 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种改性的聚乳酸烟用丝束和滤棒及其制备方法 |
CN103103633B (zh) * | 2013-02-07 | 2015-02-04 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种改性的聚乳酸烟用丝束和滤棒及其制备方法 |
CN105593416A (zh) * | 2013-10-02 | 2016-05-18 | 欧瑞康纺织有限及两合公司 | 制造全牵伸合成纱线的方法和装置 |
CN105996123A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-10-12 | 阜阳卷烟材料厂 | 一种降低烟气中巴豆醛释放量的卷烟滤棒 |
CN108624979A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-10-09 | 湖北金叶玉阳化纤有限公司 | 一种高单丝线密度聚乳酸烟用丝束及其制备方法 |
CN108624979B (zh) * | 2018-04-19 | 2020-12-08 | 湖北金叶玉阳化纤有限公司 | 一种高单丝线密度聚乳酸烟用丝束及其制备方法 |
CN109295513A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-02-01 | 广东蒙泰高新纤维股份有限公司 | 一种熔纺—湿法纺丝工艺制备超高强低收缩丙纶长丝的方法 |
CN111500002A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-08-07 | 无锡海特新材料研究院有限公司 | 一种用于提高聚乳酸烟用丝束热稳定性的树脂及其制备方法 |
CN112852124A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-05-28 | 云南长宜科技有限公司 | 一种降温件 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102493003B (zh) | 2014-03-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102493003B (zh) | 一种环保烟用丝束的制备方法 | |
CN101805937B (zh) | 一种可降解卷烟用丝束及其制备方法以及滤棒的制备方法 | |
CN102080275B (zh) | 可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴 | |
US20120107527A1 (en) | Use of polymer blends for producing slit film tapes | |
CN111058116B (zh) | 一种皮芯型pla/phbv复合纤维及其制备方法 | |
CN106521701B (zh) | 一种皮芯结构聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)纤维、非织造材料及其制备方法 | |
CN102146598A (zh) | 一种含phbv的生物基化学纤维及其制备方法 | |
CN101857981B (zh) | 采用聚乳酸基生产纳米竹炭纤维的工艺方法 | |
CN101878330B (zh) | 制造聚乳酸立体络合纤维的方法 | |
CN106337212A (zh) | 一种并列复合pbt聚酯纤维及其制备方法 | |
CN102031575A (zh) | 超细旦扁平涤纶牵伸丝的制备方法 | |
CN110656400B (zh) | 一种皮芯型聚乳酸烟用丝束、制备方法及其应用 | |
JP2013542292A (ja) | スリットフィルムテープを製造するためのポリマー混合物の使用 | |
CN108085873A (zh) | 亲油性油毡基布及其生产方法 | |
CN103088458A (zh) | 纯聚乳酸丝束及其制备方法以及卷烟过滤嘴 | |
CN107502976A (zh) | 结晶型pet、消光ptt及利用二者制得的复合弹性纤维 | |
CN103103633A (zh) | 一种改性的聚乳酸烟用丝束和滤棒及其制备方法 | |
CN102041578B (zh) | 可吸湿伸长的改性聚酯丝状结构物的制备方法 | |
CN101092067B (zh) | 一种环保湿巾及其制备方法 | |
KR20170103281A (ko) | 리사이클 pet를 이용한 4홀 중공사의 제조방법 | |
CN108624986A (zh) | 新型pla/pet双组分皮芯结构纤维及其制备方法 | |
CN104695047B (zh) | 一种高柔软性聚乳酸纤维复合材料及其制备方法 | |
CN101343792A (zh) | 一种多彩麻丽丝的制造方法 | |
TWI831101B (zh) | 含有併入至纖維素中之彈性纖維的成形體及製造方法 | |
CN115467045B (zh) | 一种全生物基可降解复合弹性纤维及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20120613 Assignee: Hangzhou Dehong Technology Co.,Ltd. Assignor: MAANSHAN TONGJIELIANG BIOLOGICAL MATERIAL CO.,LTD. Contract record no.: X2022330000058 Denomination of invention: A preparation method of environmental protection cigarette tow Granted publication date: 20140326 License type: Common License Record date: 20220318 |