CN102335209A - 超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法及产品，该方法以水为溶剂对银杏叶进行提取，用絮凝沉淀结合冷藏降低银杏酸的含量，用树脂柱层析纯化、富集银杏黄酮和萜内酯，所得产品银杏酸含量小于0.1ppm，冷水溶解度大于5g/100ml，同时解决了银杏叶提取物中银杏酸含量高、水溶性不好两大主要难题。与现有技术相比，本发明提取制备工艺具有生产投入少，设备、流程及操作简单，生产成本低，使用试剂安全，无有毒有机溶剂介入，产品质量稳定，工业化生产操作性强等优点。

Description

超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法及产品
技术领域
本发明涉及一种超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法及产品，特别是从银杏叶中提取制备银杏酸小于0.1ppm且冷水溶解度大于5g/100ml的银杏叶提取物的方法，属于中药提取技术领域。
背景技术
银杏(Ginkgo biloba L.)为银杏属裸子植物，我国银杏叶资源极其丰富，约占全世界银杏叶资源的70％。银杏叶提取物是一种较强的自由基清除剂，对老年性痴呆、衰老、神经病等均有改善作用。银杏叶制剂目前主要在临床上用于冠心病、心绞痛、心肌梗塞、中风、脑循环障碍及大脑功能退化引起的中老年脑功能不全、老年痴呆症。而银杏叶提取物的这些作用主要是因为含有银杏黄酮和银杏内酯活性成分。德国史瓦伯公司银杏叶提取物(EGb761)的质量标准为：银杏黄酮苷含量22％-27％；萜内酯含量5％-7％，其萜内酯中银杏内酯A、B、C之和为2.8％-3.4％，白果内酯含量2.6％-3.2％，银杏酸含量＜5mg/kg(德国国家药政局第五局Kommisson E 1994年9月)。
银杏酸是银杏叶中6-烷基或6-烯基水杨酸的衍生物，是一同系混合物，其侧链分别为：C13H27(13:0)，C15H31(C15:0)，C15H29(C15:1)，C17H33(C17:1)，C17H31(C17:2)等。研究发现，银杏酸具有免疫毒性和胚胎毒性作用，会引起漆毒样皮炎，是银杏中的致敏成分，对人类的健康有潜在的危害。德国***规定银杏提取物(EGB)制剂中银杏酸的含量必须小于5ppm，《中国药典》也在2005版中要求银杏叶提取物中银杏酸小于10ppm，2010版中则要求其小于5ppm。因此，降低银杏叶提取物中银杏酸的含量，提高银杏叶提取物的水溶性，对银杏叶提取物的生产及应用有着重要意义。
目前关于降低银杏叶提取物中银杏酸的方法，已有相关发明专利申请，如200810022162.X“一种低酸银杏黄酮及其提取方法”及02113529.0“用树脂法从银杏叶提取物中脱银杏酸的工艺”均公开了大孔树脂柱层析脱除银杏酸；而02113531.2“用萃取法从银杏叶提取物中脱银杏酸的工艺”和03131915.7“一种萃取法从银杏叶提取物中脱除银杏酸的方法”公开的是采用石油醚和烷烃类溶剂萃取银杏酸。前述专利申请所公开的去除银杏酸工艺制得的银杏叶提取物中银杏酸含量约在1ppm到10ppm左右，但萃取法存在生产操作时安全性不高，且易使产品中有机溶剂残留超标的问题。水溶性银杏叶提取物相关的专利申请如：CN1772009A“一种水溶性银杏叶提取物的生产方法”，采用的原料是银杏叶提取物，且产品水溶解度虽大于5％，但银杏酸只小于5ppm；CN101596221A“一种注射制剂用水溶性银杏叶提取物的制备工艺”公开了一种以银杏叶提取物为原料制备黄酮∶内酯＝4∶1产品的制备工艺，工艺中采用超滤纯化，产品质量未对有毒成分银杏酸加以控制，且产品在水中的溶解度没有明确说明；CN101254220A“一种水溶性银杏叶提取物的生产工艺”则是采用高浓度乙醇从银杏叶中提取，再过大孔树脂柱并结合高分子纳米级膜过滤制备水溶性银杏叶提取物的方法，该产品的银杏酸控制在1ppm以下，水溶性大于5％，但其生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法及产品。本发明针对现有技术银杏叶提取物中银杏酸含量高、水溶性不好两大主要难题，采用水作为溶剂提取银杏叶中有效成分，并利用银杏酸在水中不溶解而冷藏沉淀去除的方法，所得银杏叶提取物中银杏酸含量小于0.1ppm，冷水溶解度大于5g/100ml，残渣小于0.3％。
本发明的技术方案：超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法包括以下步骤：
(1)取银杏叶作原料，加8～12倍重量的水煮沸提取2～3次，每次1～2小时，合并水提取液，浓缩至原体积的1/4～1/5，静置冷却12～18小时，取上层溶液加入絮凝剂絮凝形成沉淀，滤除沉淀，取上清液备用；
(2)上清液上大孔树脂柱，用去离子水洗去极性杂质，40％～50％乙醇溶剂洗脱，洗脱液浓缩除去乙醇，低温(0℃～1℃)冷藏12～18小时，至料液温度为3℃～5℃，取上清液过滤，滤液真空浓缩、干燥，得干燥物；
(3)干燥物用95％乙醇于40℃加热溶解，冷却后过滤，滤液真空浓缩至浸膏，浸膏干燥后即得银杏叶提取物。
优选的制备方法包括以下步骤：
(1)取干燥银杏叶，加10倍重量的去离子水加热煮沸提取2次，每次2小时，合并水提取液，浓缩至原体积的1/5，静置冷却15小时，取上层溶液加入絮凝剂絮凝形成沉淀，硅藻土过滤除沉淀，取上清液备用；
(2)上清液上大孔树脂柱，用2倍柱体积的去离子水洗去极性杂质，3～5倍柱体积的40％～50％乙醇溶剂洗脱，洗脱液浓缩除去乙醇，低温(0℃～1℃)冷藏15小时，至料液温度为3℃～5℃，取上清液硅藻土过滤，滤液真空浓缩至浸膏，浸膏真空干燥得干燥物；
(3)按料液比1∶10(Kg∶L)向干燥物中加入质量分数为95％的乙醇，于40℃加热溶解，冷却后过滤，滤液真空浓缩至浸膏，浸膏真空干燥得银杏叶提取物。
前述步骤(1)中所述的絮凝剂为甲壳素、壳聚糖或明胶。
前述步骤(2)中所述大孔树脂柱的型号为DM130、D101或AB-8。
前述步骤(2)和步骤(3)中所述真空浓缩温度为50～65℃，真空度为0.07～0.08Mpa。
前述步骤(2)和步骤(3)中所述真空干燥温度为40～60℃，真空度为0.07～0.08Mpa。
本发明还包含前述制备方法制得的银杏叶提取物产品。
前述银杏叶提取物中，银杏酸含量小于0.1ppm，冷水溶解度大于5g/100ml，残渣小于0.3％；且银杏黄酮含量为22％～28％，银杏总内酯含量为6％～10％，其中白果内酯含量大于2.8％，银杏内酯含量大于3.2％。
本发明以水为溶剂对银杏叶进行提取，用絮凝沉淀结合冷藏降低银杏酸的含量，用树脂柱层析纯化、富集银杏黄酮和萜内酯，所得产品为黄色粉末状，产品中银杏黄酮含量为22％～28％，银杏总内酯含量为6％～10％，其中白果内酯含量大于2.8％，银杏内酯含量大于3.2％，银杏酸含量小于0.1ppm，冷水溶解度大于5g/ml，残渣小于0.3％。产品中银杏酸的含量测定采用欧州药典方法，银杏酸含量均符合欧州药典和美国FDA要求，适用于国内外市场上对原料药水溶解度有特殊要求的针剂、滴剂、冻干粉剂等药品以及化妆品、保健食品等。
本发明采用水作为提取溶剂，其成本较低，再利用银杏酸在水中不溶解而冷藏沉淀去除，同时解决了银杏叶提取物中银杏酸含量高、水溶性不好两大主要难题。因而，与现有技术相比，本发明提取制备工艺具有生产投入少，设备、流程及操作简单，生产成本低，使用试剂安全，无有毒有机溶剂介入，产品质量稳定，工业化生产操作性强等优点。
具体实施方式
本发明的实施例1：取江苏邳州市售的烘干银杏叶400kg，投入6吨提取池中，加入4吨去离子水浸泡1小时，加热煮沸提取2小时，抽干提取液；银杏叶渣加等量水重复提取一次，水提取液合并浓缩至1吨，放入2吨贮罐中静置冷却15小时，取上层溶液加入10％甲壳素溶液絮凝形成沉淀，硅藻土过滤除沉淀，过滤清液上AB-8大孔树脂柱，用1.2吨去离子水洗去极性杂质，2.4吨40％～50％乙醇溶剂洗脱，洗脱液浓缩至无乙醇，低温(1℃)冷藏15小时，至料液温度为5℃。取上清液硅藻土过滤，滤液真空浓缩(温度50～65℃，真空度0.07～0.08Mpa)至浸膏，浸膏真空干燥(温度40～60℃，真空度0.07～0.08Mpa)得干燥物8kg。向干燥物中加入80L质量分数为95％的乙醇，40℃加热溶解，溶液冷却至室温后过滤，滤液真空浓缩(温度50～65℃，真空度0.07～0.08Mpa)至浸膏，浸膏真空干燥(温度40～60℃，真空度0.07～0.08Mpa)得金黄色银杏叶提取物6.5kg。
本发明的实施例2：取江苏邳州市售的烘干银杏叶500kg，投入6吨提取池中，加入5吨去离子水浸泡1小时，加热煮沸提取2小时，抽干提取液；银杏叶渣加水重复提取一次，水提取液合并浓缩至原体积的1/5，放入2吨贮罐中静置冷却13小时，取上层溶液加入10％明胶溶液絮凝形成沉淀，硅藻土过滤除沉淀，过滤清液上DM130大孔树脂柱，用1.5吨去离子水洗去极性杂质，2.5吨40％～50％乙醇溶剂洗脱，洗脱液浓缩至无乙醇，低温(0℃～1℃)冷藏13小时，至料液温度为3℃。取上清液硅藻土过滤，滤液真空浓缩干燥，得干燥物10.2kg。干燥物加入102L质量分数为95％的乙醇，40℃加热溶解，溶液冷却至室温后过滤，滤液真空浓缩至浸膏，浸膏真空干燥得金黄色银杏叶提取物产品9.6kg。
实施例3：取干燥银杏叶300kg，投入提取池中，加入3吨去离子水加热煮沸提取2小时，抽干提取液；银杏叶渣加水重复提取一次，水提取液合并浓缩至原体积的1/4，放入贮罐中静置冷却18小时，取上层溶液加入10％壳聚糖溶液进行絮凝沉淀，滤除沉淀，上清液上D101大孔树脂柱，用2倍柱体积的去离子水洗去极性杂质，5倍柱体积的40％～50％乙醇溶剂洗脱，洗脱液浓缩除去乙醇，低温(0℃～1℃)冷藏18小时，至料液温度为4℃。取上清液硅藻土过滤，滤液真空浓缩至浸膏，浸膏真空干燥得干燥物6.1kg。干燥物加入61L质量分数为95％的乙醇，于40℃加热溶解，冷却后过滤，滤液真空浓缩至浸膏，浸膏真空干燥得黄色粉末状银杏叶提取物5.3kg。
采用中国药典2010年版银杏叶提取物项下的测定方法，测定实施例1-3所得银杏叶提取物产品的银杏酸、银杏黄酮及银杏内酯含量和冷水溶解度，测定结果如下：
Figure BDA0000097759500000041

Claims (9)

1.超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取银杏叶作原料，加8～12倍重量的水煮沸提取2～3次，每次1～2小时，合并水提取液，浓缩至原体积的1/4～1/5，静置冷却12～18小时，取上层溶液加入絮凝剂絮凝形成沉淀，滤除沉淀，取上清液备用；
(2)上清液上大孔树脂柱，用去离子水洗去极性杂质，40％～50％乙醇溶剂洗脱，洗脱液浓缩除去乙醇，0℃～1℃低温冷藏12～18小时，至料液温度为3℃～5℃，取上清液过滤，滤液真空浓缩、干燥，得干燥物；
(3)干燥物用95％乙醇于40℃加热溶解，冷却后过滤，滤液真空浓缩至浸膏，浸膏干燥后即得银杏叶提取物。
2.根据权利要求1所述超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取干燥银杏叶，加10倍重量的去离子水加热煮沸提取2次，每次2小时，合并水提取液，浓缩至原体积的1/5，静置冷却15小时，取上层溶液加入絮凝剂絮凝形成沉淀，硅藻土过滤除沉淀，取上清液备用；
(2)上清液上大孔树脂柱，用2倍柱体积的去离子水洗去极性杂质，3～5倍柱体积的40％～50％乙醇溶剂洗脱，洗脱液浓缩除去乙醇，0℃～1℃低温冷藏15小时，至料液温度为3℃～5℃，取上清液硅藻土过滤，滤液真空浓缩至浸膏，浸膏真空干燥得干燥物；
(3)按料液比1Kg∶10L向干燥物中加入质量分数为95％的乙醇，于40℃加热溶解，冷却后过滤，滤液真空浓缩至浸膏，浸膏真空干燥得银杏叶提取物。
3.根据权利要求1或2所述超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：所述的絮凝剂为甲壳素、壳聚糖或明胶。
4.根据权利要求1或2所述超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述大孔树脂柱的型号为DM130、D101或AB-8。
5.根据权利要求1或2所述超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中所述真空浓缩温度为50～65℃，真空度为0.07～0.08Mpa。
6.根据权利要求2所述超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中所述真空干燥温度为40～60℃，真空度为0.07～0.08Mpa。
7.如权利要求1-6中任一项所述超低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法制得的银杏叶提取物。
8.根据权利要求7所述的银杏叶提取物，其特征在于：银杏酸含量小于0.1ppm，冷水溶解度大于5g/100ml，残渣小于0.3％。
9.根据权利要求8所述的银杏叶提取物，其特征在于：银杏黄酮含量为22％～28％，银杏总内酯含量为6％～10％，其中白果内酯含量大于2.8％，银杏内酯含量大于3.2％。
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