CN101916670A - 一种TiO2纳米花薄膜光阳极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiO2纳米花薄膜光阳极及其制备方法，该光阳极的结构由普通玻璃、掺F的SnO2透明导电膜和TiO2纳米花薄膜组成；制备方法是采用水热合成技术，以浓盐酸、去离子水、甲苯和钛酸丁酯的混合物为反应前驱体，直接在FTO玻璃衬底上合成TiO2纳米花薄膜作为染料敏化太阳能电池的光阳极；通过改变反应前驱体中浓盐酸、去离子水、甲苯的比例以及钛酸丁酯的浓度，可以控制纳米花的形貌和组成纳米花的纳米棒的直径和长度；该光阳极利用TiO2纳米线更高的光利用率和良好的电子转移特性，保障了电极具有较高的光捕获效率，提高了光生载流子的输运能力，减少了光生载流子的复合过程，从而提高染料敏化太阳能电池的光电转化效率。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种TiO2纳米花薄膜光阳极及其制备方法。
背景技术
TiO2纳米结构材料在染料敏化太阳能电池、光电子器件、光催化剂、传感器等方面有着广泛的应用前景，是当今纳米材料研究领域中对未来经济社会发展有重要影响的研究对象，对其进行可控合成具有深远的意义。随着研究工作的深入，人们对纳米材料的研究越来越强调可控性，这不仅要求制备出具有理想的晶体结构、化学成分、形貌与尺寸，而且能将各种纳米结构有机的组装起来，可控的构筑成各种复杂的结构组件，使其具有纳米材料独特的机械、电学、光学和化学性能，只有对某些特殊构型或性质能实现很好的控制，才能为纳米TiO2的某些奇特性能最终达到产业化提供保障。
染料敏化太阳电池(Dye-Sensitized Solar Cell，简称DSSC)是一种光电化学太阳电池，它主要由纳米晶半导体光阳极、染料敏化剂、电解质和对电极四部分构成。其中光阳极是DSSC电池的核心部件，其结构和组成强烈影响着电池的光伏性能，特别是转换效率。传统的DSSC的光阳极普遍采用纳米TiO2多孔薄膜，TiO2多孔薄膜虽然能充分吸附染料，但存在大量晶界，导致光生电子在传输过程中受到颗粒表面缺陷态能级的俘获和热释放的影响，使电子扩散系数小，复合率增加，制约了染料敏化太阳能电池光电转换效率的提高。而一维纳米结构如纳米线、纳米管、纳米化等能提供直接的光生电子的通路，提高电子的扩散长度，减少电子的复合，增加电子寿命，进而提高电池的光电转换的效率。因此，直接在透明导电玻璃衬底上(玻璃上镀有掺F的SnO2导电薄膜，简称FTO)合成TiO2纳米花薄膜是实现其应用于染料敏化太阳能电池的关键技术。
发明内容
本发明提供了一种TiO2纳米花薄膜光阳极及其制备方法。
本发明提供的一种TiO2纳米花薄膜光阳极，其结构由普通玻璃、掺F的SnO2透明导电 膜(FTO)、TiO2纳米花薄膜组成；第1层为普通玻璃，第2层为掺F的SnO2透明导电膜(简称FTO)，第3层为在FTO玻璃衬底上生长的具有金红石结构的TiO2纳米花薄膜。
本发明提供的TiO2纳米花薄膜光阳极的制备方法，其制备方法主要包括以下步骤：
1)水热合成技术在FTO玻璃衬底上直接合成TiO2纳米花薄膜；
2)把制备好的TiO2纳米花薄膜放入马弗炉中烧结，然后在钌配合物N719染料其结构式为(n-2Bu4N)2-cis-Ru(L1)2(NCS)2的无水乙醇溶液中浸泡24h，取出后洗去表面残留的染料，晾干，就得到TiO2纳米花薄膜光阳极。
上述步骤1)中在FTO玻璃衬底上制备TiO2纳米花薄膜的方法是：将浓盐酸、去离子水、甲苯按照浓盐酸20mL、去离子水20mL、甲苯0mL或浓盐酸5mL、去离子水5mL、甲苯15mL或浓盐酸10mL、去离子水5mL、甲苯15mL或浓盐酸15mL、去离子水25mL、甲苯0mL的体积比例混合，磁力搅拌器搅拌5分钟，再滴入0.3～0.8mL的钛酸丁酯，搅拌7分钟；将配好的溶液放入带聚四氟乙烯内衬的容积为100mL的高压反应釜中，把清洗干净的FTO玻璃衬底保持导电膜朝上水平放置在反应釜中，封釜；然后把反应釜放入干燥箱中加热至120～180℃进行反应，反应时间为4～20小时；反应结束后，自然冷却到室温，取出FTO玻璃，用去离子水反复漂洗，然后在空气中自然凉干。
上述步骤2)中将制备好的TiO2纳米花薄膜放入马弗炉中450℃烧结30min，然后降温到80℃左右取出，立即放入浓度为5.0×10-4mol/L的钌配合物N719染料无水乙醇溶液中浸泡24h；取出后用乙醇洗去表面残留的染料，晾干，得到TiO2纳米花薄膜光阳极。
本发明的有益效果是：
在FTO玻璃衬底上合成的TiO2纳米花薄膜可直接作为染料敏化太阳能电池光阳极，该纳米花是由四方形柱状结构的纳米棒构成的，这些TiO2纳米棒保障了电极具有较高的光捕获效率，提高了光生载流子的输运能力，减少了光生载流子的复合过程，从而提高染料敏化太阳能电池的光电转化效率。
通过改变反应前驱物中盐酸、水和甲苯的比例、钛酸丁酯的浓度、反应时间和反应温度，可控制组成纳米花的纳米棒的直径和长度，实现TiO2纳米花的可控生长。
附图说明
图1为TiO2纳米花薄膜光阳极的结构示意图。第1层为普通玻璃，第2层为掺F的SnO2透明导电膜(FTO)，第3层为TiO2纳米花薄膜。
图2、图3、图4和图6是不同工艺条件下在FTO玻璃衬底上生长的TiO2纳米花薄膜放大1万倍的SEM图，图7是图6中局部放大3万倍的SEM图。图5的放大倍数5千倍。
图2的TiO2纳米花薄膜的合成条件是甲苯0mL，水20mL，盐酸20mL，钛酸丁酯0.3mL，合成温度150℃，合成时间20h。
图3的TiO2纳米花薄膜的合成条件是甲苯0mL，水20mL，盐酸20mL，钛酸丁酯0.6mL，合成温度150℃，合成时间20h。
图4的TiO2纳米花薄膜的合成条件是甲苯15mL，水5mL，盐酸5mL，钛酸丁酯0.5mL，合成温度150℃，合成时间16h。
图5的TiO2纳米花薄膜的合成条件是甲苯15mL，水5mL，盐酸10mL，钛酸丁酯0.5mL，合成温度150℃，合成时间20h。
图6和图7的合成条件是在生长TiO2纳米花薄膜之前，把FTO玻璃在浓度为0.1mol/L的TiCl4水溶液中80℃下浸泡30min后，可以在FTO上生长一层致密TiO2薄膜，然后再进行水热反应制备TiO2纳米花，其合成条件是：甲苯0mL，水25mL，盐酸15mL，钛酸丁酯0.5mL，合成温度150℃，合成时间20h。
具体实施方式
1.在FTO玻璃衬底上制备TiO2纳米花薄膜。
采用低温低能耗的水热合成技术在FTO玻璃衬底上制备TiO2纳米花薄膜。将浓盐酸、去离子水、甲苯按照浓盐酸20mL、去离子水20mL、甲苯0mL或浓盐酸5mL、去离子水5mL、甲苯15mL或浓盐酸10mL、去离子水5mL、甲苯15mL或浓盐酸15mL、去离子水25mL、甲苯0mL体积比例混合，磁力搅拌器搅拌5分钟，再滴入0.3～0.8mL的钛酸丁酯，搅拌7分钟。将配好的溶液放入带聚四氟乙烯内衬的容积为100mL的高压反应釜中，把清洗干净的FTO玻璃衬底保持导电膜朝上水平放置在反应釜中，封釜。然后把反应釜放入干燥箱中加热至120～180℃进行反应，反应时间为4～20小时。反应结束后，自然冷却到室温，取出FTO玻璃，用去离子水反复漂洗，然后在空气中自然凉干。
2.TiO2纳米花薄膜的可控生长。
通过改变反应前驱体中浓盐酸、去离子水、甲苯的比例以及钛酸丁酯的浓度，可以控制纳米花的形貌和组成纳米花的纳米棒的直径和长度，从而实现TiO2纳米花的可控合成。
(1)反应前驱体中浓盐酸、去离子水、甲苯的比例和总体积保持不变时，钛酸丁酯的量从0.3mL逐渐增加到0.8mL，都可在FTO衬底上生长出TiO2纳米花薄膜，纳米花是由四方形柱 状结构的纳米棒构成的，纳米棒的直径随钛酸丁酯的量增加而***。
(2)TiO2纳米花的形貌与反应前驱物中钛酸丁酯的浓度有关，当钛酸丁酯的浓度较低时，纳米花较为疏松，钛酸丁酯浓度较高时，构成纳米花的纳米棒非常紧密的聚集在一起，纳米花的形状类似于“花菜”。
(3)反应前驱物中钛酸丁酯的量固定不变时，盐酸的比例越大，组成纳米花的纳米棒的直径越细。
(4)水热反应前，把FTO玻璃在浓度为0.1mol/L的TiCl4水溶液中80℃下浸泡30min后，可以在FTO上生长一层致密TiO2薄膜，然后再进行水热反应制备TiO2纳米花，在相同条件下，TiO2纳米花可以生长的更细。TiCl4水溶液的配制方法是先放100ml水放到冰箱中结成冰块，然后再滴入适量TiCl4使其浓度为0.1mol/L，然后把冰融化，把FTO放入溶液中并在80℃恒温下浸泡30min。
3.TiO2纳米花薄膜光阳极及染料敏化太阳能电池的组装。
把制备好的TiO2纳米花薄膜放入马弗炉中450℃烧结30min，然后降温到80℃左右取出，立即放入浓度为5.0×10-4mol/L的钌配合物N719染料(结构式为(n-2Bu4N)2-cis-Ru(L1)2(NCS)2]的无水乙醇溶液中浸泡24h，取出后用乙醇洗去表面残留的染料，晾干，就是所制备的光阳极。然后与镀有Pt薄膜的FTO玻璃对电极，KI/I2的溶液为电解液[0.5mol/L KI+0.05mol/L I2；溶剂：乙腈(体积分80)+异丙醇(体积分数20)]，组装成电池。
Claims (4)
1.一种TiO2纳米花薄膜光阳极，其特征在于：其结构由普通玻璃、掺F的SnO2透明导电膜和TiO2纳米花薄膜组成；第1层为普通玻璃，第2层为掺F的SnO2透明导电膜，第3层TiO2纳米花薄膜。
2.一种权利要求1所述的TiO2纳米花薄膜光阳极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)水热合成技术在FTO玻璃衬底上直接合成TiO2纳米花薄膜；
2)把制备好的TiO2纳米花薄膜放入马弗炉中烧结，然后在钌配合物N719染料其结构式为(n-2Bu4N)2-cis-Ru(L1)2(NCS)2的无水乙醇溶液中浸泡24h，取出后洗去表面残留的染料，晾干，就得到TiO2纳米花薄膜光阳极。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于上述步骤1)中在FTO玻璃衬底上制备TiO2纳米花薄膜的方法是：将浓盐酸、去离子水、甲苯按照浓盐酸20mL、去离子水20mL、甲苯0mL或浓盐酸5mL、去离子水5mL、甲苯15mL或浓盐酸10mL、去离子水5mL、甲苯15mL或浓盐酸15mL、去离子水25mL、甲苯0mL的体积比例混合，磁力搅拌器搅拌5分钟，再滴入0.3～0.8mL的钛酸丁酯，搅拌7分钟；将配好的溶液放入带聚四氟乙烯内衬的容积为100mL的高压反应釜中，把清洗干净的FTO玻璃衬底保持导电膜朝上水平放置在反应釜中，封釜；然后把反应釜放入干燥箱中加热至120～180℃进行反应，反应时间为4～20小时；反应结束后，自然冷却到室温，取出FTO玻璃，用去离子水反复漂洗，然后在空气中自然凉干。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于上述步骤2)中将制备好的TiO2纳米花薄膜放入马弗炉中450℃烧结30min，然后降温到80℃左右取出，立即放入浓度为5.0×10-4mol/L的钌配合物N719染料无水乙醇溶液中浸泡24h；取出后用乙醇洗去表面残留的染料，晾干，得到TiO2纳米花薄膜光阳极。
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