CN102234116A - 一种利用铁尾矿制备纳米白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种以铁尾矿为原料制备纳米白炭黑的方法。将高温活化后的铁尾矿和烧碱于400~500℃混合煅烧,然后直接倒入70~90℃的水浴中充分反应,经过滤得到硅酸钠溶液,在硅酸钠溶液中加入分散剂NaCl和表面活性剂正丁醇,并在搅拌状态下缓慢滴加5~10wt%的HCl酸化,产生大量白色絮状沉淀,再经陈化,过滤,洗涤,干燥得到纳米白炭黑产品。该种方法操作简单、成本低,产品产量高、粒度细,适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁尾矿制备纳米白炭黑的方法,属于无机非金属材料领域。
背景技术
随着科学技术的不断进步,工业生产不断朝着智能型、低能耗、高环保方向发展,如何实现现有资源的充分利用,已成为社会各界广泛关注的问题。铁尾矿是一种固体废弃物,随着钢铁工业的迅猛发展,铁尾矿在工业固体废弃物中所占的比例也越来越大。在技术及选矿工艺等因素的限制下,我国历史上铁矿资源回收率偏低。再加上铁尾矿本身的数量庞大、结构性能复杂、类型较多等特点,使其在我国利用率非常低,仅为7%。一方面给我们的环境造成困扰,另一方面也是资源的浪费。它不仅使我国的矿产资源不能得到充分利用,还占用了大量的土地资源,消耗了大量的资金,影响了企业的经济效益。铁尾矿中主要成分为SiO2以及少量的Fe2O3、MgO、Al2O3、CaO等(产地不同,成分略有差异)。其中,SiO2的含量一般大于50wt%,具有很大的开发利用价值。因此,从铁尾矿中提取白炭黑(即水合二氧化硅),能够实现资源更大限度的有效利用,并且提高产品的附加值。
申请号为200710012954.4的发明专利提出了一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法,该方法经过碱溶、酸化、沉淀、水洗等步骤制备出白炭黑,但这种方法由于碱溶温度较低,为50-120℃,白炭黑的产率不高,产品粒度也较粗。申请号为96115532.9的发明专利提出了一种用煤矸石生产活性白炭黑的方法,该方法采用粉碎煤矸石与纯碱混料,并于1400-1500℃高温冶溶、水淬、浸溶、浓缩、酸化、陈化、水洗等步骤制备出白炭黑,由于这种方法需要高温冶溶,因此能耗太高,另外高温条件下也容易发生副反应,导致难溶硅酸盐等杂质产生,降低白炭黑产品的纯度和产率。
本发明与上述报道不同,主要针对我国铁尾矿的利用现状,提出了一种利用铁尾矿制备纳米白炭黑的新技术和新工艺。该工艺具有工艺简单、能耗低、成本低、产品粒径可达纳米级、产品附加值高、尾矿综合利用率高等特点,适于工业化生产,对于铁尾矿的综合利用、环境保护乃至全民经济的发展都具有十分重要的意义。
发明内容
本发明主要涉及一种以铁尾矿为原料制备纳米白炭黑的方法,具体发明内容如下:
1)铁尾矿的煅烧活化:将铁尾矿球磨至200目以下,马弗炉800~900℃煅烧2~4h。
2)铁尾矿和烧碱混合煅烧:将活化后的铁尾矿与固体NaOH按质量分数铁尾矿∶NaOH=100∶200~300混合均匀,置于马弗炉中于400~500℃煅烧0.5~2h。
3)配制硅酸钠溶液:将上述混合料从煅烧温度下取出按质量比混合料∶水=15∶100~200迅速倒入70~90℃的水中淬冷,并在搅拌状态下反应0.5~2h,令SiO2与NaOH充分反应,过滤后,所得滤液即为硅酸钠溶液。
4)沉析纳米白炭黑:在上述硅酸钠溶液中,按质量比活化铁尾矿∶NaCl=100∶40~60,加入固体NaCl作为分散剂,按体积比硅酸钠溶液∶正丁醇=100∶4~6,加入正丁醇作为表面活性剂,并在缓慢搅拌状态下滴加5~10wt%的HCl酸化,直至溶液pH值调节至7~9,产生大量白色絮状沉淀,陈化1~2h,过滤得到纳米白炭黑的粗产品。
5)白炭黑的洗涤:将白炭黑的粗产品进行水洗,直到检查产品中Na+、Cl-含量合格为止,其中Na+<1wt%、Cl-<1wt%。
6)白炭黑的煅烧:洗涤后的产品于100~200℃干燥1~2h,粉碎,得到最终产品。
附图说明
图1为本发明的铁尾矿制备纳米白炭黑的工艺流程图。
图2为以实例1工艺条件下制备出的纳米白炭黑的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明,本发明不受这些制造实例所限。
实例1
将铁尾矿球磨至200目以下,马弗炉850℃煅烧3h,将活化后的100g铁尾矿与300g的NaOH混合,并置于马弗炉中于500℃煅烧1h;将煅烧后的混合料从煅烧温度下取出后迅速倒入4500ml,90℃水浴中,并搅拌反应2h,过滤,得到硅酸钠溶液;于硅酸钠溶液中加入60gNaCl和正丁醇200ml,并在缓慢搅拌状态下滴加5wt%的HCl酸化,直至溶液pH值调节至7,产生大量白色絮状沉淀,陈化1h,过滤得到纳米白炭黑的粗产品;将白炭黑的粗产品进行水洗,检查Cl-、Na+含量均小于1wt%为止;产品洗涤后于200℃干燥2h,粉碎,得到最终产品,产品粒径可达30~50nm。
实例2
将铁尾矿球磨至200目以下,马弗炉800℃煅烧4h,将活化后的100g铁尾矿与250g的 NaOH混合,并置于马弗炉中于400℃煅烧2h;将煅烧后的混合料从煅烧温度下取出后迅速倒入3000ml,80℃水浴中,并搅拌反应1h,过滤,得到硅酸钠溶液;于硅酸钠溶液中加入50gNaCl和正丁醇150ml,并在缓慢搅拌状态下滴加10wt%的HCl酸化,直至溶液pH值调节至9,产生大量白色絮状沉淀,陈化1.5h,过滤得到纳米白炭黑的粗产品;将白炭黑的粗产品进行水洗,检查Cl-、Na+含量均小于1wt%为止;产品洗涤后于200℃干燥1h,粉碎,得到最终产品,产品粒径可达50~100nm。
实例3
将铁尾矿球磨至200目以下,马弗炉900℃煅烧3h,将活化后的100g铁尾矿与200g的NaOH混合,并置于马弗炉中于450℃煅烧1h;将煅烧后的混合料从煅烧温度下取出后迅速倒入2000ml,70℃水浴中,并搅拌反应0.5h,过滤,得到硅酸钠溶液;于硅酸钠溶液中加入45gNaCl和正丁醇90ml,并在缓慢搅拌状态下滴加10wt%的HCl酸化,直至溶液pH值调节至8,产生大量白色絮状沉淀,陈化1h,过滤得到纳米白炭黑的粗产品;将白炭黑的粗产品进行水洗,检查Cl-、Na+含量均小于1wt%为止;产品洗涤后于100℃干燥2h,粉碎,得到最终产品,产品粒径可达50~80nm。
Claims (1)
1.一种从铁尾矿中制备纳米白炭黑的方法,其特征在于其工艺步骤为:
将铁尾矿球磨至200目以下,并于马弗炉800~900℃煅烧2~4h活化,活化后的铁尾矿与固体NaOH按质量比活化铁尾矿∶NaOH=100∶200~300混合均匀,置于马弗炉中于400~500℃煅烧0.5~2h,上述混合料从煅烧温度下直接取出,并按质量比混合料∶水=15∶100~200迅速倒入70~90℃的水中冷却,并在搅拌状态下反应0.5~2h,过滤后,所得滤液即为硅酸钠溶液,在硅酸钠溶液中,按质量比活化铁尾矿∶NaCl=100∶40~60,加入固体NaCl作分散剂,按体积比硅酸钠溶液∶正丁醇=100∶4~6,加入正丁醇作表明活性剂,并在缓慢搅拌状态下滴加5~10wt%的HCl酸化,直至溶液pH值调节至7~9,产生大量白色絮状沉淀,陈化1~2h,过滤得到纳米白炭黑的粗产品,将白炭黑的粗产品进行水洗,直到检查产品中Na+、Cl-含量合格为止,其中Na+<1wt%、Cl-<1wt%,洗涤后的产品于100~200℃干燥1~2h,粉碎,得到最终产品。
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