CN101935022A - 形状可控的板式氯氧化铋晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氯氧化铋晶体及其制备方法。本发明中的氯氧化铋晶体为规则形状的正方形和正八边形薄板氯氧化铋晶体；制备过程中，通过选择不同的表面活性剂，包覆在氯氧化铋晶种的表面，使氯氧化铋晶体能够在不同的酸性介质中定向的生长成而制得。所述的氯氧化铋晶体具有比不规则氯氧化铋晶体更好的光亮度，绚光效果和遮盖力。
Description
技术领域：
本发明涉及一种氯氧化铋晶体及其制备方法，更具体地说本发明涉及规则形状的正方形和正八边形薄板氯氧化铋晶体及其制备。
背景技术：
称之为效果颜料的珠光颜料，以其珍珠状光泽的层状或片状结构，赋予使用它们的物体以珍珠色或珠光。目前最常见到的效果颜料是涂有金属氧化物的云母和玻璃，而作为合成的无机效果颜料包括含有六方形片晶组成的碱式醋酸铅和碳酸铅晶体的珠光颜料等，由于其包含有毒物质铅，所以在必须考虑生理方面和环境保护利益的情况下，被越来越多的国家限制使用。
由于其高光泽度，BiOCl被用做碱式醋酸铅和碳酸铅的绿色无毒无机珠光颜料的替代物。目前为止，国际上只有为数比较少的公司，比如默克和巴斯夫的恩格哈德，加工和生产以BiOCl无机晶体为基材的珠光颜料。并依次对氯氧化铋珠光颜料的缺点进行了改进。例如增加氯氧化铋珠光颜料的紫外光稳定性和耐气候性，见例如U.S.5,149,369；嵌入碳黑微粒改进氯氧化铋效应颜料的稳定性(包括光稳定性和亮度)，见例如03819551.8；还有在公开的专利03819554.2，03810723.6，200510069666.3，200480007947.X和02118379.1中介绍了在氯氧化铋晶体的表面包覆金属氧化物，多种聚合物和硅的氧化物，从而增加氯氧化铋晶体的稳定性，和其在工业生产中的用途。所有上述的发明和制备氯氧化铋晶体，虽然是以板状的结构，但其不规则的晶体形状，影响了它自身的光亮度，并而限制了其在应用领域当中的应用。
发明内容
本发明的目的就是提供一种有规则形状的正方形和正八边形的氯氧化铋薄片晶体及其制备方法。根据本发明，通过选择不同的表面活性剂，包覆在氯氧化铋晶种的表面，使氯氧化铋晶体能够在不同的酸性介质中定向的生长成正方形或正八边形薄板晶体，从而改变了常规的氯氧化铋晶体的制备。本发明中的有规则形状的正方形和正八边形的氯氧化铋薄片晶体的显微镜照片见图1、图2。
规则形状的正方形和正八边形薄板氯氧化铋晶体，由于其有序的规则的晶体排列，会提高其特有的光亮度和绚光效果，增强其良好的遮盖力。经过与其他的溶剂，树脂和颜料等混合制成的珠光浆，适合的晶体形状能被很好的分散在不同体系的珠光浆中，更好的被广泛的应用于化妆品，塑料，印刷油墨和汽车烤漆等领域。经过与目前市场上的氯氧化铋效果颜料相同的使用方式对比，在化妆品，皮革，塑料，油墨印刷，油漆涂料和染珠的使用中表明通过本发明的方法定向控制晶体形状的氯氧化铋具有高亮度和覆盖度。
本发明氯氧化铋晶体的生长是通过下列的反应进行的：
Bi2O3+6HNO3→2Bi(NO3)3+3H2O
Bi(NO3)3+HCl+H2O→BiOCl(晶体)+3HNO3
在一定的酸性条件(pH≤2)和表面活性剂(主要是油胺)的体系下，通过混合可溶性铋的硝化物源来生产氯氧化铋晶体。此混合物在一定的浓度、pH和温度下发生水解反应。为了保证可溶性铋盐不产生不可溶的铋化合物的沉淀，通常是在硝酸和盐酸的混合物中加入氧化铋来配制可溶性铋盐，同时此混合物也起到了形成氯氧化铋要使用的氯离子源的作用。通过添加适合浓度的氢氧化钠来中和在水解反应过程中多余的酸，以维持氯氧化铋晶体生长的适合的酸度，通常pH≤2。反应的温度通常精确的控制在70~75℃下，保证晶体生长的速度。通过调节铋盐溶液的用量和浓度，来实现所需要的氯氧化铋晶体的尺寸。
使用油胺做为表面活性剂是控制氯氧化铋晶体生长形状和速度的重要因素，在不同的水解酸度条件下，会产生正方形和正八边形的薄板氯氧化铋晶体的转化。使用不同型号的油胺，可以有效的控制氯氧化铋晶体的薄厚程度，从而增加氯氧化铋颜料的光亮度和覆盖度。
得到所需的氯氧化铋晶体后，反应的体系快速的调节到pH≥7，这样所得到的氯氧化铋晶体就不会进一步的水解生长，能有效的保证所得到产品的质量。水解完成后，将氯氧化铋晶体进行从无机体系到有机体系的固体萃取，经洗涤，配制成所需要的珠光浆。
附图说明
图1为本发明中正方形薄板氯氧化铋晶体的显微镜照片图。
图2为本发明中正八边形薄板氯氧化铋晶体的显微镜照片图。
具体实施方案：
本发明氯氧化铋晶体的生长是通过下列的反应进行的：
Bi2O3+6HNO3→2Bi(NO3)3+3H2O
Bi(NO3)3+HCl+H2O→BiOCl(晶体)+3HNO3
在0.01~1mol/L的盐酸溶液中，加入表面活性剂后，将铋盐溶液与NaOH溶液一同加入，控制铋盐溶液与NaOH溶液加入的速度以保持溶液的pH值不变，25~35分钟之后将两种溶液加入的速度提高到初始速度的1.5~2.5倍，控制铋盐溶液与NaOH溶液加入的速度以保持溶液的pH值不变，加入时间在1000~1300分钟，在铋盐溶液加入完成之后，继续加入NaOH使溶液的pH值为9.5~10.5，以上过程中溶液始终保持在70~75℃，始终保持在搅拌状态下；停止搅拌并将冷却溶液到室温，静置待分层后除去上清液，将所得固体经去离子水洗涤后得到BiOCl晶体。将所制得的晶体分散在有机可溶树脂内制成珠光浆。表面活性剂包括所述的油胺SV/12或T13，其用量在于其在溶液中的浓度为0.25g/L~0.5g/L。铋盐为硝酸铋和氯化铋的混合物，铋盐溶液的制备过程为：在70~75℃下，将氧化铋加入浓硝酸中配制成饱和溶液，之后加入与浓硝酸等体积的浓盐酸配制而成；铋盐溶液加入的初始速度为：每分钟加入的量与盐酸溶液初始体积比为1g∶35L~1g∶45L；NaOH溶液的浓度为10wt％~25wt％。
以下是本发明的最佳实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此；
实施例1：
将250ml的浓盐酸加入到12升的去离子水中，加热到73℃之后开始搅拌并维持溶液在73℃，5分钟后滴加3.8克的油胺SV/12，并控制速度0.3g/min铋盐溶液和0.39g/min的20wt％NaOH溶液同时送到该体系中，30分钟后，继续加入640ml的硝酸铋溶液，控制滴加速度为0.6g/min的铋盐溶液和0.8g/min的20wt％NaOH溶液。在铋盐溶液加入完成后，继续添加NaOH到pH为10，停止加热和搅拌。冷却到室温后，静置溶液待分层后除去上清液。将所得固体经过去离子水洗涤后既得BiOCl晶体。通过显微镜观察，所得产物呈现正方形薄板晶体，粒径是8-15μ。将所制得的晶体分散在有机可溶树脂内制成珠光浆。
实施例2：
将200ml的浓盐酸加入到12升的去离子水中，加热到73℃之后开始搅拌并维持溶液在73℃，5分钟后滴加3.8克的油胺T13，并控制速度0.3g/min铋盐溶液和0.39g/min的20wt％NaOH溶液同时送到该体系中，30分钟后，继续加入620ml的硝酸铋溶液，控制滴加速度为0.6g/min的铋盐溶液和0.8g/min的20wt％NaOH溶液，在铋盐溶液加入完成后，继续添加NaOH到pH为10，停止加热和搅拌，冷却到室温后，静置溶液待分层后除去上清液，将所得固体经过去离子水洗涤后既得BiOCl晶体。通过显微镜观察，所得产物呈现正八边形薄板晶体，粒径是8-15μ。将所制得的晶体分散在有机可溶树脂内制成珠光浆。
Claims (10)
1.一种氯氧化铋晶体，其特点是其为规则形状的薄板氯氧化铋晶体。
2.根据权利要求1中所述的氯氧化铋晶体，其特征在于晶体的晶径在8~15μ，形状为正方形或正八边形薄片。
3.一种制备权利要求1中所述的氯氧化铋晶体的方法，其特征于制备过程为：在0.01~1mol/L的盐酸溶液中，加入表面活性剂后，将铋盐溶液与NaOH溶液一同加入，控制铋盐溶液与NaOH溶液加入的速度以保持溶液的pH值不变，25~35分钟之后将两种溶液加入的速度提高到初始速度的1.5~2.5倍，控制铋盐溶液与NaOH溶液加入的速度以保持溶液的pH值不变，加入时间在1000~1300分钟，在铋盐溶液加入完成之后，继续加入NaOH使溶液的pH值为9.5~10.5，以上过程中溶液始终保持在70~75℃，始终保持在搅拌状态下；停止搅拌并将冷却溶液到室温，静置待分层后除去上清液，将所得固体经去离子水洗涤后得到BiOCl晶体。
4.权利要求3中的表面活性剂包括所述的油胺SV/12或T13，其用量在于其在溶液中的浓度为0.25g/L~0.5g/L。
5.根据权利要求3中所述的方法，其特征在于其中铋盐为硝酸铋和氯化铋的混合物。
6.根据权利要求3中所述的方法，其特征在于其中铋盐溶液的制备过程为：在70~75℃下，将氧化铋加入浓硝酸中配制成饱和溶液，之后加入与浓硝酸等体积的浓盐酸配制而成；铋盐溶液加入的初始速度为：每分钟加入的量与盐酸溶液初始体积比为1g∶35L~1g∶45L；NaOH溶液的浓度为10wt％~25wt％。
7.一种制备权利要求1中所述的氯氧化铋晶体的方法，其特征于制备过程为：将250ml的浓盐酸加入到12升的去离子水中，加热到73℃之后开始搅拌并维持溶液在73℃，5分钟后滴加3.8克的油胺SV/12，并控制速度0.3g/min铋盐溶液和0.39g/min的20wt％NaOH溶液同时送到该体系中，30分钟后，继续加入640ml的硝酸铋溶液，控制滴加速度为0.6g/min的铋盐溶液和0.8g/min的20wt％NaOH溶液，在铋盐溶液加入完成后，继续添加NaOH到pH为10，停止加热和搅拌，冷却到室温后，静置溶液待分层后除去上清液，将所得固体经过去离子水洗涤后得BiOCl晶体。
8.一种制备权利要求1中所述的氯氧化铋晶体的方法，其特征于制备过程为：将200ml的浓盐酸加入到12升的去离子水中，加热到73℃之后开始搅拌并维持溶液在73℃，5分钟后滴加3.8克的油胺T13，并控制速度0.3g/min铋盐溶液和0.39g/min的20wt％NaOH溶液同时送到该体系中，30分钟后，继续加入620ml的硝酸铋溶液，控制滴加速度为0.6g/min的铋盐溶液和0.8g/min的20wt％NaOH溶液，在铋盐溶液加入完成后，继续添加NaOH到pH为10，停止加热和搅拌，冷却到室温后，静置溶液待分层后除去上清液，将所得固体经过去离子水洗涤后得BiOCl晶体。
9.由权利要求1所述的氯氧化铋晶体制备成的珠光浆。
10.一种制备权利要求9所述的珠光浆，其特征在于制备过程为：将权利要求1中的氯氧化铋晶体分散于有机可溶性树脂而制得。
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