CN102030515A - 一种低温合成的氧化铝基陶瓷散热基板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温合成的氧化铝基陶瓷散热基板材料及其制备方法,本发明以氧化铝、氧化钇或氧化镧作为原料,二氧化硅和碳酸锂作为烧结助剂,用传统的固相反应法制备具有较低烧结温度和高散热性能的氧化铝基陶瓷,本发明提供的低温合成的氧化铝基陶瓷材料可以显著改善其烧结性能,改善其显微结构,减小品粒尺寸,抑制反常的晶粒长大,提高氧化铝陶瓷的力学性能;另外,通过少量烧结助剂掺杂可以降低材料的烧结温度,解决了纯氧化铝陶瓷高烧结温度的难题;用此配方制备的氧化铝基功能陶瓷散热性佳、耐高温、耐潮湿,热导性能好;本发明方法简单、成本低,适合于工业化大规模生产与LED陶瓷散热基板的应用。
Description
技术领域
发明涉及低温合成的氧化铝基陶瓷,更确切地说涉及一种具有低烧结温度,高散热性能的氧化铝基陶瓷散热基板材料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着温室效应日益严重,绿色环保的可持续发展越来越受到社会的重视。在电子产业中,LED的省电和节能一直都是热门话题,其发展至今已逐渐具备多项成熟优势,例如省电、高效率、高反应速度、寿命长的环保优点,加上体积小、重量轻,可在各种表面设置等特色,这些特点使LED应用日渐多元化,并为LED产业提供一个稳定成长的市场版图,因此LED方面的研究近年来越来越受到国内外学者和研究团体的关注。目前而言,传统LED功率不大,发热量有限,散热问题不算严重,只要运用一般电子用的铜箔印刷电路板即足以应付。但随着高功率LED越来越盛行,此板已不足以应付散热需求,高功率LED输入功率仅有15至20%转换成光,其余80至85%则转换成热,若这些热量未适时排出至外界,将使LED晶粒界面温度过高从而影响发光效率及发光寿命。因此LED的散热是关键。由陶瓷烧结所得LED基板,有散热性佳、耐高温、耐潮湿等优点,所以,现在LED多数采取陶瓷基板散热。
发明内容
本发明目的在于提供一种低温合成的氧化铝基陶瓷散热基板材料及其制备方法。特别是在氧化铝稀土掺杂比例的配置,掺钇和掺镧比例的不同,可得到不同的热导性能。另外,稀土掺杂元素和烧结助剂能够使氧化铝的烧结温度有所降低。
本发明提供的一种低温合成的氧化铝基陶瓷散热基板材料以氧化铝、氧化钇或氧化镧作为原料,二氧化硅和碳酸锂作为烧结助剂;其三组配方如下:第一组是99.2mol%氧化铝和0.8mol%烧结助剂;第二组是98.8mol%氧化铝和1mol%氧化钇和0.2mol%烧结助剂;第三组是98.8mol%氧化铝和1mol%氧化镧和0.2mol%烧结助剂;三组配方中的烧结助剂是二氧化硅(SiO2)和碳酸锂(Li2CO3),两种物质之间的摩尔比例是1∶1。
本发明提供的所述材料的制备方法有以下步骤:以氧化铝、氧化钇或氧化镧作为原料,二氧化硅和碳酸锂作为烧结助剂,按上述列出的三组配方的摩尔比例分别称料配比和混料,然后用行星球磨机粉碎成纳米级粉末,放进干燥箱烘干,烘干所得晶体用玛瑙钵研磨同时加入粘结助剂PVA胶,然后研磨至粉末状,用25MPa进行压片,经过1300~1500℃保温6小时烧结,再对烧结好的样品表面打磨,测试其性能。
上述材料使用行星球磨机粉碎粉碎成10-9m的纳米级粉末。
本发明的有益效果:
本发明以氧化铝、氧化钇或氧化镧作为原料,二氧化硅和碳酸锂作为烧结助剂;用传统的固相反应法制备具有较低烧结温度和高散热性能的氧化铝基陶瓷,方法简单、成本低,适合于工业化大规模生产与LED陶瓷散热基板的应用。
本发明提供的低温合成的氧化铝基陶瓷材料可以显著改善其烧结性能,改善其显微结构,减小品粒尺寸,抑制反常的晶粒长大,提高氧化铝陶瓷的力学性能;另外,通过少量烧结助剂掺杂可以降低材料的烧结温度,解决了纯氧化铝陶瓷高烧结温度的难题。用此配方制备的氧化铝基功能陶瓷散热性佳、耐高温、耐潮湿,热导性能好。
附图说明
图1为本发明提供的三种不同配方制备的氧化铝基陶瓷的XRD图谱对比,烧结温度均为1500℃。图中横坐标为XRD图谱的2θ角度,θ是X射线的入射光线与反射光线的夹角,纵坐标是强度,(a·u)表示任意单位,纵坐标只在样品之间有相对意义。三种不同配方分别是:第一组是氧化铝,混合烧结助剂二氧化硅和碳酸锂;第二组是氧化铝和氧化钇,混合烧结助剂二氧化硅和碳酸锂;第三组是氧化铝和氧化镧,混合烧结助剂二氧化硅和碳酸锂。从下到上分别是第一组的氧化铝样品、第二组的掺杂钇的氧化铝样品和第三组的掺杂镧的氧化铝样品。从图中可以看出,掺镧和掺钇两组配方的峰位都出现了移动,表明样品基本上掺杂成功,而且没有出现大的杂峰。样品的主峰与PDF卡片非常敏合。
图2是三种不同配方室温的热导率的对比图,烧结温度均为1500℃。图中横坐标为测试的样品种类,分别是氧化铝,掺杂钇的氧化铝,掺杂镧的氧化铝,纵坐标是热导率,单位是W/(m·K)。可以看出,三种不同配方,在室温下氧化铝的热导率远远高于传统配方的热导率,达到8.60W/(m·K)。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著的优点。
实施例1
按照99.2mol%氧化铝以及0.8mol%烧结助剂二氧化硅与碳酸锂进行配比。用传统的固相反应法合成摩尔配比为:氧化铝∶二氧化硅∶碳酸锂=0.992∶0.004∶0.004的陶瓷。按配方进行称料配比和混料,然后用行星球磨机粉碎成纳米级粉末,放进干燥箱烘干,烘干所得晶体用玛瑙钵研磨同时加入粘结助剂PVA胶,然后研磨至粉末状,用25MPa进行压片,经过1300~1500℃保温6小时烧结,再对烧结好的样品表面打磨,再进行性能测试,测量其热导性能,其热导率达到8.60W/(m·K)。
实施例2
按照98.8mol%氧化铝和1mol%氧化钇以及0.2mol%烧结助剂二氧化硅与碳酸锂进行配比。用传统的固相反应法合成摩尔配比为:氧化铝∶氧化钇∶二氧化硅∶碳酸锂=0.988∶0.01∶0.001∶0.001的陶瓷。按配方进行称料配比和混料,然后用行星球磨机粉碎成纳米级粉末,放进干燥箱烘干,烘干所得晶体用玛瑙钵研磨同时加入粘结助剂PVA胶,然后研磨至粉末状,用25MPa进行压片,经过1300~1500℃保温6小时烧结,再对烧结好的样品表面打磨,再进行性能测试,测量其热导性能,其热导率为2.02W/(m·K)。
实施例3
按照98.8mol%氧化铝和1mol%氧化镧以及0.2mol%烧结助剂二氧化硅与碳酸锂进行配比。用传统的固相反应法合成摩尔配比为:氧化铝∶氧化镧∶二氧化硅∶碳酸锂=0.988∶0.01∶0.001∶0.001的陶瓷。按配方进行称料配比和混料,然后用行星球磨机粉碎成纳米级粉末,放进干燥箱烘干。其余同实施例2。其热导率为3.15W/(m·K)。
Claims (3)
1.一种低温合成的氧化铝基陶瓷散热基板材料,其特征在于所述材料以氧化铝、氧化钇或氧化镧作为原料,二氧化硅和碳酸锂作为烧结助剂;其三组配方如下:第一组是99.2mol%氧化铝和0.8mol%烧结助剂;第二组是98.8mol%氧化铝和1mol%氧化钇和0.2mol%烧结助剂;第三组是98.8mol%氧化铝和1mol%氧化镧和0.2mol%烧结助剂;三组配方中的烧结助剂是二氧化硅(SiO2)和碳酸锂(Li2CO3),两种物质之间的摩尔比例是1∶1。
2.一种权利要求1所述材料的制备方法,其特征在于有以下步骤:以氧化铝、氧化钇或氧化镧作为原料,二氧化硅和碳酸锂作为烧结助剂,按上述列出的三组配方的摩尔比例分别称料配比和混料,然后用行星球磨机粉碎成纳米级粉末,放进干燥箱烘干,烘干所得晶体用玛瑙钵研磨同时加入粘结助剂PVA胶,然后研磨至粉末状,用25MPa进行压片,经过1300~1500℃保温6小时烧结,再对烧结好的样品表面打磨,测试其性能。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:上述混合材料使用行星球磨机粉碎粉碎成10-9m的粉末。
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