CN102074374B - 掺杂染料敏化太阳电池光阳极、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺杂染料敏化太阳电池光阳极、其制备方法及其应用，其中掺杂染料敏化太阳电池光阳极在结构上分为三层，第一层为普通玻璃；第二层为掺F的SnO2透明导电膜；第三层为宽禁带介孔半导体的纳米颗粒掺杂纳米晶半导体颗粒而形成的纳米晶多孔复合薄膜，在纳米晶多孔复合薄膜上吸附有染料。本掺杂染料敏化太阳电池光阳极在染料敏化太阳电池中应用。本发明可很好的改善电池的光电转换性能，提高太阳能电池的光电转换效率，且制备工艺简单，重复性良好，成本低廉，不仅可以应用于染料敏化太阳能电池材料，还可以再光催化、气体敏感材料等领域应用。

Description

掺杂染料敏化太阳电池光阳极、其制备方法及其应用
一、技术领域
本发明涉及一种介孔半导体掺杂纳米晶二氧化钛光阳极，其制备方法及其应用，具体地说是掺杂染料敏化太阳电池光阳极、其制备方法及其应用，属于太阳能电池技术领域。
二、背景技术
太阳能是一种取之不尽、用之不竭、清洁可再生资源，具有独特的优势和巨大的开发利用潜力，是未来最具发展前途的新能源。广义上的太阳能是地球上许多能量的来源，如风能、化学能、水的势能等。狭义的太阳能则限于太阳辐射的光热、光电和光化学的直接转换。充分利用太阳能有利于保持人与自然的和谐相处及能源与环境的协调发展。
太阳能电池是对太阳能光电利用的有效利用的途径之一。目前，太阳能电池的应用已从军事领域、航天领域进入工业、商业、农业、通信、家用电器以及公用设施等部门，尤其可以分散地在边远地区、高山、沙漠、海岛和农村使用，以节省造价很高的输电线路。从长远来看，随着太阳能电池制造技术的改进以及新的光-电转换装置的发明，各国对环境的保护和对再生清洁能源的巨大需求，太阳能电池将是利用太阳辐射能比较切实可行的方法，可为人类未来大规模地利用太阳能开辟广阔的前景。
相对于传统的高制作成本的半导体p-n结太阳电池而言，由瑞士洛桑高等理工学院(EP-FL)
Figure BDA0000046721740000011
等教授于1991年在《自然》杂志上报道以纳米晶TiO2薄膜为基础的新型太阳电池-染料敏化太阳电池(Dye-Sensitized Solar Cell，以下简称DSSC)以其原料易得(二氧化钛等薄膜材料是一种资源丰富、安全无毒、化学性质稳定的半导体材料)，制造成本低廉(仅为单晶硅太阳能电池的1/10)、制备工艺简单的特点迅速成为光伏领域的研究热点和重点。人们逐渐认识到DSSC具有大规模应用前景，是低价太阳电池的一个新的选择。对它的研究将有利于缓解当今能源危机和环境污染的问题，具有非常重要的现实和长远意义，进而为太阳电池的普及化、民用化开辟了一条崭新的道路。
纳米晶二氧化钛薄膜在DSSC器件中起着非常重要的作用：支撑和吸附染料，作为传递电子的载体。纳米二氧化钛薄膜的比表面积、孔径、空隙率、厚度、晶型等参数，直接影响染料敏化太阳能电池中染料的吸附量，电子从染料激发态到导电玻璃的船体以及电解质中氧化-还原电对的有效传输。因而纳米薄膜的性能对染料敏化太阳能电池的性能优非常关键的影响，对其研究也是DSSC领域不容忽视的课题。目前，对纳米薄膜的研究多集中在某一种制备方法的不同条件对电池光电性能的影响，或是合成、寻找新的半导体/化合物半导体材料，以便提高半导体光阳极对太阳光的利用和减少注入到半导体导电的光生电子同染料电解质的复合。
为了提高半导体光阳极对太阳光的利用和减少注入到半导体导带的光生电子同染料电解质的复合，目前报道的方法主要有表面化学改性、半导体复合其他氧化物薄膜、以及形貌设计等方法。但已有的方法在工艺的复杂程度和产品性能上并不能达到令人满意的程度。
三、发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种工艺简单、能更加有效改善电池的光电转换性能，提高太阳能电池的光电转换效率的掺杂染料敏化太阳电池光阳极、其制备方法及其应用。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的特点在于：在结构上分为三层，其中的第一层为普通玻璃；第二层为掺F的SnO2透明导电膜；第三层为宽禁带介孔半导体的纳米颗粒掺杂纳米晶半导体颗粒而形成的纳米晶多孔复合薄膜；在所述纳米晶多孔复合薄膜上吸附有染料。
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的特点也在于：所述宽禁带介孔半导体的纳米颗粒为SiO2纳米颗粒。
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的特点也在于：所述纳米晶半导体颗粒为TiO2纳米颗粒。
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的特点也在于：所述纳米晶多孔复合薄膜为SiO2和TiO2复合薄膜。
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的特点也在于：所述的染料为N719染料。
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的制备方法的特点是按如下步骤进行：
a、制备掺杂SiO2的TiO2浆料：
将颗粒尺寸为2-50nm的SiO2粉和颗粒尺寸为15-50nm的P25粉混合，分别加入分析纯的醋酸、去离子水、无水乙醇、松油醇、乙基纤维素进行研磨、磁力搅拌、超声分散和旋转蒸馏，得到掺杂SiO2的TiO2浆料；
b、制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜：
在所述普通玻璃表面覆掺F的SnO2透明导电膜形成导电玻璃，对所述导电玻璃进行TiCl4预处理后，采用丝网印刷将步骤a制得的掺杂SiO2的TiO2浆料印刷于导电玻璃上静置、干燥，重复印刷、静置和干燥之后经烧结再进行TiCl4后处理；随后再次烧结得到掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜；
c、制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶复合光阳极：
将经步骤b制得的掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜放入马弗炉中升温至设定温度后取出，在N719染料的无水乙醇溶液中浸泡，取出后用无水乙醇洗去表面残留的染料，吹干后即得掺杂SiO2的TiO2的纳米晶复合光阳极。
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的制备方法的特点也在于所述步骤a中制备掺杂SiO2的TiO2浆料的过程是：
取P25粉5g，将SiO2与TiO2混合均匀，所述SiO2的质量为TiO2质量的2.5-15％，依次分别加入1-2mL醋酸，以每次1mL分5次共加入5ml去离子水，以每次1mL分15次共加入15mL无水乙醇，以每次2.5mL分6次加入共15mL无水乙醇，每加一次液体搅拌3分钟；再加入100mL无水乙醇得浆料；将所述浆料磁力搅拌10分钟，搅拌速度为200-400转/分钟；再经超声分散60分钟；随后加入20g松油醇，重复磁力搅拌和超声分散；再加入3g乙基纤维素和30g无水乙醇重复磁力搅拌和超声分散；最后在旋转蒸发仪中30-70℃下旋转蒸馏2-8小时得到可用于丝网印刷的浆料。
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的制备方法的特点也在于所述步骤b中制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜的过程是：
将导电玻璃置于浓度为20-300mM、温度为70℃的TiCl4水溶液中浸没处理30分钟，取出用去离子水洗去导电玻璃表面的TiCl4水溶液，吹干待用；采用丝网印刷，用100-400目的丝网将步骤a制得的掺杂SiO2的TiO2浆料印刷于导电玻璃上，静置3分钟，125℃干燥处理8分钟，根据所要求的纳米晶多孔复合薄膜的厚度进行重复印刷、静置和干燥；然后以500℃烧结至少15分钟后自然冷却至室温，再置于浓度为20-300毫摩尔、温度为70℃的TiCl4水溶液中浸没处理30分钟后，取出用去离子水洗去导电玻璃表面的TiCl4水溶液，吹干后置于马弗炉中以500℃烧结至少15分钟，得到掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜。
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的制备方法的特点也在于所述步骤c中制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶复合光阳极的过程是：
将步骤b制备所得的掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜置于马弗炉中以500℃烧结30分钟，然后降温到70-150℃时取出，随即放入浓度为10-70mM的N719染料的无水乙醇溶液中浸泡10-30小时，取出后用无水乙醇洗去表面残留的染料，吹干即得到掺杂SiO2的TiO2的纳米晶复合光阳极。
本发明掺杂染料敏化太阳电池光阳极的用途的特点是在染料敏化太阳电池中应用。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明使用介孔二氧化硅掺杂纳米晶二氧化钛半导体制备的光阳极薄膜与导电玻璃接触良好、膜面平整，解决了纳米多孔薄膜容易剥离的问题，通过改变宽禁带介孔半导体的掺杂量，实现对二氧化钛纳米颗粒尺寸、比表面积大小和空隙率等有效控制，使光电子能够有效在二氧化钛网格中传输，明显抑制暗电流的产生，显著提高电流密度，同时也使二氧化钛的费米能级提高，开路电压有部分提升，可很好的改善电池的光电转换性能，提高太阳能电池的光电转换效率。
2、本发明制备工艺简单，重复性良好，成本低廉，不仅可以应用于染料敏化太阳能电池材料，还可以再光催化、气体敏感材料等领域应用。
四、附图说明
图1为不同浓度的SiO2/TiO2浆料的XRD图。
图2为实施例3制备的纳米晶多孔复合薄膜的TEM图。
图3为实施例3制备的纳米晶多孔复合薄膜的HR-TEM图。
图4为本发明制备的纳米晶多孔复合薄膜(四层)的表面FESEM图，SiO2的添加量为TiO2质量的7.5％。
图5为本发明制备的纳米晶多孔复合薄膜(四层)的断面FESEM图，SiO2的添加量为TiO2质量的7.5％。
图6为本发明制备的纳米晶多孔复合光阳极组装成的DSSC(Cell 3)的I-V图。
五、具体实施方式
实施例1：
a、制备掺杂SiO2的TiO2浆料：
取P25粉5g，将SiO2与TiO2混合均匀，SiO2的质量为TiO2质量的2.5％，依次分别加入1mL醋酸，以每次1mL分5次共加入5ml去离子水，以每次1mL分15次共加入15mL无水乙醇，以每次2.5mL分6次加入共15mL无水乙醇，每加一次液体搅拌3分钟；再加入100mL无水乙醇得浆料；将所述浆料磁力搅拌10分钟，搅拌速度为300转/分钟；再经超声分散60分钟；随后加入20g松油醇，重复磁力搅拌和超声分散；再加入3g乙基纤维素和30g无水乙醇重复磁力搅拌和超声分散；最后在旋转蒸发仪中40℃下旋转蒸馏6小时得到可用于丝网印刷的浆料，记为浆料B。
b、制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜：
将FTO导电玻璃依次用洗洁精、酒精、丙酮超声清洗20分钟，用去离子水冲洗干净，吹干，置于异丙醇溶液中浸泡5天。
将清洗干净的导电玻璃取出，吹干。将其置于浓度为100mM、温度为70℃的TiCl4水溶液中浸没处理30分钟，取出用去离子水洗去导电玻璃表面的TiCl4水溶液，吹干待用；采用丝网印刷技术，用200目的丝网将浆料B印刷于导电玻璃上，静置3分钟，125℃干燥处理8分钟。重复印刷、静置、干燥的步骤4次；然后150℃10分钟；325℃5分钟，375℃5分钟，450℃15分钟，500℃30分钟后自然冷却至室温，再置于浓度为125mM、温度为70℃的TiCl4水溶液中浸没处理30分钟后，取出用去离子水洗去导电玻璃表面的TiCl4水溶液，吹干后置于马弗炉中150℃10分钟；325℃5分钟，375℃5分钟，450℃15分钟，500℃30分钟，得到掺杂质量比为2.5％的SiO2与TiO2的纳米晶多孔复合薄膜。
c、制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶复合光阳极：
将SiO2与TiO2的纳米晶多孔复合薄膜自然冷却至120℃左右取出，立即放入50mM N719的无水乙醇溶液中浸泡30h。取出后用无水乙醇洗去表面残留的染料，吹干，即得纳米晶复合光阳极，避光保存待封装。
实施例2：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是SiO2的添加量为TiO2质量的5％，步骤a中得到的可用于丝网印刷的浆料，记为浆料C。
实施例3：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是SiO2的添加量为TiO2质量的7.5％，步骤a中得到的可用于丝网印刷的浆料，记为浆料D。
对该复合薄膜的表面和断面进行扫描电子显微镜(FE-SEM)分析得到的印刷四层SiO2/TiO2浆料，烧结后的膜厚约为17.9μm。由图4，5可知复合薄膜表明光滑、纳米颗粒分布均匀，且形成彼此连接的网络状结构，在比较大的颗粒(为TiO2)的周围分布有比较小(为SiO2)的颗粒，该小颗粒不但增加了TiO2颗粒之间的有效连接，同时也使TiO2与导电玻璃之间的结合更加牢固。
实施例4：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是SiO2的添加量为TiO2质量的10％，步骤a中得到的可用于丝网印刷的浆料，记为浆料E。
实施例5：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是SiO2的添加量为TiO2质量的12.5％，步骤a中得到的可用于丝网印刷的浆料，记为浆料F。
实施例6：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是SiO2的添加量为TiO2质量的15％，步骤a中得到的可用于丝网印刷的浆料，记为浆料G。
实施例7：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是不加SiO2，步骤a中得到的可用于丝网印刷的浆料，记为浆料A。
将浆料A-G依次于150℃10分钟，325℃5分钟，375℃5分钟，450℃15分钟，500℃30分钟进行烧结，得到的粉末分别进行XRD、BJH和BET分析。图1的XRD分析表明含SiO2为2.5-15％浆料都为锐钛矿结构，SiO2的加入并没有改变TiO2的晶相，只减小了TiO2的晶粒尺寸。这与扫描电子显微镜(FE-SEM)分析得到的TiO2颗粒的直径约为15-40nm是一致的；对浆料D在扫描投射电子显微镜(TEM)上进行分析，由图2，3可知在结晶比较好的锐钛矿TiO2的颗粒周围附着有絮状的SiO2颗粒，这使得光生电子能够有效在二氧化钛网格中传输，明显抑制暗电流的产生，显著提高电流密度，继而很大的程度上提高了电池的效率。
将实施例1-7制备的掺杂染料敏化太阳电池光阳极封装制备染料敏化太阳电池，具体步骤如下：
在事先打过一个小孔清洗干净吹干后的FTO导电玻璃上印刷一层铂浆料，410℃在马弗炉中烧结30分钟，得到与印刷有铂的孔对电极。分别将实施例1-7制备的掺杂SiO2的SiO2/TiO2纳米晶复合光阳极与印刷有铂的孔对电极对叠，两电极之间置入60μm厚的回字形热封膜，用热封机130℃热压封装，热压时间为20秒。真空灌注电解质1(0.6M MPII，0.1M I2，0.5MTBP，0.1M LiI的3-甲氧基丙腈溶液作为电解质)，再用热封膜和载玻片封住小孔，组装成电池，得到SiO2添加量分别为0％，2.5％，5％，7.5％，10％，12.5％，15％的染料敏化太阳电池，分别记为Cell 0，Cell 1，Cell 2，Cell3，Cell 4，Cell 5，Cell 6。
将实施例3制备的掺杂染料敏化太阳电池光阳极封装制备染料敏化太阳电池，重复上述封装步骤，将电解质1换为电解质2(0.6M MPII，0.1M I2，0.5M TBP，0.1M LiI的乙腈溶液作为电解质)得到的染料敏化太阳电池，记为Cell 10。
将实施例3制备的掺杂染料敏化太阳电池光阳极封装制备染料敏化太阳电池，重复上述封装步骤，将电解质1换为电解质3(0.60M BMII，0.03M I2，0.10M硫氰酸胍，0.50M TBP的V乙晴∶V戊腈＝85∶15的溶液作为电解质)得到的染料敏化太阳电池，记为Cell 11。
采用Keithley2400数字源表和太阳光模拟器(光源500W的氙灯，AM＝1.5，模拟光照射强度为100W/m2)测试得到的不同电池Cell1-11的I-V特征曲线，由此可获得电池的开路电压Voc，短路电流密度Jsc，填充因子FF，能量转换效率η，其结果见表2-4。
表1表明，随着掺杂量的增大，开路电压和填充因子没有明显的变化，而短路电流密度达却有很大的变化，直接导致了电池效率的明显变化。当掺杂量为7.5％时，短路电流密度达到最大21.143mA·cm-2，光电转换效率8.4254。表2表明，随着印刷层数的增多，电池的开路电压和填充因子略有下降，但是电流密度却有很大提升，导致了电池效率的提升。表3表明，用乙腈为溶剂的电解质代替3-甲氧基丙腈为溶剂的电解质时，电池的开路电压变化不大，电流密度、填充因子、电池效率增大。当电解质中去掉LiI，加入硫氰酸胍盐后，开路电压明显增大，短路电流和填充因子变化不大，但是电池效率随开路电压的增大而增大。
实施例中普通玻璃是指Na2SiO3、CaSiO3、SiO2或Na2O·CaO·6SiO2；N719染料是顺式-二(异硫氰根)-二(4-羧酸，4’-羧酸四丁基铵联吡啶)合钌(II)的无水乙醇溶液。
表1使用不同质量比的介孔二氧化硅掺杂纳米晶二氧化钛半导体制备出光阳极复合薄膜，使用电解质1组装成染料敏化电池的光电性能对比
Figure BDA0000046721740000071
表2质量比为7.5％的介孔二氧化硅掺杂纳米晶二氧化钛半导体不同层数制备出光阳极复合薄膜，组装成染料敏化电池的光电性能对比
  Cell 7(1层)   0.817611   5.6   0.682359253   3.124264816
  Cell 8(2层)   0.7821538   11.44   0.627879615   5.618166
  Cell 9(3层)   0.7437143   14.24   0.592863665   6.27871768
  Cell 3(4层)   0.71789   21.143   0.55509   8.4254
表3质量比为7.5％的介孔二氧化硅掺杂纳米晶二氧化钛半导体(3层)制备出光阳极复合薄膜，使用不同的电解质组装成染料敏化电池的光电性能对比
  Cell 9(电解质1)   0.7437143   14.24   0.592863665   6.27871768
  Cell10(电解质2)   0.739117   16   0.602158758   7.1210524
  Cell 11(电解质3)   0.8091938   14.32   0.608631046   7.05260672

Claims (4)

1.一种掺杂染料敏化太阳电池光阳极，其特征在于：在结构上分为三层，其中的第一层为普通玻璃；第二层为掺F的SnO2透明导电膜；第三层为宽禁带介孔半导体的纳米颗粒掺杂纳米晶半导体颗粒而形成的纳米晶多孔复合薄膜；在所述纳米晶多孔复合薄膜上吸附有染料；
所述宽禁带介孔半导体的纳米颗粒为SiO2纳米颗粒；
所述纳米晶半导体颗粒为TiO2纳米颗粒；
所述纳米晶多孔复合薄膜为SiO2和TiO2复合薄膜；
所述SiO2的质量为TiO2质量的2.5-15％；
所述的染料为N719染料。
2.一种制备权利要求1所述掺杂染料敏化太阳电池光阳极的制备方法，其特征是按如下步骤进行：
a、制备掺杂SiO2的TiO2浆料：
取P25粉5g，将颗粒尺寸为2-50nm的SiO2与颗粒尺寸为15-50nm的TiO2混合均匀，所述SiO2的质量为TiO2质量的2.5-15％，依次分别加入1-2mL醋酸，以每次1mL分5次共加入5ml去离子水，以每次1mL分15次共加入15mL无水乙醇，以每次2.5mL分6次加入共15mL无水乙醇，每加一次液体搅拌3分钟；再加入100mL无水乙醇得浆料；将所述浆料磁力搅拌10分钟，搅拌速度为200-400转/分钟；再经超声分散60分钟；随后加入20g松油醇，重复磁力搅拌和超声分散；再加入3g乙基纤维素和30g无水乙醇重复磁力搅拌和超声分散；最后在旋转蒸发仪中30-70℃下旋转蒸馏2-8小时得到可用于丝网印刷的掺杂SiO2的TiO2浆料；
b、制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜：
在所述普通玻璃表面覆掺F的SnO2透明导电膜形成导电玻璃，对所述导电玻璃进行TiCl4预处理后，采用丝网印刷将步骤a制得的掺杂SiO2的TiO2浆料印刷于导电玻璃上静置、干燥，重复印刷、静置和干燥之后经烧结再进行TiCl4后处理；随后再次烧结得到掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜；
c、制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶复合光阳极：
将经步骤b制得的掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜放入马弗炉中升温至设定温度后取出，在N719染料的无水乙醇溶液中浸泡，取出后用无水乙醇洗去表面残留的染料，吹干后即得掺杂SiO2的TiO2的纳米晶复合光阳极。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤b中制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜的过程是：
将导电玻璃置于浓度为20-300mM、温度为70℃的TiCl4水溶液中浸没处理30分钟，取出用去离子水洗去导电玻璃表面的TiCl4水溶液，吹干待用；采用丝网印刷，用100-400目的丝网将步骤a制得的掺杂SiO2的TiO2浆料印刷于导电玻璃上，静置3分钟，125℃干燥处理8分钟，根据所要求的纳米晶多孔复合薄膜的厚度进行重复印刷、静置和干燥；然后以500℃烧结至少15分钟后自然冷却至室温，再置于浓度为20-300毫摩尔、温度为70℃的TiCl4水溶液中浸没处理30分钟后，取出用去离子水洗去导电玻璃表面的TiCl4水溶液，吹干后置于马弗炉中以500℃烧结至少15分钟，得到掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤c中制备掺杂SiO2的TiO2的纳米晶复合光阳极的过程是：
将步骤b制备所得的掺杂SiO2的TiO2的纳米晶多孔复合薄膜置于马弗炉中以500℃烧结30分钟，然后降温到70-150℃时取出，随即放入浓度为10-70mM的N719染料的无水乙醇溶液中浸泡10-30小时，取出后用无水乙醇洗去表面残留的染料，吹干即得到掺杂SiO2的TiO2的纳米晶复合光阳极。
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