CN101710538A - 超级电容器长寿命电极的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种超级电容器长寿命电极的制作方法，将金属集电极进行交流双面腐蚀，溶解粘接材料，然后分散活性材料粉末和导电材料，制成浆料，将浆料涂于集电极双表面，100～150℃干燥10～80分钟，压成带状电极，切成两张相同尺寸的带状电极，将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入隔极膜，然后卷绕成芯子，100～150℃真空干燥8～18h。粘接剂由具有如下通式(NFn)x-Si-M(4-x)的物质与聚四氟乙烯混合而成。而采用本发明复合粘接剂制作的电极柔软、机械强度大、易于连续化生产，极化极与集电极最薄可做至15μm。
Description
技术领域
本发明属于电子技术领域，涉及超级电容器，具体涉及一种超级电容器电极的制作方法。
背景技术
超级电容器原理是在电极与电解液界面形成双电层积蓄电荷，为了提高容量密度极化极要使用活性炭、碳纤维、碳黑、碳纳米管等活性材料。为使电极长寿命高效率充放电，在集电极上粘接金属与石墨等低阻抗涂层。集电极一般使用耐电化学腐蚀的高纯铝、不锈钢、镍等。电解液有水系电解液和有机电解液。有机电解液耐压高储存的能量多，但在电容器单元内部由于存有少量水在电容器充电时引起水电解促使其性能下降，因此对于电极必须充分除水，一般采取真空除水。电极中主要成分是活性炭、碳纤维、碳黑、碳纳米管、金属氧化物、导电聚合物等活性材料，通常为粉末状，另外纤维素类粘接剂与水混合，其中分散电极材料制成浆，涂于集电极上，干燥作成电极。但是这种方法粘接力弱，集电极与极化极的粘接强度小。
发明内容
针对目前超级电容器电极及其生产技术存在的问题，本发明提供一种超级电容器长寿命电极的制作方法，解决集电极与极化极的粘接强度小、及极化极内部粘接强度小等问题。
本发明中极化极由电极活性材料、导电材料和粘接剂材料构成，极化极与金属集电极形成一体，构成超级电容器的电极。工作时，电极浸入有机电解液中。
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x) (I)
n＝1、2、3、4、5、6或7；x＝1、2或3
M：-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、CH3CHCH3、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH2CH2CH3或-OCHCH3CH3、
NFn：-CHF2、-CH2F、-CF3、-CH2CH2F、-CH2CHF2、-CH2CF3、-CH2CH2CH2F、-CH2CH2CHF2、-CH2CH2CF3、-CH2CH2CH2CH2F、-CH2CH2CH2CHF2、-CH2CH2CH2CF3、-CH2CH2CHFCF3、-CH2CH2CF2CF3、-CH2CH2C3F7、-CH2CH2CH2CH2CH2F、-CH2CH2CH2CH2CHF2、-CH2CH2CH2CH2CF3、-CH2CH2CH2CHFCF3、-CH2CH2CH2CF2CF3、-CH2CH2CHFCF2CF3、-CH2CH2CF2CF2CF3、
或-C6F5。
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质5％～50％，聚四氟乙烯50％～95％。
极化极中粘接剂含量为2～20％(质量比)，其余为活性材料。粘接剂含量2％及以上就能得到所需电极片强度，但粘接剂含量过高极化极电阻变大，最好为5％～15％。
活性材料要使用电化学性能不活泼的活性炭、碳黑或碳纳米管等活性材料。可以采用其中一种或一种以上的组合物，当采用一种以上的组合物时，各组分可以以任意比混合。其中活性炭比表面积1000～2500m2/g，碳黑比表面积100～300m2/g，碳纳米管比表面积100～500m2/g。活性材料在极化极中含量60％～96％(质量比)。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨或乙炔黑等导电材料，导电材料在极化极中比例为2％～20％(质量比)。要求导电材料粒度1～5μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂2％～20％，活性材料60％～96％，导电材料2％～20％。
金属集电极最好是铝或铝合金，特别是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝，要求金属集电极表面粗糙，可与极化极良好接触，为使表面粗糙可采用化学腐蚀或交流电化学腐蚀的方法处理。
有机电解液没有特殊规定，众所周知有机溶剂中含有离解性的盐表示为R1R2R3R4NY或R1R2R3R4PY，R1、R2、R3、R4为烷基可相同也可不相同；Y为BF4 -、PF6 -、ClO4 -或CF3SO3 -等的阴离子构成，溶解在有机溶剂中形成有机电解液。
上述的有机溶剂是碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、环丁砜、碳酸乙烯酯、乙腈、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或四氢呋喃，或其中一种以上溶剂混合构成的混合溶剂。
隔极膜采用纤维素系电解纸、多孔聚丙烯、多孔聚四氟乙烯或多孔聚乙烯，其中最好使用耐热性强含水率低的多孔聚四氟乙烯薄膜。要求隔极膜孔隙率60％～95％，厚度15～120μm，孔径0.05～0.2μm。
本发明电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为15～40μm、粗糙度单侧厚度为1.0～5.0μm的集电极；在水、乙醇、异丙醇或甲乙酮等溶剂中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为10～25％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，100～150℃干燥10～80分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为15～300μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入15～120μm厚的隔极膜，然后卷绕成直径为16～80mm、高30～170mm的圆柱形芯子，也可以卷绕成横截面为矩形(矩形长为16～80mm、宽为16～60mm)、高30～170mm的芯子。将卷好的芯子100～150℃真空干燥8～18h。
采用本发明方法制备的电极制作超级电容器的方法同一般方法。
将制作完成的电极真空浸渍电解液，对芯子外加直流电压6～10h后装于有底圆筒壳或有底矩形筒壳中，引线两端采用激光机焊接在电容器壳上封口即可，有底圆筒壳或有底矩形筒壳最好是铝制的。
以往超级电容器电极制作时粘接剂采用聚四氟乙烯、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯中的一种或一种以上成分，采用这些粘接剂时制作的电极片机械强度弱，不易连续化生产，而采用本发明复合粘接剂制作的电极柔软、机械强度大、易于连续化生产，最薄可做至15μm。采用本发明制备的电极制作的超级电容器，在环境温度为45℃、直流电压从2.5V到1.25V电流为20A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率可达92％。
具体实施方式
所采用的原料：通式(I)的物质来自渤海大学精细化研究所，其余均为市售产品。
实施例1
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x) (I)
x＝3
M：-CH2CH3
NFn：-CHF2
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质50％，聚四氟乙烯50％。
活性材料使用电化学性能不活泼的活性炭与碳黑的混合物，活性炭与碳黑的质量比为8∶1。其中活性炭比表面积1800m2/g，碳黑比表面积200m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度3μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂10％，活性材料80％，导电材料10％。
金属集电极采用纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用人造纤维素纸，要求隔极膜孔隙率80％，厚度70μm，孔径0.1μm。
电极的制作方法如下。
将金属铝进行交流双面腐蚀，得到腐蚀铝箔厚度为25μm，粗糙度单侧厚度为2.5μm，在两万倍的电子显微镜下观察表面成海绵状，腐蚀孔平均孔径为0.1μm，在1cm2面积上有90亿个孔，拉伸强度1.9kg/cm，将其作为集电极。
在甲乙酮中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为16％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，120℃干燥45分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为160μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入70μm厚的隔极膜，然后卷绕成直径为32mm、高100mm的圆柱形芯子，将卷好的芯子120℃真空干燥13h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底圆筒壳中，有底圆筒壳是铝制的。正负极用激光机分别焊接在铝壳上下两端后封口。这样就得到额定电压2.5V容量600F电容器。
然后在环境温度为45℃，直流电压从2.5V到1.25V电流为20A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为92％，另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为87％。
另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留多量的电极物质。
实施例2
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x) (I)
x＝2
M：CH3CHCH3
NFn：-CH2CHF2
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质30％，聚四氟乙烯70％。
活性材料使用电化学性能不活泼的活性炭，活性炭比表面积2500m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入乙炔黑导电材料，要求导电材料粒度5μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂20％，活性材料60％，导电材料20％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚丙烯，要求隔极膜孔隙率90％，厚度120μm，孔径0.2μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为40μm、粗糙度单侧厚度为5.0μm的集电极；在异丙醇中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为25％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，150℃干燥15分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为300μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入120μm厚的隔极膜，然后卷绕成横截面为矩形(矩形长为80mm、宽为60mm)、高160mm的芯子。将卷好的芯子150℃真空干燥8h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底矩形筒壳中，有底矩形筒壳是铝制的。正负极用激光机分别焊接在铝壳上下两端后封口。
在环境温度为45℃，电压从2.5V到1.25V电流为20A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为93％。另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留多量的电极物质。
实施例3
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x) (I)
x＝1
M：-OCHCH3CH3
NFn：
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质5％％，聚四氟乙烯95％。
活性材料使用电化学性能不活泼的碳纳米管，碳纳米管比表面积300m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度1μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂2％％，活性材料96％，导电材料2％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚四氟乙烯薄膜。要求隔极膜孔隙率65％，厚度20μm，孔径0.05μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为15μm、粗糙度单侧厚度为1.0μm的集电极；在乙醇中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为10％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，100℃干燥80分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为35μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入20μm厚的隔极膜，然后卷绕成直径为20mm、高30mm的圆柱形芯子，将卷好的芯子100℃真空干燥18h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底圆形筒壳中，有底圆形筒壳是铝制的。正负极用激光机分别焊接在铝壳上下两端后封口。在环境温度为45℃，流电压从2.5V到1.25V电流为20A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为91％。外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留多量的电极物质。
实施例4
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x) (I)
x＝3
M：-OCH2CH2CH3
NFn：-CH2CH2CF2CF2CF3
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质30％，聚四氟乙烯70％。
活性材料使用电化学性能不活泼的活性炭与碳纳米管的混合材料。按质量比活性炭与碳纳米管的比例为1∶1。其中活性炭比表面积1200m2/g，碳纳米管比表面积120m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度2μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂5％，活性材料90％，导电材料5％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚乙烯，要求隔极膜孔隙率85％，孔径0.15μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为30μm、粗糙度单侧厚度为4.0μm的集电极；在甲乙酮中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为20％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，130℃干燥30分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为80μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入40μm厚的隔极膜，然后卷绕成直径为40mm、高50mm的圆柱形芯子，将卷好的芯子130℃真空干燥12h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底圆形筒壳中，有底圆形筒壳是铝制的。正负极用激光机分别焊接在铝壳上下两端后封口。在环境温度为45℃，流电压从2.5V到1.25V电流为20A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为86％。外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留多量的电极物质。
实施例5
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x)(I)
x＝2
M：-CH3
NFn：-CH2F
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质25％，聚四氟乙烯75％。
活性材料要使用电化学性能不活泼的活性炭，活性炭比表面积2000m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度2μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂15％，活性材料77％，导电材料8％。
金属集电极最好是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚丙烯，要求隔极膜孔隙率75％，孔径0.08μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为35μm、粗糙度单侧厚度为4.5μm的集电极；在水中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为12％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，140℃干燥25分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为180μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入35μm厚的隔极膜，然后卷绕成横截面为矩形(矩形长为30mm、宽为20mm)、高60mm的芯子。将卷好的芯子130℃真空干燥12h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底矩形筒壳中，有底矩形筒壳是铝制的。在环境温度为45℃，流电压从2.5V到1.25V电流为20A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为56％。另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为23％。另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留少量的电极物质。
实施例6
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x)(I)
x＝3
M：-OCH3
NFn：
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质40％，聚四氟乙烯60％。
活性材料使用电化学性能不活泼的碳纳米管。碳纳米管比表面积400m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入乙炔黑导电材料，要求导电材料粒度2μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂18％，活性材料64％，导电材料18％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚乙烯，要求隔极膜孔隙率85％，孔径0.2μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为40μm、粗糙度单侧厚度为5.0μm的集电极；在异丙醇中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为22％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，150℃干燥10分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为260μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入90μm厚的隔极膜，然后卷绕成直径为50mm、高80mm的圆柱形芯子，将卷好的芯子150℃真空干燥8h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底圆形筒壳中，有底圆形筒壳是铝制的。正负极用激光机分别焊接在铝壳上下两端后封口。这样就得到额定电压2.5V容量1200F电容器。
然后在环境温度为45℃，直流电压从2.5V到1.25V电流为40A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为93％，另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为88％。
另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留多量的电极物质。
实施例7
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x) (I)
x＝1
M：CH3CHCH3
NFn：-C6F5
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质32％，聚四氟乙烯68％。
活性材料使用电化学性能不活泼的碳黑，碳黑比表面积100m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度5μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂9％，活性材料85％，导电材料6％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚丙烯，要求隔极膜孔隙率65％，孔径0.05μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为15μm、粗糙度单侧厚度为1.0μm的集电极；在乙醇中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为11％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，110℃干燥75分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为40μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入16μm厚的隔极膜，然后卷绕成卷绕成横截面为矩形(矩形长为25mm、宽为20mm)、高30mm的芯子。将卷好的芯子110℃真空干燥9h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底矩形筒壳中，有底矩形筒壳是铝制的。正负极用激光机分别焊接在铝壳上下两端后封口。这样就得到额定电压2.5V容量120F电容器。
然后在环境温度为45℃，直流电压从2.5V到1.25V电流为5A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为90％，另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为87％。
另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留多量的电极物质。
实施例8
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x)(I)
x＝3
M：-OCHCH3CH3
NFn：-CH2CH2CH2CH2CH2F
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质50％，聚四氟乙烯50％。
活性材料使用电化学性能不活泼的活性炭与碳黑的组合物，活性炭与碳黑的质量比为3∶1。其中活性炭比表面积1100m2/g，碳黑比表面积110m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入乙炔黑导电材料，要求导电材料粒度5μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂15％，活性材料75％，导电材料10％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚四氟乙烯薄膜。要求隔极膜孔隙率88％，孔径0.12μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为26μm、粗糙度单侧厚度为1.5μm的集电极；在甲乙酮中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为23％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，135℃干燥50分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为160μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入85μm厚的隔极膜，然后卷绕成直径为40mm、高50mm的圆柱形芯子，将卷好的芯子100℃真空干燥18h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底圆形筒壳中，有底圆形筒壳是铝制的。正负极用激光机分别焊接在铝壳上下两端后封口。这样就得到额定电压2.5V容量400F电容器。
然后在环境温度为45℃，直流电压从2.5V到1.25V电流为5A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为85％，另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为80％。
另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留多量的电极物质。
实施例9
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x)(I)
x＝2
M：-CH2CH2CH3
NFn：-CH2CH2C3F7
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质33％，聚四氟乙烯67％。
活性材料使用电化学性能不活泼的活性炭，活性炭比表面积1700m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度4μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂13％，活性材料72％，导电材料15％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚四氟乙烯薄膜。要求隔极膜孔隙率60％，孔径0.1μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为22μm、粗糙度单侧厚度为2.2μm的集电极；在甲乙酮中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为21％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，150℃干燥20分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为280μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入22μm厚的隔极膜，然后卷绕成卷绕成横截面为矩形(矩形长为75mm、宽为60mm)、高100mm的芯子。将卷好的芯子100℃真空干燥15h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底矩形筒壳中，有底矩形筒壳是铝制的。正负极用激光机分别焊接在铝壳上下两端后封口。在环境温度为45℃，直流电压从2.5V到1.25V电流为40A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为90％，另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为88％。
另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留多量的电极物质。
实施例10
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x)(I)
x＝1
M：-OCH2CH3
NFn：-CH2CH2CH2CHF2
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质9％，聚四氟乙烯91％。
活性材料使用电化学性能不活泼的碳纳米管。碳纳米管比表面积220m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度2μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂11％，活性材料74％，导电材料15％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚四氟乙烯薄膜。要求隔极膜孔隙率78％，孔径0.09μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为21μm、粗糙度单侧厚度为3.2μm的集电极；在甲乙酮中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为16％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，100℃干燥60分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为96μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入66μm厚的隔极膜，然后卷绕成直径为35mm、高60mm的圆柱形芯子将卷好的芯子150℃真空干燥10h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底圆形筒壳中，有底圆形筒壳是铝制的。在环境温度为45℃，直流电压从2.5V到1.25V电流为40A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为91％，另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为86％。
另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留多量的电极物质。
实施例11
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x) (I)
x＝1
M：-OCH2CH3
NFn：-CH2CH2CH2F
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质28％，聚四氟乙烯72％。
活性材料使用电化学性能不活泼的活性炭，活性炭比表面积1600m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度5μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂3％，活性材料92％，导电材料5％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚四氟乙烯薄膜。要求隔极膜孔隙率70％，孔径0.2μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为15μm、粗糙度单侧厚度为2.0μm的集电极；在甲乙酮中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为20％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，150℃干燥35分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为15μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入55μm厚的隔极膜，然后卷绕成直径为55mm、高75mm的圆柱形芯子，将卷好的芯子150℃真空干燥10h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底圆形筒壳中，有底圆形筒壳是铝制的。在环境温度为45℃，直流电压从2.5V到1.25V电流为40A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为52％，另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为26％。
另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留少量的电极物质。
实施例12
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x)(I)
x＝3
M：-OCH2CH2CH3
NFn：-CH2CH2CF2CF2CF3
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质50％，聚四氟乙烯50％。
活性材料要使用电化学性能不活泼的活性炭、碳黑和碳纳米管的组合物，各组分以1∶1∶1的质量比混合。其中活性炭比表面积1800m2/g，碳黑比表面积200m2/g，碳纳米管比表面积300m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度3μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂15％，活性材料75％，导电材料10％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚四氟乙烯薄膜。要求隔极膜孔隙率75％，孔径0.1μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为25μm、粗糙度单侧厚度为3.0μm的集电极；在甲乙酮中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为25％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，100℃干燥80分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为100μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入100μm厚的隔极膜，然后卷绕成直径为40mm、高60mm的圆柱形芯子，将卷好的芯子150℃真空干燥8h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底圆形筒壳中，有底圆形筒壳是铝制的。在环境温度为45℃，直流电压从2.5V到1.25V电流为40A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为91％，另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为86％。
另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留大量的电极物质。
实施例13
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成。
(NFn)x-Si-M(4-x) (I)
x＝3
M：-OCH3
NFn：-CH2CH2CHF2
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质48％，聚四氟乙烯52％。
活性材料要使用电化学性能不活泼的活性炭。活性炭比表面积2000m2/g。
由于极化极阻抗要低，所以加入石墨导电材料，要求导电材料粒度3μm。
综上，制备本发明的极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂10％，活性材料75％，导电材料15％。
金属集电极是纯度在99.9％以上、铜含量在0.01％(质量比)以下的金属铝。
有机电解液为1.0mol/L的(C2H5)4NBF4的碳酸丙烯酯溶液。
隔极膜采用多孔聚四氟乙烯薄膜。要求隔极膜孔隙率92％，孔径0.15μm。
电极的制作方法如下。
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为19μm、粗糙度单侧厚度为1.9μm的集电极；在甲乙酮中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为19％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机等设备涂于集电极双表面，125℃干燥30分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为45μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极。将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入45μm厚的隔极膜，然后卷绕成横截面为矩形(矩形长为65mm、宽为40mm)、高150mm的芯子。将卷好的芯子100℃真空干燥18h。
将芯子真空浸渍电解液。对芯子40℃外加2.5V直流电压8h后装于有底矩形筒壳中，有底矩形筒壳是铝制的。在环境温度为45℃，直流电压从2.5V到1.25V电流为40A条件下进行充放电周期试验，2万次后容量保持率为89％，另外周围温度为65℃同样进行充放电周期试验，1万次后容量保持率为83％。
另外用刀分开铝箔与极化极，在铝箔一侧残留大量的电极物质。
Claims (7)
1.一种超级电容器长寿命电极的制作方法，其特征在于：
将金属集电极进行交流双面腐蚀，得到厚度为15～40μm、粗糙度单侧厚度为1.0～5.0μm的集电极；在水、乙醇、异丙醇或甲乙酮中溶解粘接材料，在溶解完粘接材料的溶液中分散活性材料粉末和导电材料，制成固体物体积含量为10～25％的浆料，将该浆料用涂胶刀或涂布机涂于集电极双表面，100～150℃干燥10～80分钟，将极化极与集电极的整体压至厚度为15～300μm，使极化极与集电极成为一体并能牢固粘结形成带状电极，将该带状电极切成两张相同尺寸的带状电极，将两张电极铆接引线后，在两张带状电极之间夹入15～120μm厚的隔极膜，然后卷绕成圆柱形芯子，或卷绕成横截面为矩形的芯子，将卷好的芯子100～150℃真空干燥8～18h；
粘接剂由具有如下通式(I)的物质与聚四氟乙烯混合而成；
(NFn)x-Si-M(4-x)(I)
x＝1、2或3
M：-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、CH3CHCH3、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH2CH2CH3或-OCHCH3CH3、
NFn：-CHF2、-CH2F、-CF3、-CH2CH2F、-CH2CHF2、-CH2CF3、-CH2CH2CH2F、-CH2CH2CHF2、-CH2CH2CF3、-CH2CH2CH2CH2F、-CH2CH2CH2CHF2、-CH2CH2CH2CF3、-CH2CH2CHFCF3、-CH2CH2CF2CF3、
-CH2CH2C3F7、-CH2CH2CH2CH2CH2F、-CH2CH2CH2CH2CHF2、-CH2CH2CH2CH2CF3、-CH2CH2CH2CHFCF3、-CH2CH2CH2CF2CF3、-CH2CH2CHFCF2CF3、-CH2CH2CF2CF2CF3、
或-C6F5；
粘接剂中各组分含量按质量比通式(I)的物质5％～50％，聚四氟乙烯50％～95％。
2.按照权利要求1所述的超级电容器长寿命电极的制作方法，其特征在于：活性材料采用活性炭、碳黑或碳纳米管，采用其中一种或一种以上的组合物，其中活性炭比表面积1000～2500m2/g，碳黑比表面积100～300m2/g，碳纳米管比表面积100～500m2/g。
3.按照权利要求1所述的超级电容器长寿命电极的制作方法，其特征在于：导电材料为石墨或乙炔黑，导电材料粒度1～5μm。
4.按照权利要求1所述的超级电容器长寿命电极的制作方法，其特征在于：极化极的原料配比按质量比计为：粘接剂2％～20％，活性材料60％～96％，导电材料2％～20％。
5.按照权利要求1所述的超级电容器长寿命电极的制作方法，其特征在于：金属集电极是铝或铝合金。
6.按照权利要求1所述的超级电容器长寿命电极的制作方法，其特征在于：隔极膜采用纤维素系电解纸、多孔聚丙烯、多孔聚四氟乙烯或多孔聚乙烯，隔极膜孔隙率60％～95％，厚度15～120μm，孔径0.05～0.2μm。
7.按照权利要求1所述的超级电容器长寿命电极的制作方法，其特征在于：卷绕成圆柱形芯子，是卷绕成直径为16～80mm、高30～170mm的圆柱形芯子；卷绕成横截面为矩形的芯子，是卷绕成长为16～80mm、宽为16～60mm、高30～170mm的芯子。
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