CN102266764A - 一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膨胀石墨氧化锌复合光催化剂及其制备方法，复合光催化剂组成包括：按重量百分比，10％～99％的膨胀石墨和1％～90％的氧化锌。制备方法包括：(1)向氢氧化钠溶液中按质量体积比1～2g∶100ml加入膨胀石墨，室温下搅拌0.5～3小时，得反应液；(2)将与氢氧化钠摩尔比为1∶0.1～5的乙酸锌溶液加入上述反应液中，在50℃～90℃下反应2～6小时，将混合液真空抽滤，滤渣在60℃～120℃下烘干即得。本发明既避免了自身粒子的团聚，也有效防止了膨胀石墨片层的重堆积；制备方法原料普通易得，成本低廉，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于氧化锌复合光催化剂及其制备领域，特别涉及一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
目前光催化氧化消除和降解污染物已成为环境领域较活跃的一个研究方向。与传统水处理技术中的物理方法相比，光催化氧化技术具有效率高、能耗低、操作简便、反应条件温和、适用范围广、降解污染物彻底等突出特点，在环境治理方面备受人们的青睐。与常用的二氧化钛光催化剂相比，氧化锌不仅能吸收太阳光中的紫外光，还能吸收大量的可见光且制备工艺简单。因此，氧化锌作为光催化剂具有更大的实际应用价值，利用纳米氧化锌作为污水处理的环境友好型光催化剂，已经成为世界范围的研究热点。目前，关于氧化锌的制备方法及其应用研究国内外已有较多报道。
湿化学方法是制备纳米材料的主要方法，它具有设备较简单、能按化学计量进行反应、所得产品纯度高、粒度可控等特点。纳米氧化锌可通过水热法一步直接得到，但它是在高温高压下进行反应，对设备技术要求较高，且不利于工业化大规模生产。除水热法可直接得到氧化锌粉体外，其它湿化学方法，如化学沉淀法等，均需首先得到前驱物，由前驱物经热分解处理再得到纳米氧化锌。这种方法工艺***复杂，且由于增加了热分解过程，致使设备投资增加，能耗升高，产品成本加大。
纳米氧化锌光催化反应装置包括流化床、固定片、循环塔、膜反应器，但氧化锌粒径较小难以沉淀分离。一种解决方法就是把纳米氧化锌固定到一个合适的固体载体上，便于氧化锌光催化过程的实际应用。纳米氧化锌颗粒可以通过不同的技术被固定在陶瓷，玻璃，塑料，聚氯乙烯涂层织物上。但高效的有机物氧化需要吸附到氧化锌表面，因为光催化过程是在表面发生的。膨胀石墨做为新型的吸附材料，比表面积较大，为50-200m2/g，其内部有许多网状的孔，是一种很好的吸附材料，其吸附量明显高于活性炭。因此膨胀石墨可作为氧化锌的载体且膨胀石墨/氧化锌复合材料可以实现膨胀石墨的强吸附性能和氧化锌的光催化性能的有机结合，为处理污水中的污染物提供了一种新型、实用的环保材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂及其制备方法，该催化剂既避免了自身粒子的团聚，也有效防止了膨胀石墨片层的重堆积；制备方法原料普通易得，成本低廉。
本发明的一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂，其组成包括：按重量百分比，10％～99％的膨胀石墨和1％～90％的氧化锌，纳米氧化锌均匀的负载到膨胀石墨表面的部分孔隙中。
所述复合光催化剂的组成包括：按重量百分比，50％～90％的膨胀石墨和10％～50％的氧化锌。
所述氧化锌颗粒为纳米级，粒径为10～100nm。
本发明的一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂的制备方法，包括：
(1)向氢氧化钠溶液中按质量体积比1～2g∶100ml加入膨胀石墨，室温下搅拌0.5～3小时，得反应液；
(2)将与氢氧化钠摩尔比为1∶0.1～5的乙酸锌溶液加入上述反应液中，在50℃～90℃下反应2～6小时，将混合液真空抽滤，滤渣在60℃～120℃下烘干即得。
所述步骤(1)中的氢氧化钠溶液浓度为0.1～1mol/L。
所述步骤(2)中的乙酸锌溶液浓度为0.1～0.5mol/L。
所述步骤(2)中的优选反应温度为60℃，优选反应时间为3小时。
所述步骤(2)中的优选烘干温度为60℃～80℃。
有益效果
(1)本发明氧化锌颗粒能均匀分散于膨胀石墨表面，两者间有较强的作用力，既避免了自身粒子的团聚，也有效防止了膨胀石墨片层的重堆积，结构上的优势使其具有膨胀石墨的吸附功能和氧化锌的光催化性能双重作用；
(2)本发明的制备方法原料普通易得，成本低廉，制备过程简单安全，在废水处理领域中具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
向100mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中加入0.1g的膨胀石墨，室温下搅拌3小时；配置浓度为0.5mol/L的乙酸锌溶液100mL，缓慢滴加到上述溶液中，在60℃下搅拌2小时；将混合液真空抽滤，滤渣在60℃下烘干得到膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂(25％膨胀石墨，75％氧化锌)，氧化锌颗粒粒径为30nm。之后在紫外灯照射下用该复合光催化剂降解甲基橙模拟废水，用紫外分光光度计测甲基橙降解前后的吸光度，得到甲基橙的降解率为58.12％。
实施例2
向100ml浓度为0.7mol/L的氢氧化钠溶液中加入0.5g的膨胀石墨，室温下搅拌0.5小时；配置浓度为0.3mol/L的乙酸锌溶液100mL，缓慢滴加到上述溶液中，在50℃下搅拌3小时；将混合液真空抽滤，滤渣在70℃下烘干得到膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂(45％膨胀石墨，55％氧化锌)，氧化锌颗粒粒径为10nm。之后在紫外灯照射下用该复合光催化剂降解甲基橙模拟废水，用紫外分光光度计测甲基橙降解前后的吸光度，得到甲基橙的降解率为78.93％。
实施例3
向100mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中加入1.0g的膨胀石墨，室温下搅拌0.5小时；配置浓度为0.2mol/L的乙酸锌溶液100mL，缓慢滴加到上述溶液中，在80℃下搅拌4小时；将混合液真空抽滤，滤渣在80℃下烘干得到膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂(60％膨胀石墨，40％氧化锌)，氧化锌颗粒粒径为70nm。之后在紫外灯照射下用该复合光催化剂降解甲基橙模拟废水，用紫外分光光度计测甲基橙降解前后的吸光度，得到甲基橙的降解率为86.84％。
实施例4
向100ml浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液中加入1.5g的膨胀石墨，室温下搅拌0.5小时；配置浓度为0.1mol/L的乙酸锌溶液100mL，缓慢滴加到上述溶液中，在60℃下搅拌3小时；将混合液真空抽滤，滤渣在60℃下烘干得到膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂(80％膨胀石墨，20％氧化锌)，氧化锌颗粒粒径为60nm。之后在紫外灯照射下用该复合光催化剂降解甲基橙模拟废水，用紫外分光光度计测甲基橙降解前后的吸光度，得到甲基橙的降解率为90.87％。
实施例5
向100ml浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中加入2.0g的膨胀石墨，室温下搅拌0.5小时；配置浓度为0.2mol的乙酸锌溶液100mL，缓慢滴加到上述溶液中，在80℃下搅拌3小时；将混合液真空抽滤，滤渣在80℃下烘干得到膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂(75％膨胀石墨，25％氧化锌)，氧化锌颗粒粒径为80nm。之后在紫外灯照射下用该复合光催化剂降解甲基橙模拟废水，用紫外分光光度计测甲基橙降解前后的吸光度，得到甲基橙的降解率为92.11％。
实施例6
向100ml浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中加入1.5g的膨胀石墨，室温下搅拌0.5小时；配置浓度为0.1mol的乙酸锌溶液100mL，缓慢滴加到上述溶液中，在60℃下搅拌3小时；将混合液真空抽滤，滤渣在60℃下烘干得到膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂(85％膨胀石墨，15％氧化锌)，氧化锌颗粒粒径为70nm。之后在紫外灯照射下用该复合光催化剂降解甲基橙模拟废水，用紫外分光光度计测甲基橙降解前后的吸光度，得到甲基橙的降解率为97.46％。
实施例7
向100mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中加入2.0的膨胀石墨，室温下搅拌0.5小时；配置浓度为0.1mol的乙酸锌溶液100mL，缓慢滴加到上述溶液中，在60℃下搅拌3小时；将混合液真空抽滤，滤渣在60℃下烘干得到膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂(90％膨胀石墨，10％氧化锌)，氧化锌颗粒粒径为50nm。之后在紫外灯照射下用该复合光催化剂降解甲基橙模拟废水，用紫外分光光度计测甲基橙降解前后的吸光度，得到甲基橙的降解率为97.72％。
Claims (8)
1.一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂，其组成包括：按重量百分比，10％～99％的膨胀石墨和1％～90％的氧化锌，纳米氧化锌均匀的负载到膨胀石墨表面的部分孔隙中。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂，其特征在于：所述复合光催化剂的组成包括：按重量百分比，50％～90％的膨胀石墨和10％～50％的氧化锌。
3.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂，其特征在于：所述氧化锌颗粒为纳米级，粒径为10～100nm。
4.一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂的制备方法，包括：
(1)向氢氧化钠溶液中按质量体积比1～2g∶100ml加入膨胀石墨，室温下搅拌0.5～3小时，得反应液；
(2)将与氢氧化钠摩尔比为1∶0.1～5的乙酸锌溶液加入上述反应液中，在50℃～90℃下反应2～6小时，将混合液真空抽滤，滤渣在60℃～120℃下烘干即得。
5.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氢氧化钠溶液浓度为0.1～1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的乙酸锌溶液浓度为0.1～0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的反应温度为60℃，反应时间为3小时。
8.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的烘干温度为60℃～80℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111207 |