CN101269116B - 柴黄软胶囊的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药制剂，即柴黄软胶囊及其质量控制方法。它包括以下重量原料制成：柴胡1250g，黄芩提取物(以黄芩苷计)90g，丙二醇40g，聚乙二醇400 300-500g。其质量控制方法包括定性鉴别和含量测定。柴黄软胶囊具有服用方便，生物利用度高，不受服用人群限制的特点；优选稀释剂，使胶囊软硬适中，质量稳定；同时本方中柴胡经水提醇沉，黄芩以提取物投料，适宜制成软胶囊，剂型新颖，疗效提高。本发明质量控制方法能使柴黄软胶囊的活性成分得到有效控制，且方法稳定可靠，专一性强，大大提升了柴黄软胶囊的整体质量，保证了疗效。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂，即柴黄软胶囊及其质量控制方法。
背景技术
在已有技术中，“柴黄冲剂”收载于《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第十册第141页，标准编号：WS3-B-2009-95。，处方：柴胡1250g，黄芩提取物(以黄芩苷计)90g，是治疗上呼吸道感染，感冒发烧的临床常用制剂，疗效确切，其缺点是“柴黄冲剂”中，含有大量的蔗糖，不适于糖尿病人及老年人服用，并且冲剂的口感较差，患者不易接受。
现在国家对药品的安全性、有效性、均一性、稳定性的要求在加强，对于中药复方制剂药物组分的定性、定量分析尤为重要，“柴黄冲剂”已有质量控制标准，为保证制剂的稳定性和疗效，应制定柴黄软胶囊的质量控制标准。
实用新型内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种通过改变剂型达到服用人群广泛，服用方便的柴黄软胶囊。
本发明的另一目的是提供适应柴黄软胶囊的质量控制方法。
本发明的技术解决方案是：柴黄软胶囊包括以下重量原料制成：柴胡1250g，黄芩提取物(以黄芩苷计)90g，丙二醇40g，聚乙二醇400 300-500g。聚乙二醇400本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。分子式以HO(CH2CH2O)nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数，本品应符合中国药典2005年版二部第916页聚乙二醇400项下的各项规定。丙二醇为1，2-丙二醇，含C3H8O2不得少于99.5％(g/g)，本品应符合中国药典2005年版二部第896页丙二醇项下的各项规定。
PEG-400稀释剂的选择：药物稀释剂的选择是研制软胶囊的关键之一，它应能保证含量的准确性和制剂的稳定性，从而确保药品的安全有效性。植物油作为分散介质适于疏水性药物，国内外文献已有不少报道。而本方中所提取的中药浸膏均为水溶性的药物，因其在植物油中不溶解，容易分层析出，而水溶性的PEG-400作为软胶囊新的稀释剂除适用于水溶性药物制备软胶囊外，尤适用于中药软胶囊。通过试验，以PEG-400为稀释剂所得的内溶物稳定性好，不易分层析出，并且水溶性的药液将会有较高的生物利用度，所以确定选用PEG-400 为稀释剂。稀释剂的用量直接影响到软胶囊的装量及装量差异。稀释剂的比例过大，则药物的含量降低，装量需要增加，稀释剂比例过低，则药液的流动性不好，装量差异比较大。因此筛选了不同比例的稀释剂，确定稀释剂和药粉的比例为2∶1。
喷体温度的选择：在软胶囊的压制过程中，喷体温度是影响软胶囊装量差异及成品率的重要因素，喷体温度过低，胶囊压合不好，容易漏液；喷体温度过高，会影响软胶囊的外观。为此考察了不同温度下软胶囊的压合情况和成品率，确定喷体温度应控制在43-45℃为宜。
此外，在制备样品的过程中发现，经洗丸、干燥的软胶囊成品在放置一段时间(10天左右)后囊壳***，软胶囊的崩解时限变长，后查阅文献得知：在放置过程中，由于囊液中的PEG-400会吸收囊壳中的水分，所以导致囊壳***，软胶囊的崩解时限变长。解决的方法是在囊液处方中加入8％的丙二醇，在囊皮中各加入1-2％的丙二醇、聚乙二醇400，来平衡囊壳和囊液之间的水分，可以抑制囊液吸收囊壳的水分，防止软胶囊***及崩解时限延长。
制法：柴胡，黄芩提取物均按原“柴黄冲剂”的原工艺进行提取，然后将柴胡、黄芩提取物混匀，加入丙二醇40g，加聚乙二醇400至总量为660g，混合均匀，制成软胶囊1000粒，即得。
柴黄软胶囊及质量控制方法：
1、定性鉴别
取本品7粒的内容物，加甲醇25ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，以水饱和正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，以2％氢氧化钠洗涤二次，每次30ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液以正丁醇饱和的水洗涤二次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡皂苷A对照品适量，加甲醇溶解制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(14∶5∶0.5)(氨蒸气饱和10分钟)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、含量测定
以高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。
(1)色谱条件与***适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4％磷酸(50∶50)为流动相；检测波长 为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算，应不低于2500。
(2)对照品溶液的制备
精密称取黄芩苷对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
(3)供试品溶液的制备
取装量差异项下的内容物，混匀，称取0.16g，精密称定，置磨口锥形瓶中，精密加甲醇100ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜，0.45um，过滤，即得。
(4)测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计不得少于83.0mg。
本发明的优点是：柴黄软胶囊具有服用方便，生物利用度高，不受服用人群限制的特点；优选稀释剂，使胶囊软硬适中，质量稳定；同时本方中柴胡经水提醇沉，黄芩以提取物投料，适宜制成软胶囊，剂型新颖，疗效提高。本发明质量控制方法能使柴黄软胶囊的活性成分得到有效控制，且方法稳定可靠，专一性强，大大提升了柴黄软胶囊的整体质量，保证了疗效。
下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述。
具体实施方式
柴黄软胶囊处方：柴胡1250g，黄芩提取物(以黄芩苷计)90g，丙二醇40g，聚乙二醇400 300-500g。
功能与主治：清热消炎。用于上呼吸道感染，感冒发烧。
用法与用量：口服，一次4粒，一日2次。
规格：每粒装0.66g
贮藏：密封。
柴黄软胶囊制法：取柴胡加10倍量水煎煮2次，每次2小时，过滤，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.22-1.25(60℃)，搅拌下加乙醇至含醇量达60％，静置12小时，过滤，滤液减压回收乙醇(60～70℃，-0.08MPa)，并继续减压浓缩至相对密度为1.32-1.35(60℃)，减压干燥(60-70℃，-0.08MPa)，粉碎，过120目筛，细粉与黄芩提取物混匀，加入丙二醇40g，加聚乙二醇400至总量为660g，混合均匀，制成软胶囊1000粒，即得。
黄芩提取物制法：取黄芩，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤液加盐酸调PH值至1-2，在80℃保温1小时，过滤，取沉淀物悬浮于适量热水中，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至1-2，加热至80℃，保温30分钟，过滤，收集沉淀物，先用水洗涤，再用乙醇洗涤1次，低温干燥，即得。本品含黄芩苷(C21H18O11)不得小于85％。
Claims (1)
1.柴黄软胶囊的检测方法，其特征在于步骤如下：
（1）原料组成和制备方法：
柴胡 1250g，
黄芩提取物90g，
丙二醇40g，
聚乙二醇400 300－500g；
取柴胡加10倍量水煎煮2次，每次2小时，过滤，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.22－1.25，60℃；搅拌下加乙醇至含醇量达60%，静置12小时，过滤，滤液减压回收乙醇，60～70℃，-0.08Mpa；并继续减压浓缩至相对密度为1.32－1.35，60℃；减压干燥，60－70℃，-0.08Mpa；粉碎，过120目筛，细粉与黄芩提取物混匀，加入丙二醇40g，加聚乙二醇400至总量为660g，混合均匀，制成软胶囊1000粒，即得；
（2）定性鉴别：
取本品7粒的内容物，加甲醇25ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，以水饱和正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，以2％氢氧化钠洗涤二次，每次30ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液以正丁醇饱和的水洗涤二次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡皂苷A对照品适量，加甲醇溶解制成每lml含0．5ｍg溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水＝14：5：0．5，氨蒸气饱和10分钟，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（3）含量测定：
以高效液相色谱法测定；
（a）色谱条件与***适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸＝50：50为流动相；检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算，应不低于2500；
（b）对照品溶液的制备
精密称取黄芩苷对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀,即得；
（c）供试品溶液的制备
取装量差异项下的内容物，混匀，称取0.16g，精密称定，置磨口锥形瓶中，精密加甲醇100ml，称定重量，超声处理，功率250W,频率40kHz，30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀,用微孔滤膜，0.45um，过滤，即得；
（d）测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计不得少于83.0mg。
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