CN101823154B - 一种采用浸润法制备氧化物弥散强化铁粉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用浸润法制备氧化物弥散强化铁粉的方法，属于氧化物弥散强化材料领域。先取一定量的Fe2O3粉采用化学浸润，把Fe2O3粉末放置于弥散相金属离子硝酸盐溶液中浸润，然后把浸润好的混合物低温干燥后放入高能球磨机中球磨一定时间，让弥散相金属离子盐和Fe2O3充分混合，之后放入马弗炉中高温煅烧使弥散相金属硝酸盐分解为弥散相氧化物，得到超细氧化物混合粉末。将所得的氧化物混合粉末在氢气炉中还原，由于弥散相氧化物不能被氢气还原，最后得到纳米级氧化物颗粒与纳米铁金属颗粒均匀混合的预合金粉末。该方法的特点是：操作简单，易于工业化生产，实现了弥散相的均匀分布，且弥散相颗粒粒径小。

Description

一种采用浸润法制备氧化物弥散强化铁粉的方法
技术领域
本发明属于氧化物弥散强化材料领域，特别提供了一种综合利用化学浸润和高能球磨机械合金化来制备氧化物弥散强化铁粉的方法。
技术背景
弥散强化技术特别是对提高高温合金的热稳定性和硬度、强度是十分有效的手段，也是一般金属提高高温性能和力学性能的很好的方法。一般认为氧化物颗粒越细小，分布越均匀，材料性能的提高就越显著。氧化物弥散强化在高性能铜合金、高温合金等领域已有非常成功的应用实例。
目前，在氧化物弥散强化材料的制备上主要采用机械合金化，内氧化等方法。中国发明专利：CN200610128421.8公开了一种内氧化的方法制备Al2O3弥散强化铜合金材料。中国发明专利：CN94112582.3公开了一种机械球磨合金化的方法制备弥散强化铜电阻焊电极材料。文献1(材料工程，1995，4：6)报道了，以Fe为原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo为中间合金粉末，以Y2O3(d＜50nm)为第二相弥散强化粒子，通过机械合金化工艺制备高温合金。
专利：CN1664145A公开了一种用化学浸润法制造氧化物弥散强化铁素体型合金的方法。采用化学浸润法用Y(NO3)3·6H2O溶液浸润预合金粉，保证最终得到的Y2O3在合金粉中的质量分数为0.2-0.5％。经过干燥，氢气气氛保护加热使Y(NO3)3·6H2O分解为Y2O3，从而得到Y2O3弥散强化铁素体型合金。采用该方法在浸润的过程中，弥散相的颗粒大小和均匀程度很大程度上受制于浸润时所用的溶液的量。溶液过少则浸润不透，导致弥散相不均匀；溶液过多则会使弥散相偏聚，导致大颗粒的产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种综合利用化学浸润和高能球磨来制备氧化物弥散强化铁粉的方法，克服了机械合金化法中弥散程度不够均匀，达不到高性能要求等缺点，同时解决了单纯采用浸润法中弥散相的颗粒大小和均匀程度受制于浸润时所用的溶液的量的问题。
一种采用浸润法制备氧化物弥散强化铁粉的方法，先取一定量的Fe2O3粉采用化学浸润，把Fe2O3粉末放置于弥散相金属离子硝酸盐溶液中浸润，然后把浸润好的混合物低温干燥后放入高能球磨机中球磨一定时间，让弥散相金属离子硝酸盐和Fe2O3充分混合，之后取出低温干燥一段时间后放入马弗炉中高温煅烧使弥散相金属硝酸盐分解为弥散相氧化物，得到超细氧化物混合粉末；将所得的氧化物混合粉末在氢气炉中还原，由于弥散相氧化物不能被氢气还原，最后得到纳米级氧化物颗粒与纳米基体金属颗粒均匀混合的预合金粉末。具体操作步骤如下：
1)配置浓度为0.01-0.1mol/L的弥散相金属硝酸盐溶液，将配置好的弥散相金属硝酸盐溶液加入到Fe2O3粉末中；
2)将充分浸润好的粉末放入烘箱中于80-100℃低温烘干；
3)在球磨罐中放入一定量钢球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比为10-15∶1，然后置于高能球磨机上球磨30-40h，球磨机的转速为240-300r/min；
4)将球磨后的粉料放入马弗炉中在300-500℃煅烧，使弥散相金属硝酸盐分解为弥散相氧化物，得到超细氧化物混合粉末；
5)将混合粉末置于氢气中在700-900℃还原40-60min后生成弥散相氧化物和铁粉的混合粉末，即纳米级弥散强化铁粉。
弥散相金属离子硝酸盐溶液的加入量要保证弥散相氧化物占纳米级弥散强化铁粉重量的1-3％，以确保强化效果。
本发明的原理是：硝酸钇溶液与氧化铁混合后，由于氧化铁粉末细小，比表面积大，起到吸附的作用，使硝酸钇与氧化铁充分混合均匀，在高能球磨的作用下，硝酸钇进一步与氧化铁混合均匀，并且在高能球磨的过程中，由于高能球磨的破碎作用，硝酸钇晶体被破碎开来，煅烧过后得到的氧化钇颗粒不会长大，颗粒细小均匀。
本发明优点在于结合高能球磨和化学浸润的优点，能有效减小大的氧化钇颗粒的形成，形成的弥散相细小且分布均匀。由于在化学浸润后加了一步高能球磨，有效避免了采用化学浸润法中弥散相的颗粒大小和均匀程度受制于浸润时所用的溶液的量的问题。
具体实施方式
实施例1：1％Y2O3弥散强化铁粉末
(1)配置浓度为0.01mol/L的硝酸钇溶液，将配置好的硝酸钇溶液加入到Fe2O3粉末中使分解出的Y2O3占纳米级弥散强化铁粉重量的1％；
(2)将充分浸润好的粉末放入烘箱中于80℃低温烘干；
(3)在球磨罐中放入一定量钢球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比为10∶1，然后置于高能球磨机上球磨30h，球磨机的转速为240r/min；
(4)将球磨后的粉料放入马弗炉中在300℃煅烧，得到超细氧化物混合粉末；
(5)将混合粉末置于氢气中在700℃还原60min后即可得到纳米级弥散相强化铁粉。
实施例2：2％Al2O3弥散强化铁粉末
(1)配置浓度为0.05mol/L的硝酸铝溶液，将配置好的硝酸铝溶液加入到Fe2O3粉末中使分解出的Al2O3占纳米级弥散强化铁粉重量的2％；
(2)将充分浸润好的粉末放入烘箱中于90℃低温烘干；
(3)在球磨罐中放入一定量钢球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比为12∶1，然后置于高能球磨机上球磨35h，球磨机的转速为270r/min；
(4)将球磨后的粉料放入马弗炉中在400℃煅烧，得到超细氧化物混合粉末；
(5)将混合粉末置于氢气中在800℃还原50min后即可得到纳米级弥散相强化铁粉。
实施例3：3％Y2O3弥散强化铁粉末
(1)配置浓度为0.1mol/L的硝酸钇溶液，将配置好的硝酸钇溶液加入到Fe2O3粉末中使分解出的Y2O3占纳米级弥散强化铁粉重量的3％；
(2)将充分浸润好的粉末放入烘箱中于100℃低温烘干；
(3)在球磨罐中放入一定量钢球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比为15∶1，然后置于高能球磨机上球磨40h，球磨机的转速为300r/min；
(4)将球磨后的粉料放入马弗炉中在500℃煅烧，得到超细氧化物混合粉末；
(5)将混合粉末置于氢气中在900℃还原40min后即可得到纳米级弥散相强化铁粉。

Claims (2)

1.一种采用浸润法制备氧化物弥散强化铁粉的方法，其特征在于：先取一定量的Fe2O3粉采用化学浸润，把Fe2O3粉末放置于弥散相金属离子硝酸盐溶液中浸润，然后把浸润好的混合物低温干燥后放入高能球磨机中球磨一定时间，让弥散相金属离子硝酸盐和Fe2O3充分混合，之后放入马弗炉中高温煅烧使弥散相金属离子硝酸盐分解为弥散相氧化物，得到超细氧化物混合粉末；将所得的氧化物混合粉末在氢气炉中还原，由于弥散相氧化物不能被氢气还原，最后得到纳米级氧化物颗粒与纳米基体金属颗粒均匀混合的氧化物弥散强化铁粉；具体操作步骤如下：
1)配置浓度为0.01-0.1mol/L的弥散相金属硝酸盐溶液，将配置好的弥散相金属离子硝酸盐溶液加入到Fe2O3粉末中；
2)将充分浸润好的Fe2O3粉末放入烘箱中于80-100℃低温烘干得到混合物；
3)在球磨罐中放入一定量钢球，把烘干后的混合物放入球磨罐中，使球料比为10-15∶1，然后置于高能球磨机上球磨30-40h得到粉料，球磨机的转速为240-300r/min；
4)将球磨后的粉料放入马弗炉中在300-500℃煅烧，使弥散相金属离子硝酸盐分解为弥散相氧化物，得到超细氧化物混合粉末；
5)将混合粉末置于氢气中在700-900℃还原40-60min后生成弥散相氧化物和铁粉的混合粉末，即纳米级弥散强化铁粉；
弥散相金属离子硝酸盐溶液的加入量要保证弥散相氧化物占纳米级弥散强化铁粉重量的1-3％，以确保强化效果。
2.按照权利要求1所述一种采用浸润法制备氧化物弥散强化铁粉的方法，其特征在于：弥散相金属离子硝酸盐为硝酸铝或硝酸钇。
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