CN101417831A - 一种新型钛基二氧化铅电极及其制备方法 - Google Patents

一种新型钛基二氧化铅电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型钛基二氧化铅电极及其制备方法，属于水处理技术应用领域。所述的钛基二氧化铅电极是以钛材料为载体，将钛基体经酸蚀后，通过热分解法镀制锡锑氧化物底层，再经碱性溶液电镀α－PbO2中间层，然后利用酸性复合电镀液制得掺杂一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)和一种高吸附性能颗粒(如粉末活性炭、壳聚糖)的含氟β－PbO2表面层，从而得到一种新型钛基二氧化铅电极。采用本方法制得的钛基二氧化铅电极，价格低廉，使用寿命长；利用该电极为阳极，施加一定的外加电压，可实现水中有机污染物的高效去除与矿化，操作简单、管理方便，适用于小规模及分散型废水及给水处理。

Description

一种新型钛基二氧化铅电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型钛基二氧化铅电极及其制备方法，并将其用于高效去除水中的有机污染物，具体是一种高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)和一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)改性的含氟钛基二氧化铅电极，在通电的情况下可将水中的有机污染物高效氧化，属于水处理技术的应用领域。
背景技术
PbO2具有类似金属的良好导电性，钛基PbO2电极在水溶液中电解时具有析氧电位高，氧化能力强、耐蚀性好、导电性好、可通过大电流等特性。该电极在原料来源与价格等方面与铂电极、镀铂电极或其它贵金属电极相比较，具有突出的优点。此外，这种阳极还可以加工成各种形状，用过的或损坏的阳极可以重镀再生。因此，钛基PbO2电极目前已经成功地应用在许多无机和有机化合物电解生产、环境污染控制等方面。目前，钛基二氧化铅电极在使用过程中存在PbO2沉积层与基体结合不紧密、PbO2沉积层内应力大、易剥落等问题。
近年来，许多研究人员致力于对PbO2电极表面进行化学修饰，即在PbO2沉积层中掺杂活性物质，以进一步改善该电极性质，有效减小内应力，提高电流效率，实现电极的功能设计。Leonardo等(Leonardo et al.，Chemosphere，2007，2035-2043.)为了提高二氧化铅电极降解染料废水的催化活性和稳定性，研究了Fe3+、F-掺杂的PbO2电极性能，结果表明，掺杂Fe3+、F-的PbO2电极对水中TOC去除率2小时达到了95％以上，比未掺杂的PbO2电极提高了13％左右。Manea等(Manea et al.Rev.Chim.，2005，56：266-271.)将Co2+掺杂到PbO2电极中，电极稳定性明显提高。
电化学氧化水中有机污染物作为一种环境友好技术，近年来在环境污染治理领域越来越受到人们的重视。如何制备出高效能稳定电极，提高电流效率是该领域研究的一个主要问题。为此，我们提出将活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)和高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)通过共沉积方法掺杂在PbO2沉积层中，一方面通过提高电极材料的吸附性能，提高电化学催化氧化效率；另一方面可以有效减小PbO2沉积层的内应力，提高电极使用寿命。
发明内容
本发明的目的是：制备一种掺杂高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)和活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)的含氟钛基二氧化铅电极，并利用该电极催化氧化水中的有机污染物。制得的电极具有造价低、活性高、电极寿命长等优点。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种新型钛基二氧化铅电极，以钛材料为载体，由钛基体表面由内至外依次为锡锑氧化物底层、α-PbO2中间层、掺杂一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)和一种高吸附性能颗粒(如粉末活性炭、壳聚糖)的含氟β-PbO2表面层。
一种新型钛基二氧化铅电极的制备方法，先将钛基体酸刻蚀后，利用四氯化锡和三氯化锑丁醇混合溶液涂覆钛基体表面，自然晾干后，在105—120℃下干燥10-30分钟，按此步骤，重复涂覆和干燥2-4次，再于500-550℃下高温分解2-4小时，自然冷却至室温，按照以上步骤，重复涂覆、干燥和高温分解至少2次；然后将其作为阳极，在溶解有PbO的氢氧化钠电镀液(A)中电沉积α-PbO2中间层，沉积时间为0.5-1小时，沉积温度为20-50℃，电沉积的阳极电流密度为5-15mA/cm2；水洗去浮物后，将其作为阳极，在混有一种高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)和一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)的酸性含氟铅溶液(B)中，电沉积掺杂一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)和一种具有高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)的含氟β-PbO2表面层，沉积时间为0.5-1小时，沉积温度为20-50℃，电沉积的阳极电流密度为5-15mA/cm2。
所述的新型钛基二氧化铅电极制备方法中的四氯化锡和三氯化锑丁醇混合溶液组成为440-520mmol/L的SnCl4·5H2O、90-170mmol/L的SbCl3、8-12体积份的36-38wt％的浓盐酸、35-45体积份的正丁醇；溶解有PbO氢氧化钠电镀液(A)的组成为0.10-0.12mol/L的PbO、120-150g/L的氢氧化钠；混有一种高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)和一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)的酸性含氟铅溶液(B)的组成为0.4-0.6mol/L Pb(NO3)2、0.08-0.12mol/L硝酸、0.005-0.04mol/L KF、0.002-0.05mol/L活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)的硝酸盐、1-10g/L高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)。
一种去除水中有机污染物的方法，以高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)和一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)改性的含氟钛基二氧化铅电极为阳极，钛板、石墨惰性导电材料作为阴极，在通电的情况下，水中的有机污染物被氧化。阴阳极之间施加3—15mA/cm2的电流强度，所处理水起始pH值为4—9。
本发明的特点是：
(1)所制备的新型钛基二氧化铅电极，由内至外依次为锡锑氧化物底层、α-PbO2中间层、掺杂一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)和一种高吸附性能颗粒(如粉末活性炭、壳聚糖)的含氟β-PbO2表面层。
(2)所制备的新型钛基二氧化铅电极造价低、氧化水中有机污染物活性高、内应力小、电极寿命长。
(3)采用所制备的新型钛基二氧化铅电极氧化水中有机污染物，工艺简单，对运行管理要求低，适用于小规模及分散型废水及给水处理。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明具体实施方式。
例1
一种新型钛基二氧化铅电极，制备方法如下：将15cm2的钛板放入10％的草酸溶液中，在微沸情况下刻蚀2h，取出后利用去离子水清洗表面；利用四氯化锡和三氯化锑丁醇混合溶液(485mmol/L SnCl4·5H2O、130mmol/L SbCl3、10mL 36-38wt％的浓盐酸、40mL正丁醇)涂覆钛基体表面，自然晾干后，在120℃下干燥15分钟，按此步骤，重复涂覆和干燥2次，再于500℃下高温分解2小时，自然冷却至室温，按照以上步骤，重复涂覆、干燥和高温分解4次；然后将其作为阳极，钛板作为阴极，在100mL溶解有0.11mol/LPbO和140g/L氢氧化钠的电镀液(A)中电沉积α-PbO2中间层，沉积时间为1小时，沉积温度为40℃，电沉积的阳极电流密度为10mA/cm2；水洗去浮物后，将其作为阳极，钛板作为阴极，在100mL混有5g/L壳聚糖和0.004mol/L硝酸铒、0.5mol/L Pb(NO3)2、0.1mol/L硝酸、0.005mol/L KF的电镀液(B)中电沉积β-PbO2表面层，沉积时间为1小时，沉积温度为20℃，电沉积的阳极电流密度为10mA/cm2，即得新型钛基二氧化铅电极。
采用此电极作为阳极氧化水中的2，4-二氯酚，阴极为钛板，阳极面积与阴极面积均为15cm2，极间距15mm，输入电流强度为75mA。2，4-二氯酚溶液初始浓度为90mg/L，体积为180mL，初始pH为5.3，电解质为0.02mol/L硫酸钠，反应进行180min后，2，4-二氯酚浓度为2.2mg/L，去除率达97.6％。
例2
电极制备方法如例1，所不同的是电镀液(B)是100mL混有5g/L壳聚糖和0.004mol/L硝酸铋、0.5mol/L Pb(NO3)2、0.1mol/L硝酸、0.02mol/L KF。
采用此电极作为阳极氧化水中的2，4-二氯酚方法如例1，所不同的是2，4-二氯酚溶液体积为100mL，反应进行120min后，2，4-二氯酚浓度为0.5mg/L，去除率达99.4％。
例3
电极制备方法如例1，所不同的是电镀液(B)是100mL混有5g/L粉末活性炭和0.004mol/L硝酸镧、0.5mol/L Pb(NO3)2、0.1mol/L硝酸、0.005mol/L KF。
采用此电极作为阳极氧化水中的2，4-二氯酚方法如例1，所不同的是2，4-二氯酚溶液体积为100mL，反应进行120min后，2，4-二氯酚浓度为0.4mg/L，去除率达99.6％。

Claims (6)

1.一种新型钛基二氧化铅电极，其特征在于，以钛材料为载体，由钛基体表面由内至外依次为锡锑氧化物底层、α-PbO2中间层、掺杂一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)和一种高吸附性能颗粒(如粉末活性炭、壳聚糖)的含氟β-PbO2表面层。
2.一种权利要求1所述新型钛基二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，先将钛基体酸刻蚀后，利用四氯化锡和三氯化锑丁醇混合溶液涂覆钛基体表面，自然晾干后，在105—120℃下干燥10-30分钟，按此步骤，重复涂覆和干燥2-4次，再于500-550℃下高温分解2-4小时，自然冷却至室温，按照以上步骤，重复涂覆、干燥和高温分解至少2次；然后将其作为阳极，在溶解有PbO的氢氧化钠电镀液(A)中电沉积α-PbO2中间层，沉积时间为0.5-1小时，沉积温度为20-50℃，电沉积的阳极电流密度为5-15mA/cm2；水洗去除浮物后，将其作为阳极，在混有一种高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)和一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)的酸性含氟铅溶液(B)中，电沉积掺杂一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)和一种具有高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)的含氟β-PbO2表面层，沉积时间为0.5-1小时，沉积温度为20-50℃，电沉积的阳极电流密度为5-15mA/cm2。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的四氯化锡和三氯化锑丁醇混合溶液组成为440-520mmol/L的SnCl4·5H2O、90-170mmol/L的SbCl3、8-12体积份的36-38wt％的浓盐酸、35-45体积份的正丁醇。
4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，溶解有PbO的氢氧化钠电镀液(A)的组成为0.10-0.12mol/L的PbO、120-150g/L的氢氧化钠。
5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，混有一种高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)和一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)的酸性含氟铅溶液(B)的组成为0.4-0.6mol/L Pb(NO3)2、0.08-0.12mol/L硝酸、0.005-0.04mol/L KF、0.002-0.05mol/L活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)的硝酸盐、1-10g/L高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)。
6.一种去除水中有机污染物的方法，其特征在于，以高吸附性能颗粒(如粉末活性炭或者壳聚糖)和一种活性金属(如铋、镍、镧、铈、铒)改性的含氟钛基二氧化铅电极为阳极，钛板、石墨惰性导电材料作为阴极，在阴阳极之间施加3—15mA/cm2的电流强度，所处理水起始pH值为4—9。
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