CN101857563B - 一种含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法 - Google Patents
一种含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，属于有机过氧化物的制备技术领域。包括的步骤：A)将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中搅拌反应，且控制反应温度，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；B)将双氧水与回用母液加入到第二反应装置中搅拌，且控制搅拌温度，得到混合液；C)将硫酸氢叔丁酯酯化液与混合液加入到第三反应装置中搅拌反应，并且控制反应温度，得到反应产物；D)将反应产物引入分液槽分液，得到上层油相含叔丁基过氧化氢的混合物和下层水相含硫酸和双氧水的母液，且将下层水相含硫酸和双氧水的母液导回到步骤B)中与双氧水混合，上层油相为含叔丁基过氧化氢的混合物。避免了工业废水排放而有利于保护环境，节约能原料而有助于降低制备成本。
Description
技术领域
本发明属于有机过氧化物的制备技术领域，具体涉及一种含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法。
背景技术
叔丁基过氧化氢英文名称为：tert-Butyl hydroperoxide(简称TBHP)。其分子式为：C4H10O2；分子量为：90.12；结构式为：
TBHP是一种最常用的叔烷基氢过氧化物，它既可以直接也可以通过与一种或多种反应物或者与其他化合物混合的混合物形式用作烯类单体聚合引发剂和热固性聚酯树脂类固化剂，亦可作为过氧化叔丁基引入剂广泛用作其他有机过氧化物的合成原料。
据专利CN200410038310.9(公告号CN1286808C)、CN200710099851.6(公开号CN101314583A)、CN 200810061607.5(公开号CN101298429A)及《高桥石化》2008年第23卷第5期第42-45页和第49页关于《叔丁基过氧化氢的合成方法》的报道，采用叔丁醇双氧水法，即以硫酸或其他酸为催化剂，以过氧化氢为氧化剂，催化氧化叔丁醇制备TBHP是工业化生产中最常用的工艺路线。
尽管在现有的叔丁醇双氧水制备方法下，反应体系的水相中含有大量的硫酸和双氧水是显而易见的，但在实际生产时发现，如果将该水相回用于反应体系，会引起反应产物中过氧化二叔丁基组分和其它副产物含量的升高，最终影响产品的品质，所以在工业生产中普遍认为没有回用价值，常作为废液排放。
在上述文献及《安徽化工》2007年第33卷第6期第47-49页刊登的《交联剂叔丁基过氧化氢的合成研究》一文中均指出：采用叔丁醇双氧水法制备TBHP的过程中排放的大量废液极不符合绿色生产及环境友好。国外很多大公司普遍采用异丁烷氧化法制备TBHP，此法能够减少废液排放而藉以体现绿色生产和避免损及环境，但是，异丁烷氧化法与叔丁醇双氧水制备法相比的反应条件更为苛该、设备投资更高和工艺路线更复杂，并且存在更多的安全隐患，因而是一种迫不得已而采用的制备方法。更具体地讲，异丁烷氧化法制备TBHP是在尚未探索到更好的方法之前的一种权宜之计的制备方法。对此，可具体参见前述的《高桥石化》2008年第23卷第5期第42-45和49页的评价。
应该说，叔丁醇双氧水制备法与异丁烷氧化法相比，毫无疑问具有反应条件不苛刻、设备投资省和工艺路线简短以及相对安全的优势，但废液排放而造成原料浪费及损及环境系其缺憾。因此，如果能将叔丁醇双氧水制备法的前述不足(因废液即含硫酸和双氧水的母液排放造成原料浪费和损及环境)得以弥补，那么该法的优势便可全面体现。对此，本申请人进行了长期的探索与反复的实践，找到了解决问题的办法，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种能够降低或避免含硫酸和双氧水的母液作为废液排放而藉以节约原料、降低制备成本和保护环境的含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法。
本发明的任务是这样来完成的，一种含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A)将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中搅拌反应，并且控制反应温度，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)将双氧水与回用母液加入到第二反应装置中搅拌，并且控制搅拌温度，得到混合液；
C)将硫酸氢叔丁酯酯化液与混合液加入到第三反应装置中搅拌反应，并且控制反应温度，得到反应产物；
D)将反应产物引入分液槽分液，得到上层油相含叔丁基过氧化氢的混合物和下层水相含硫酸和双氧水的母液，并且将下层水相含硫酸和双氧水的母液导回到步骤B)中与双氧水混合，而上层油相为含叔丁基过氧化氢的混合物。
在本发明的一个具体的实施例中，步骤A)中所述硫酸的质量分数为50～98％，而所述的叔丁醇的质量分数为≥85％，硫酸与叔丁醇的摩尔比为0.249～0.498∶1。
在本发明的另一个具体的实施例中，步骤A)中所述的将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中的加入方式为：在第一反应装置中加入硫酸后再将叔丁醇滴加到硫酸中、在第一反应装置中加入叔丁醇后再将硫酸滴加到叔丁醇中或者将硫酸与叔丁醇同时滴加到第一反应装置中，所述的滴加时间为≥30min，并且在滴中完毕后搅拌≥20min。
在本发明的又一个具体的实施例中，步骤B)中所述的双氧水的质量分数为27.5～70％，所述的回用母液中所含硫酸的质量分数为22.6～35.5％，所含双氧水的质量分数为4.8～8.8％，所述的回用母液与所述双氧水的重量比为1.534～7.714∶1。
在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B)中所述的双氧水与步骤A)中所述的叔丁醇的摩尔比为0.957～1.151∶1。
在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤B)中所述的将双氧水与回用母液加入到第二反应装置中的加入方式为：先在第二反应装置中加入回用母液后再将双氧水滴加到回用母液中，先在第二反应装置中加入双氧水后再将回用母液滴加到双氧水中或者将双氧水与回用母液同时滴加到第二反应装置中，所述的滴加的滴加时间为≥20min，并且在滴加后搅拌≥10min。
在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤C)中所述的将硫酸氢叔丁酯酯化液与混合液加入到第三反应装置中的加入方式为：先在第三反应装置中加入混合液后再将硫酸氢叔丁酯酯化液滴加到混合液中、先在第三反应装置中加入硫酸氢叔丁酯酯化液后再将混合液滴加到硫酸氢叔丁酯酯化液中或者将硫酸氢叔丁酯酯化液与混合液同时滴加到第三反应装置中，所述的滴加的滴加时间为≥30min，并且在滴加后搅拌≥3h。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的控制反应温度是将反应温度控制为0～40℃；步骤B)中所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为0～50℃；步骤C)中所述的控制反应温度是将反应温度控制为0～50℃。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的第一反应装置为酯化反应釜；步骤B)中所述的第二反应装置为混合釜；步骤C)中所述的第三反应装置为合成釜。
本发明所提供的技术方案由于将下层水相含硫酸和双氧水的母液导回到体系中与双氧水混合，继续参与反应，既避免了工业废水排放而有利于保护环境，又节约能原料而有助于降低制备成本。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
请结合图1。
实施例1：
A)先将870Kg叔丁醇(质量分数为85％)加入到第一反应装置中，即加入到酯化反应釜中，再在搅拌状态下并且控制温度为0～40℃将370Kg硫酸(质量分数为80％)滴加到所述的叔丁醇中，滴加时间为45min，滴加完毕后继续搅拌30min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)在搅拌同时控制搅拌温度为0～50℃之间的条件下，将515Kg双氧水(质量分数为65％)缓缓滴加到盛有3080Kg回用液(含硫酸的质量分数为34.6％、含双氧水的质量分数为5.4％)的第二反应装置即混合釜中，滴加时间为30min，滴加后继续搅拌25min，得到混合液；
C)在搅拌同时控制反应温度为0～50℃之间的条件下，将由步骤A)得到的硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到盛有混合液的第三反应装置即合成釜中，滴加时间为45min，滴加后继续搅拌3.5h，得到反应产物；
D)将反应产物引入分液槽分液，得到下层水相含硫酸和双氧水的母液3935Kg(其中含硫酸的质量分数为34.6％、含双氧水的质量分数为5.4％)，并且将其中的3080Kg母液作为回用母液导回到步骤B)中所述的第二反应装置即混合釜中，继续用作下次反应，本步骤的母液回用率为78.27％，余下的850Kg母液可用作含叔丁基过氧化氢混合物经碱洗后的酸化处理液或留作其他工业产品生产用。经分液后得到上层油相含叔丁基过氧化氢的混合物900Kg，经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为75.14％，过氧化二叔丁基的含量为15.49％，收率为94.3％。
实施例2：
A)先将350Kg硫酸(质量分数为98％)加入到第一反应装置中，即加入到酯化反应釜中，再在搅拌状态下并且控制温度为0～40℃将870Kg叔丁醇(质量分数为85％)滴加到所述的硫酸中，滴加时间为60min，滴加完毕后继续搅拌20min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)在搅拌同时控制搅拌温度为0～50℃之间的条件下，将2380Kg回用液(含硫酸的质量分数为35.3％、含双氧水的质量分数为5.2％)缓缓滴加到盛有650Kg双氧水(质量分数为50％)的第二反应装置即混合釜中，滴加时间为55min，滴加后继续搅拌10min，得到混合液；
C)在搅拌同时控制反应温度为0～50℃之间的条件下，将由步骤A)得到的硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到盛有混合液的第三反应装置即合成釜中，滴加时间为60min，滴加后继续搅拌3h，得到反应产物；
D)将反应产物引入分液槽分液，得到下层水相含硫酸和双氧水的母液3350Kg(其中含硫酸的质量分数为35.3％、含双氧水的质量分数为5.2％)，并且将其中的2380Kg母液作为回用母液导回到步骤B)中所述的第二反应装置即混合釜中，继续用作下次反应，本步骤的母液回用率为71.04％，余下的970Kg母液可用作含叔丁基过氧化氢混合物经碱洗后的酸化处理液或留作其他工业产品生产用。经分液后得到上层油相含叔丁基过氧化氢的混合物900Kg，经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为66.07％，过氧化二叔丁基的含量为23.51％，收率为95.1％。
实施例3：
A)在搅拌同时控制反应温度为0～40℃之间的条件下，将270Kg硫酸(质量分数为90％)与820Kg叔丁醇(质量分数为90％)同时缓缓滴加到第一反应装置中，即加入到酯化反应釜中，滴加时间为30min，滴加完毕后继续搅拌50min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)在搅拌同时控制搅拌温度为0～50℃之间的条件下，将490Kg双氧水(质量分数为70％)与3780Kg回用液(含硫酸的质量分数为35.5％、含双氧水的质量分数为8.8％)同时缓缓滴加到第二反应装置即混合釜中，滴加时间为40min，滴加后继续搅拌30min，得到混合液。
C)在搅拌同时控制反应温度为0～50℃之间的条件下，将由步骤A)得到的硫酸氢叔丁酯酯化液与步骤B)得到的混合液同时缓缓滴加的第三反应装置即合成釜中，滴加时间为65min，滴加后继续搅拌4h，得到反应产物；
D)将反应产物引入分液槽分液，得到下层水相含硫酸和双氧水的母液4464Kg(其中含硫酸的质量分数为35.5％、含双氧水的质量分数为8.8％)，并且将其中的3780Kg母液作为回用母液导回到步骤B)中所述的第二反应装置即混合釜中，继续用作下次反应，本步骤的母液回用率为84.66％，余下的684Kg母液可用作含叔丁基过氧化氢混合物经碱洗后的酸化处理液或留作其他工业产品生产用。经分液后得到上层油相含叔丁基过氧化氢的混合物895Kg，经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为72.69％，过氧化二叔丁基的含量为17.74％，收率为94.3％。
实施例4：
A)先将780Kg叔丁醇(质量分数为95％)加入到第一反应装置中，即加入到酯化反应釜中，再在搅拌状态下并且控制温度为0～40℃将815Kg硫酸(质量分数为60％)滴加到所述的叔丁醇中，滴加时间为60min，滴加完毕后继续搅拌60min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)在搅拌同时控制搅拌温度为0～50℃之间的条件下，将1275Kg双氧水(质量分数为30％)缓缓滴加到盛有3640Kg回用液(含硫酸的质量分数为24.8％、含双氧水的质量分数为4.8％)的第二反应装置即混合釜中，滴加时间为35min，滴加后继续搅拌45min，得到混合液。
C)在搅拌同时控制反应温度为0～50℃之间的条件下，将由步骤A)得到的硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到盛有混合液的第三反应装置即合成釜中，滴加时间为30min，滴加后继续搅拌6h，得到反应产物；
D)将反应产物引入分液槽分液，得到下层水相含硫酸和双氧水的母液5615Kg(其中含硫酸的质量分数为24.8％、含双氧水的质量分数为4.8％)，并且将其中的3640Kg母液作为回用母液导回到步骤B)中所述的第二反应装置即混合釜中，继续用作下次反应，本步骤的母液回用率为64.83％，余下的1975Kg母液可用作含叔丁基过氧化氢混合物经碱洗后的酸化处理液或留作其他工业产品生产用。经分液后得到上层油相含叔丁基过氧化氢的混合物895Kg，经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为76.23％，过氧化二叔丁基的含量为14.81％，收率为93.8％。
实施例5：
A)先将630Kg硫酸(质量分数为70％)加入到第一反应装置中，即加入到酯化反应釜中，再在搅拌状态下并且控制温度为0～40℃将780Kg叔丁醇(质量分数为95％)滴加到所述的硫酸中，滴加时间为50min，滴加完毕后继续搅拌50min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)在搅拌同时控制搅拌温度为0～50℃之间的条件下，将4340Kg回用液(含硫酸的质量分数为22.7％、含双氧水的质量分数为6.1％)缓缓滴加到盛有1450Kg双氧水(质量分数为27.5％)的第二反应装置即混合釜中，滴加时间为55min，滴加后继续搅拌20min，得到混合液。
C)在搅拌同时控制反应温度为0～50℃之间的条件下，将由步骤A)得到的硫酸氢叔丁酯酯化液缓缓滴加到盛有混合液的第三反应装置即合成釜中，滴加时间为75min，滴加后继续搅拌5.5h，得到反应产物；
D)将反应产物引入分液槽分液，得到下层水相含硫酸和双氧水的母液6277Kg(其中含硫酸的质量分数为22.7％、含双氧水的质量分数为6.1％)，并且将其中的4340Kg母液作为回用母液导回到步骤B)中所述的第二反应装置即混合釜中，继续用作下次反应，本步骤的母液回用率为69.14％，余下的1937Kg母液可用作含叔丁基过氧化氢混合物经碱洗后的酸化处理液或留作其他工业产品生产用。经分液后得到上层油相含叔丁基过氧化氢的混合物898Kg，经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为65.89％，过氧化二叔丁基的含量为23.92％，收率为95.0％。
实施例6：
A)在搅拌同时控制反应温度为0～40℃之间的条件下，将785Kg硫酸(质量分数为50％)与750Kg无水叔丁醇(质量分数为99.5％)同时缓缓滴加到第一反应装置中，即加入到酯化反应釜中，滴加时间为55min，滴加完毕后继续搅拌60min，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B)在搅拌同时控制搅拌温度为0～50℃之间的条件下，将1093Kg双氧水(质量分数为35％)与1680Kg回用液(含硫酸的质量分数为22.6％、含双氧水的质量分数为5.8％)同时缓缓滴加到第二反应装置即混合釜中，滴加时间为20min，滴加后继续搅拌40min，得到混合液。
C)在搅拌同时控制反应温度为0～50℃之间的条件下，将由步骤A)得到的硫酸氢叔丁酯酯化液与步骤B)得到的混合液同时缓缓滴加的第三反应装置即合成釜中，滴加时间为40min，滴加后继续搅拌6.5h，得到反应产物；
D)将反应产物引入分液槽分液，得到下层水相含硫酸和双氧水的母液3411Kg(其中含硫酸的质量分数为22.6％、含双氧水的质量分数为5.8％)，并且将其中的1680Kg母液作为回用母液导回到步骤B)中所述的第二反应装置即混合釜中，继续用作下次反应，本步骤的母液回用率为49.25％，余下的1731Kg母液可用作含叔丁基过氧化氢混合物经碱洗后的酸化处理液或留作其他工业产品生产用。经分液后得到上层油相含叔丁基过氧化氢的混合物899Kg，经GC检测，叔丁基过氧化氢的含量为72.74％，过氧化二叔丁基的含量为16.90％，收率为93.1％。
Claims (8)
1.一种含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中搅拌反应，并且控制反应温度，得到硫酸氢叔丁酯酯化液；
B）将双氧水与回用母液加入到第二反应装置中搅拌，并且控制搅拌温度，得到混合液；
C）将硫酸氢叔丁酯酯化液与混合液加入到第三反应装置中搅拌反应，并且控制反应温度，得到反应产物；
D）将反应产物引入分液槽分液，得到上层油相含叔丁基过氧化氢的混合物和下层水相含硫酸和双氧水的母液，并且将下层水相含硫酸和双氧水的母液导回到步骤B）中与双氧水混合，而上层油相为含叔丁基过氧化氢的混合物，步骤A）中所述的控制反应温度是将反应温度控制为0～40℃；步骤B）中所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为0～50℃；步骤C）中所述的控制反应温度是将反应温度控制为0～50℃，所述的硫酸与叔丁醇的摩尔比为0.248～0.499︰1。
2.根据权利要求1所述的含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，其特征在于步骤A）中所述硫酸的质量分数为50～98%，而所述的叔丁醇的质量分数为≥85%。
3.根据权利要求1所述的含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的将叔丁醇与硫酸加入到第一反应装置中的加入方式为：在第一反应装置中加入硫酸后再将叔丁醇滴加到硫酸中、在第一反应装置中加入叔丁醇后再将硫酸滴加到叔丁醇中或者将硫酸与叔丁醇同时滴加到第一反应装置中，所述的滴加时间为≥30min，并且在滴中完毕后搅拌≥20min。
4.根据权利要求1所述的含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的双氧水的质量分数为27.5～70%，所述的回用母液中含硫酸的质量分数为22.6～35.5%、含双氧水的质量分数为4.8～8.8%，所述的回用母液与所述双氧水的重量比为1.534～7.714︰1。
5.根据权利要求1所述的含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的双氧水与步骤A）中所述的叔丁醇的摩尔比为0.956～1.153︰1。
6.根据权利要求1所述的含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，其特征在于所述的将双氧水与回用母液加入到第二反应装置中的加入方式为：先在第二反应装置中加入回用母液后再将双氧水滴加到回用母液中，先在第二反应装置中加入双氧水后再将回用母液滴加到双氧水中或者将双氧水与回用母液同时滴加到第二反应装置中，所述的滴加的滴加时间为≥20min，并且在滴加后搅拌≥10min。
7.根据权利要求1所述的含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，其特征在于步骤C）中所述的将硫酸氢叔丁酯酯化液与混合液加入到第三反应装置中的加入方式为：先在第三反应装置中加入混合液后再将硫酸氢叔丁酯酯化液滴加到混合液中、先在第三反应装置中加入硫酸氢叔丁酯酯化液后再将混合液滴加到硫酸氢叔丁酯酯化液中或者将硫酸氢叔丁酯酯化液与混合液同时滴加到第三反应装置中，所述的滴加的滴加时间为≥30min，并且在滴加后搅拌≥3h。
8.根据权利要求1所述的含叔丁基过氧化氢的混合物的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的第一反应装置为酯化反应釜；步骤B）中所述的第二反应装置为混合釜；步骤C）中所述的第三反应装置为合成釜。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Inventor after: Ying Li Inventor before: Ying Li Inventor before: Cao Junfeng Inventor before: Chen Guohua |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |