CN101866701B - 一种新的制取放射性核素98Tc的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的制取放射性核素98TC的方法,其主要的技术特点是,经氘核(2H)辐照的Mo靶用市售H2O2溶解,用NaOH将溶解后的Mo、TC转换成Na2MoO4和Na2TCO4,且使溶液的碱度维持在10%左右;在Mo与98Tc的分离过程中,含98TC的Na2MoO4溶液上Dowex-1阴离子交换树脂柱后,先用重量浓度9.5~10.5%的NaOH淋洗,将溶液中的Mo洗下来,之后分别用1.5~2.5mol/L的HCl淋洗和2~3mol/L的HNO3淋洗,将其他杂质洗下来,最后用交换柱体积5.0~8.0倍浓度为7.0~8.0mol/L的HNO3淋洗,得到高纯度的含98Tc的Na2TcO4溶液。采用本发明制取的98Tc,其Mo/Tc原子比小于1%;Tc的放射性核纯度大于99.9%,且制取方法操作程序简单,安全性好。
Description
技术领域
本发明涉及同位素技术领域,更为具体的说,是涉及一种通过d核(2H)照射98Mo靶制取放射性核素98Tc的方法。
背景技术
98Tc是Tc的同位素中半衰期最长的一种核素,达到4.2×106a。98Tc在自然界中并不存在,只有在核***等类核活动中才能产生。因此,98Tc可用于核试验数据的再分析,也可用于锝的地球化学及核素迁移研究。98Tc一般通过加速器进行生产。用加速器生产98Tc,现有技术的方法主要采用质子(1H)和氦核(3He)轰击金属Mo。有文献报道了用22MeV质子(1H)轰击Mo靶,得到约10μg的98Tc,并给出了Tc的同位素丰度组成(95Tc:~0.5%,97Tc:56.0%,98Tc:17.3%,99Tc:26.7%),但无具体实验过程。另有文献报道了用23MeV氦核(3He)和19MeV氦核(3He)轰击Mo靶,只研究了氦核轰击Mo靶的激发能量。
用加速器生产98Tc涉及到Mo靶的制备、Mo靶的辐照、辐照Mo靶的溶解和Mo与Tc的放射化学分离等技术。其中Mo靶的制备,一般采用电镀法、真空溅射法、Mo片粘贴法、Mo板直接加工等。辐照Mo靶的溶解,主要有王水溶解法、浓硝酸或浓硫酸、10%的NaOH(或1mol/L NaOH)和30%H2O2溶液加热溶解法、氨水和30%H2O2混合溶液溶解法等。浓酸溶解法由于需加入大量的碱中和酸,操作较繁琐;氨水和30%H2O2混合溶液溶解法,由于溶解后碱性偏低,需加碱使溶液变成强碱性,操作也较繁琐。10%的NaOH(或1mol/LNaOH)和30%H2O2溶液加热溶解法,溶解过程不但需要加热,且溶解速度不够快、效果也一般。Mo的放射化学分离方法比较多,有Al2O3色谱分离法、阴离子交换树脂交换法、Fe(OH)3共沉淀法、溶剂萃取法或几种方法结合使用等。要从几克Mo中分离出微量(~μg级)的98Tc,采用常规方法是十分困难的,也达不到分离纯化的要求。共沉淀和溶剂萃取法操作繁琐,Tc的回收率不高;Al2O3色谱分离法操作也较繁琐,Al2O3的处理也困难,且易造成Mo的漏穿等。有文献报道通过反应堆98Mo(n,γ)99Tc反应生产99Tc,在其反应生产99Tc的过程中,采用阳离子交换柱和阴离子交换柱相结合进行Mo与Tc、Co、Ag的分离,该分离方法是先用氨水和30%H2O2混合溶液溶解辐照Mo靶,水浴除去过量的H2O2,样品溶于水后首先上氢型阳离子交换柱,用水淋洗;淋洗液再上阴离子交换柱,先用水洗,然后用草酸钾-KOH溶液将Mo淋洗下来,再水洗,最后采用硫氰酸铵淋洗Tc。该方法使用了两次离子交换柱,操作较繁琐,且采用了硫氰酸铵淋洗Tc,淋洗体积也较大(约400-500mL),在最后的溶液中需将硫氰酸铵加热分解,存在一定的危险性;在最后的结果中也未给出相关数据(包括Mo/Tc的原子比)。
发明内容
针对现有技术制取放射性核素98Tc的现状,本发明的目的旨在提供一种d核(2H)照射轰击Mo靶制取Tc/Mo原子比小于1%、放射性核纯度大于99.9%的98Tc(含有95Tc、97Tc和99Tc等Tc的同位素)的新方法,同时克服现有技术分离Mo、Tc存在的操作繁琐、淋洗液体积大、安全性差等问题。
本发明提供的制取放射性核素98Tc的方法,主要包括以下步骤:
(1)Mo靶制备:用Mo板按照加速器靶托的尺寸加工Mo靶片;
(2)Mo靶辐照:采用d核(2H)照射轰击Mo靶,辐照后放置不少于270天进入溶解工序;
(3)辐照Mo靶溶解:用市售H2O2溶解辐照Mo靶,H2O2的用量按2.5~5.0mL/gMo,充分溶解后加入重量浓度9.5~10.5%的NaOH,将溶解后的Mo、Tc转换成Na2MoO4和Na2TcO4,NaOH的用量按5.0~8.0mL/gMo计,溶液的碱度维持在9.5~10.5%;
(4)Mo与98Tc分离:辐照Mo靶溶液上Dowex-1阴离子交换树脂柱,用重量浓度9.5~10.5%的NaOH淋洗至淋洗液中的Mo检测量为零,用蒸馏水淋洗去除NaOH;之后分别用交换柱体积10.0~12.5倍、浓度为1.5~2.5mol/L的HCl淋洗,交换柱体积8.0~10.0倍、浓度为2~3mol/L的HNO3淋洗;最后用交换柱体积5.0~8.0倍浓度为7.0~8.0mol/L的HNO3淋洗,得到含98Tc的Na2TcO4溶液。
在上述方案的基础上,可以进一步采取以下技术措施:将含98Tc的Na2TcO4溶液加热蒸发去除HNO3,之后再用HCl除去残余的HNO3,最后加入蒸馏水溶解,得到纯度更高的Na2TcO4溶液。
用d核(2H)照射Mo靶制备98Tc,可采用富集98Mo靶,也可采用天然Mo靶,但由于富集98Mo靶十分昂贵,对于98Tc的研制生产成本太高。鉴于此,本发明采用天然Mo靶制备98Tc。天然Mo靶主要含有94Mo、95Mo、96Mo、97Mo、98Mo、99Mo和100Mo等同位素,另外还含有微量Mg、Mn、Cr、Fe、Si等元素,用d核(2H)照射天然Mo靶主要发生(d,2n),(d,n)等核反应,产生的主要长半衰期Tc同位素有:
95Tc(T1/2=61d),由95Mo(d,2n)95Tc,94Mo(d,n)95Tc产生;
97Tc(T1/2=91.4d),由97Mo(d,2n)97Tc,96Mo(d,n)97Tc产生;
98Tc(T1/2=4.2×106a),由98Mo(d,2n)98Tc,97Mo(d,n)98Tc产生。
因此,如何将辐照天然Mo靶经放射化学分离除去大量的Mo(克量级)和少量Mg、Mn、Cr、Fe、Si等非放物质以及微量95Zr、95,96Nb、94,95,97,103Ru等放射性杂质,得到Tc/Mo原子比小于1%的微克量级的、放射性核纯度大于99.9%的98Tc(含有95Tc、97Tc和99Tc等Tc的同位素),是采用天然Mo靶制备98Tc的技术难点。本发明的上述技术方案很好地解决了这一技术问题。
在上述制取放射性核素98TC的方案中,所述Dowex-1阴离子交换树脂柱最好是采用经转型处理后的Dowex-1阴离子交换柱。所述转型Dowex-1阴离子交换柱,是指Dowex-1树脂上阴离子交换树脂柱后,依次用蒸馏水、HCl、蒸馏水、HNO3、蒸馏水淋洗,之后再用重量浓度9.5~10.5%的NaOH淋洗,经多次淋洗处理树脂的碱度维持在9.5~10.5%的Dowex-1阴离子交换树脂柱。在Dowex-1阴离子交换树脂柱转型处理过程中,最好是依次用HCl、蒸馏水、HNO3、蒸馏水进行循环淋洗,循环次数不少于3次,淋洗至淋洗液呈中性。在循环淋洗过程中,各环节的淋洗流速最好控制在0.4~0.6mL/min范围。转型Dowex-1阴离子交换树脂柱,Dowex-1树脂在上阴离子交换柱之前,经过清洗、烘干、研磨和筛分处理,且选用粒径在80~120目范围的Dowex-1树脂。
在上述制取放射性核素98Tc的方案中,用市售H2O2溶解辐照Mo靶,最好是采用少量多次溶解方式,至少用市售H2O2溶解辐照Mo靶2次,H2O2用量每次溶解宜在0.5~1.0mL/gMo范围,总用量为2.5~5.0mL/gMo;辐照Mo靶溶液上Dowex-1阴离子交换树脂柱后使用重量浓度9.5~10.5%的NaOH进行淋洗,淋洗流速宜控制在0.4~0.6mL/min范围。
为了制备高纯度的98Tc,发明人改进了Mo的溶解方法,并在Mo与Tc的分离过程中,只采用Dowex-1阴离子交换树脂柱,在这一过程中改进了Mo与Tc的淋洗方法,最后所得到的含98Tc溶液的体积也大大减小(60-100mL),最终分离纯化得到的98Tc,其Mo/Tc原子比小于1%,放射性核纯度大于99.9%。在制取98Tc的现有技术中,具发明人所知,在本发明完成之前还没有人获得Mo/Tc原子比小于1%的98Tc,且本发明制取方法操作程序简单,操作安全性好。
制备高纯度的98Tc,涉及到Mo靶的制备、Mo靶的辐照、辐照Mo靶溶解和辐照Mo靶的放射化学分离等。在Mo靶的制备中,考虑到难易程度和成本等因素,比较了几种方法的优劣,本发明采用高纯度的Mo板(99.99%)直接加工辐照Mo靶。辐照Mo靶的溶解,发明人在实验过程中发现,单独用市售H2O2(重量浓度约30%H2O2)溶解Mo比用10%的NaOH(或1mol/L NaOH)和市售H2O2混合溶液溶解速度快、效果好、且不需加热,因此本发明采用了先用市售H2O2溶解Mo,后用重量浓度约10%的NaOH将溶解后的Mo、Tc转换成分离所需要的Na2MoO4和Na2TcO4型式。辐照Mo靶的放射化学分离,在高纯度98Tc的制备过程中是最重要的环节,发明人根据分析、模拟实验的实际情况,改进了淋洗Mo和淋洗Tc的方法,只采用了Dowex-1阴离子交换树脂柱就分离纯化得到所需要的微克量级的98Tc,Mo/Tc原子比小于1%,放射性核纯度大于99.9%(含有95Tc、97Tc和99Tc等Tc的同位素)。本发明的基本方法是先用足够量的NaOH将Mo淋洗下来后,接着再用HCl、HNO3将未淋洗下来的少量的Mo及微量的Mg、Mn、Cr、Fe、Si等非放物质以及少量的95Zr、95,96Nb、94,95,97,103Ru等放射性杂质淋洗下来,而所需要的98Tc(含有95Tc、97Tc和99Tc等Tc的同位素)仍留在Dowex-1阴离子交换树脂柱上,最后用重量浓度约7.5mol/L的HNO3淋洗Na2 98TcO4,从而保证高浓度的HNO3淋洗液中不含其它金属离子和放射性杂质,得到高纯度的Tc。在本发明的辐照Mo靶的放射化学分离过程中未采用硫氰酸铵淋洗Tc,提高了制备高纯度Tc的安全性。
附图说明
附图1、附图2是样品的γ能谱。
从附图1和附图2的γ能谱可以看出,能谱区只有95mTc、97Tc的特征能谱,无其它核素的能谱,说明得到了高纯度的含98Tc的Na2TcO4溶液。
具体实施方式:
1.Mo靶的制备
将购买的高纯度的Mo板(99.99%)根据加速器靶托的要求加工成符合尺寸要求的靶片。在这里共加工了4个Mo靶,1个用于作模拟试验,1个用于99Tcm回收试验,另外2个用于辐照靶。
2.Mo靶的辐照
采用d核(2H)照射轰击Mo靶,“冷却”一段时间后(即放置一段时间,不少于270天,以便让短半衰期的核素衰变)进行辐照靶的放射化学分离。
2个Mo靶片辐照的情况如表1。
表1Mo靶的辐照情况
3.模拟Mo靶的分离
由于辐照Mo靶具有强放射性,不宜直接进行辐照Mo靶的溶解、分离等实验,故在进行辐照Mo靶分离前,需先进行“冷试验”,即先进行模拟Mo靶的溶解、模拟Mo靶分离和99Tcm回收试验等。
1)模拟Mo靶的溶解
Mo的溶解采用改进的溶解方法,即直接用30%H2O2溶解Mo,溶解过程中勿需加热。
(1)Mo片的溶解
将3g重1-5mm厚的Mo片剪成小片(3mm×3mm),按每次0.5mL/gMo计分5次加入重量浓度30%H2O2对Mo片进行溶解,溶解过程不需要加热。溶解后再加入重量浓度10%的NaOH将溶解的MoO3转换成Na2MoO4,NaOH使用量按8.0mL/gMo计,在上Dowex-1阴离子交换树脂柱之前,需将整个Na2MoO4溶液的碱度维持在10%左右。
(2)模拟Mo靶的溶解
将模拟Mo靶片固定于溶解槽中,采用上述(1)的方法,按每次0.5mL/gMo计分5次加入重量浓度30%H2O2对模拟Mo靶片进行溶解,溶解后再加入重量浓度10%的NaOH将溶解的MoO3转换成Na2MoO4,NaOH使用量按8.0mL/gMo计,Na2MoO4溶液的碱度维持在10%左右,Mo的溶解量控制在3g左右。
2)Mo分离
如前所述,采用Dowex-1阴离子交换树脂柱(100±20目,φ1.0×20.0cm)进行Tc与Mo等的分离。
(1)Dowex-1树脂的处理
将Dowex-1树脂清洗后,烘干,用研磨机研磨,再用分子筛分筛,取100±20目的Dowex-1树脂备用。
将上述100±20目的Dowex-1树脂上阴离子交换柱。先用蒸馏水清洗,然后用6mol/L的HCl淋洗100-150mL,用蒸馏水将HCl洗去至中性,再用3mol/L的HNO3淋洗100-150mL,用蒸馏水将HNO3洗去至中性。重复上述步骤3次,流速控制在0.5mL/min。
(2)Dowex-1树脂的转型
将上述经过处理的Dowex-1树脂用10%的NaOH淋洗,淋洗体积约500mL,使树脂的碱度维持在10%左右。
(3)Mo的分离
将含有6g Mo的Na2MoO4溶液(其碱度维持在10%左右)上转型后的Dowex-1阴离子交换树脂柱,然后用10%的NaOH淋洗,流速控制在0.5mL/min左右,其淋洗体积与含量如表2。Mo的含量用分光光度法测量。
分光光度法测量Mo:取样品于50mL容量瓶中,用水稀释至25mL,加入2.5mLHNO3(HNO3使用前滴加0.5%KMnO4溶液至显稳定的浅红色);再加入5mL 25%的KSCN溶液和2.5mL 10%SnCl2溶液,摇匀,用水稀释至50mL,放置15min,用1cm比色皿于430nm处测吸光度。
表210%NaOH淋洗体积与Mo含量
上表累计Mo总含量为5.7889g,回收率为96.5%。为了尽量保证Dowex-1阴离子交换树脂柱不含有Mo,在淋洗1000mL时,吸光度为0的情况下,再淋洗了200mL10%NaOH溶液。
10%NaOH淋洗完后,用蒸馏水将NaOH洗去至中性,其淋洗液吸光度为0;然后用2mol/L的HCl淋洗120-150mL,其淋洗液吸光度为0;再用3mol/L的HNO3淋洗100-120mL,其淋洗液吸光度也为0;最后用蒸馏水将HNO3洗去至淋洗液为中性,其淋洗液吸光度为0。HCl淋洗液、HNO3淋洗液和蒸馏水淋洗液的吸光度都为0,说明它们的淋洗液不含Mo。另外,HNO3淋洗液经处理后进行ICP(感应耦合等离子体)分析(检测限ppm级),其含量与空白样品一致(<0.1ppm),这表明HNO3淋洗液不含Mo或Mo的含量很少。
上述实验结果表明,10%的NaOH溶液能将Na2MoO4完全淋洗下来,从而保证在其后淋洗的99Tc样品中不含Na2MoO4。
3)99Tcm回收试验
99Tcm的回收试验与模拟Mo靶中Mo的分离试验完全相同,唯一不同的是在Na2MoO4溶液上阴离子交换柱前加入7.5mCi的Na2 99TcmO4溶液后再上柱。
在模拟Mo靶的分离过程中,经10%的NaOH、2mol/L的HCl和3mol/L的HNO3淋洗后,淋洗液未检测到放射性,这说明:
(1)10%的NaOH不能将Na2 99TcmO4淋洗下来;
(2)2mol/L的HCl也不能将Na2 99TcmO4淋洗下来;
(3)3mol/L的HNO3也不能将Na2 99TcmO4淋洗下来。
特别需要说明的是,3mol/L的HNO3一般能将大多数金属例子从阴离子交换柱上淋洗下来,在这里先用低浓度的HNO3(3mol/L)淋洗,再用高浓度的HNO3(7.5mol/L)淋洗Na2 99TcmO4,从而保证高浓度的HNO3淋洗液中不含其它金属例子,得到高纯度的Tc。
在用3mol/L的HNO3淋洗完后,改用7.5mol/L的HNO3淋洗60-100mL直至Na2 99TcmO4完全淋洗下来。同时用7.5mCi的Na2 99TcmO4作参照物,计算99Tcm的回收率,其回收率>99%。
4.辐照Mo靶的分离
辐照Mo靶的溶解和分离完全与模拟Mo靶一样。
1)辐照Mo靶的溶解
1号靶溶解前重122.9g,溶解后重119.6g,溶解量为3.3g;2号靶溶解前重119.0g,溶解后重116.2g,溶解量为2.8g,合并溶解液,含Mo 6.1g,体积约40mL,控制溶液碱度在10%左右。
2)辐照Mo靶的分离
将上述合并溶解液上转型后的Dowex-1阴离子交换树脂柱,然后用10%的NaOH淋洗,流速控制在0.5mL/min左右,NaOH淋洗体积为1200mL;然后用约100mL蒸馏水淋洗;再用150mL 2mol/L的HCl淋洗;接着再用120mL 3mol/L的HNO3淋洗;最后用7.5mol/L的HNO3淋洗100mL,得到含98Tc的Na2TcO4溶液。
含98Tc的Na2TcO4溶液蒸发除去HNO3后,再加入2~3滴HCl除去残余的HNO3,最后加入2mL蒸馏水溶解,得到含98Tc的Na2TcO4溶液。取少量溶液制成源,测γ能谱;用感应耦合等离子体质谱计(ICP-MS)分析锝的同位素组成。锝的各同位素丰度组成见表3,Tc的含量为5.5μg,其γ能谱如图1和图2所示。
表3锝的同位素丰度组成
Claims (9)
1.一种新的制取放射性核素98TC的方法,其特征在于主要包括以下工序步骤:
(1)Mo靶制备:用Mo板按照加速器靶托的尺寸加工Mo靶片;
(2)Mo靶辐照:用d核(2H)照射轰击Mo靶,辐照后放置不少于270天进入溶解工序;
(3)辐照Mo靶溶解:用市售H2O2溶解辐照Mo靶,H2O2的用量按2.5~5.0mL/gMo计,充分溶解后加入重量浓度9.5~10.5%的NaOH,将溶解后的Mo、TC转换成Na2MoO4和Na2TCO4,NaOH的用量按5.0~8.0mL/gMo计,溶液的碱度维持在9.5~10.5%;
(4)Mo与98Tc分离:含98TC的Na2MoO4溶液上Dowex-1阴离子交换树脂柱,用重量浓度9.5~10.5%的NaOH淋洗至淋洗液中的Mo含量为零,用蒸馏水淋洗去除NaOH;之后分别用交换柱体积10.0~12.5倍、浓度为1.5~2.5mol/L的HCl淋洗,交换柱体积8.0~10.0倍、浓度为2~3mol/L的HNO3淋洗;最后用交换柱体积5.0~8.0倍浓度为7.0~8.0mol/L的HNO3淋洗,得到含98Tc的Na2TcO4溶液。
2.根据权利要求1所述的制取放射性核素98TC的方法,其特征在于将含98Tc的Na2TcO4溶液加热蒸发去除HNO3,之后再用HCl除去残余的HNO3,最后加入蒸馏水溶解,得到交换柱体积0.1~0.2倍的Na2 98TcO4溶液。
3.根据权利要求2所述的制取放射性核素98TC的方法,其特征在于所述Dowex-1阴离子交换树脂柱为经转型处理后的Dowex-1阴离子交换树脂柱,所述转型处理是在Dowex-1树脂上阴离子交换柱后,依次用蒸馏水、HCl、蒸馏水、HNO3、蒸馏水淋洗,之后再用重量浓度9.5~10.5%的NaOH淋洗,使树脂的碱度维持在9.5~10.5%。
4.根据权利要求3所述的制取放射性核素98TC的方法,其特征在于Dowex-1树脂为经清洗、烘干、研磨和筛分处理粒径在80~120目的Dowex-1树脂。
5.根据权利要求2所述的制取放射性核素98TC的方法,其特征在于Dowex-1树脂上阴离子交换柱后,依次用HCl、蒸馏水、HNO3、蒸馏水循环淋洗,循环次数不少于3次,且循环淋洗中的蒸馏水淋洗,淋洗至淋洗液呈中性。
6.根据权利要求5所述的制取放射性核素98TC的方法,其特征在于依次用HCl、蒸馏水、HNO3、蒸馏水进行循环淋洗,淋洗流速控制在0.4~0.6mL/min。
7.根据权利要求1至6之一所述的制取放射性核素98TC的方法,其特征在于辐照Mo靶用市售H2O2至少溶解2次,H2O2每次用量为0.5~1.0mL/gMo,总用量为2.5~5.0mL/gMo。
8.根据权利要求1至6之一所述的制取放射性核素98TC的方法,其特征在于辐照Mo靶溶液上Dowex-1阴离子交换树脂柱用重量浓度9.5~10.5%的NaOH淋洗,其淋洗流速控制在0.4~0.6mL/min。
9.根据权利要求7所述的制取放射性核素98TC的方法,其特征在于辐照Mo靶溶液上Dowex-1阴离子交换树脂柱用重量浓度9.5~10.5%的NaOH淋洗,其淋洗流速控制在0.4~0.6mL/min。
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