CN101265558A - 配合Cu-Ag合金冷拉拔加工的固溶及时效处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种配合Cu－Ag合金冷拉拔加工的固溶及时效处理方法。将质量百分数为(7～12)％的金属Ag，其余为电解Cu的配料在真空感应炉中熔化，在Ar气保护下浇注成锭，将铸锭进行固溶及时效处理，在常温下多道次拉拔变形。经过上述固溶、时效与变形加工配合制得的纤维相复合强化Cu－(7～12)％Ag合金强度为380～1400MPa，相对电导率为(60～92)％IACS。本发明简化了工艺过程，使合金综合性能接近甚至超过高Ag含量合金。

Description

配合Cu-Ag合金冷拉拔加工的固溶及时效处理方法
技术领域
本发明涉及一种铜基合金制备技术，尤其是涉及一种配合Cu-Ag合金拉拔变形加工的固溶及时效处理方法。
背景技术
科学技术的进步对导体材料性能的要求越来越高，常规导体材料已经不能胜任越来越苛刻的工作条件，必须开发具有更高强度同时兼有良好导电性能的导体材料以满足需要。
通常提高材料强度的方法往往以损失电导率为代价。因此，使材料强度得到改善的同时仍然保持高电导率或仅少量牺牲电导率是目前研制新型导体材料的焦点。在Cu基体中加入互不相溶的合金元素并通过强烈应变来制备纤维相复合强化铜合金，被认为是最有发展前途的高强高导材料制备方法之一。采用这种方法目前已研制出具有优良性能的导体板材和线材，其中以纤维相复合强化Cu-Ag合金具有最佳的强度和电导率匹配。
决定Cu-Ag合金性能的主要因素之一是合金中纤维复合相分布状态与数量。纤维复合相主要通过铸态组织的强应变原位形成。除合金成分外，合金制备过程中各工艺环节的有机匹配对最终组织具有决定性作用，尤其是热处理与强应变的配合是影响初始组织及复合纤维分布状态与数量的重要因素。
发明专利ZL0410016688.9公开了一种控制复相纤维强化铜银合金性能匹配的热处理工艺，通过均匀化处理、拉拔变形及中间热处理制备了Cu-12％Ag合金线材，在20～600℃范围内进行最终热处理可控制材料强度在1040～220MPa范围变化，电导率在73％～93％IACS范围内变化。美国发明专利US6800151公开了一种控制Cu-Ag合金性能匹配的热处理工艺，给定了控制Cu-(6～44)％Ag合金强度和电导率的变形程度、退火温度和退火时间。以上技术仅针对了控制材料最终性能的方法，未涉及对原始组织优化的热处理技术及其与随后应变过程的配合。
美国发明专利US5391242及US5322574公开了具有高强高导特性的Cu-(6～24)％Ag合金板材和线材加工技术，通过熔炼、铸造、冷轧或冷拉拔配合中间热处理获得了双相纤维组织。美国发明专利US5534087公开了具有高强高导特性的Cu-(16～30)％Ag合金线材加工技术，通过连续铸造、快速冷却、冷拉拔和中间热处理使合金达到了强度为700MPa和电导率为75％IACS的综合性能。发明专利ZL02110785.8及ZL02110630.4公开了两种复相纤维强化Cu-Ag合金及其制备工艺，采用特定的熔炼、冷拉拔及中间热处理技术，使合金达到了800～1150MPa的强度和60％～80％IACS的电导率。发明专利ZL200510048639.8公开了一种原位纳米纤维增强的Cu-Ag-RE合金及其制备技术。利用微量稀土添加剂细化了合金原始组织，通过多次中间热处理和深度变形加工使合金具有高强度和高电导率。以上专利主要通过强烈拉拔变形配合多次中间热处理来实现材料的高强度和良好电导率，未涉及对原始组织形态和性能进行热处理先期优化，工艺限制性强，并且多次中间热处理也破坏了拉拔过程的连续性，降低了生产效率，增加了加工成本。
在一些学术刊物中也涉及了纤维相复合强化Cu-Ag合金的热处理技术。Hong等(Acta Materials，1998，46：4111；Materials Science and Engineering，1999，A264：151)公布了Cu-24％Ag合金性能随最终热处理温度的关系，可以控制强度和电导率的匹配。Zhang等(Materials Letters，2004，58：3888)提出了退火温度与Cu-12％Ag合金力学和电学性能的关系，表明了纤维组织在热处理过程中的形态变化。Liu等(Materials Science and Engineering，2006，A418：320)提出了不同退火温度下等温时间对Cu-Ag合金组织性能的影响，阐明了保温时间的作用规律。然而，这些成果仅涉及控制变形量、中间热处理及最终退火等方法调整合金性能，而未进一步提出原始组织热处理与变形加工配合改善和控制性能的加工技术。
另有一些文献(Sakai等，Applied Physics Letters，1991，59：2965；Sakai等，Acta Materialia，1997，45：1017；Gaganov等，Z.Metallkd.，2004，95：425；王英民等，稀有金属材料与工程，2001，30：295；张晓辉等，中国有色金属学报，2002，12：115)均对纤维增强Cu-Ag合金的热处理进行了研究，指出合适的热处理可以形成更细密的纤维组织，给出了合金强度和电导率的关系。然而，这些热处理技术也仅局限于均匀化退火、中间热处理及最终热处理，同样未涉及原始组织热处理与变形加工的配合。
鉴于以上背景技术及存在的问题可见，虽然已有的公开技术已经涉及了高强高导Cu-Ag合金的热处理、冷加工和性能控制等问题，但主要针对的是中间热处理、成品热处理及其这些热处理与变形加工过程的配合，尚未涉及原始组织热处理尤其是固溶及时效与变形加工的配合来改善纤维相复合强化Cu-Ag合金性能的技术。
发明内容
本发明目的在于提供一种配合Cu-Ag合金冷拉拔加工的固溶及时效处理技术。通过对Cu-(7～12)％Ag合金进行固溶及时效再配合适当的拉拔变形工艺，得到具有优良强度和电导率的纳米纤维相复合强化组织。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
将金属Ag及电解Cu按质量百分数配料，其中Ag的质量百分数为(7～12)％，其余为电解Cu；将电解Cu和纯Ag置于残余气体压力低于0.1Pa的真空感应炉中熔化，熔体静置除气后向炉内充Ar至30kPa，浇铸成锭；其特征在于：将铸锭进行固溶及时效处理，在常温下多道次拉拔变形，变形程度表示为η＝1n(A0/A)，其中A0和A分别为变形前后试样横截面积。
所述的固溶处理工艺为：将铸锭置于加热炉中，在还原气氛保护下以10℃/分钟的升温速率加热到720℃保温2～4小时，再以5℃/分钟的升温速率加热到740℃保温2～4小时，最后以1℃/分钟的升温速率加热到760～775℃保温4～8小时，淬水冷却。
所述的时效工艺为：加热炉升温至350～550℃，将固溶后的铸锭置于炉中，保温1～128小时后随炉冷却。
所述的拉拔变形工艺为：当变形程度η＜3.0，拉拔道次平均变形程度η＜0.10～0.15；当变形程度η≥3.0，拉拔道次平均变形程度η＜0.08～0.11。
本发明具有的有益效果是：
(1)省略了热加工预变形及多次中间热处理等环节，工艺相对简化，使合金综合性能接近甚至超过高Ag含量合金。
(2)经过上述固溶、时效与变形加工配合制得的纤维相复合强化Cu-(7～12)％Ag合金强度为380～1400MPa，相对电导率为(60～92)％IACS。
(3)通过调整固溶、时效和拉拔变形加工参数，可以方便地调整合金的强度与电导率。
(4)合金在较低的变形程度即可达到高强度和良好电导率匹配水平。
附图说明
图1三个实施例合金抗拉强度随拉拔变形程度的变化。
图2三个实施例合金电导率随拉拔变形程度的变化。
图3三个实施例合金与已公开技术制备合金综合性能的比较。
具体实施方式
实施例1：
将质量分数为7％纯银和93％电解铜酸洗并充分清洗后烘干；
将原材料置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下熔化静置除气后向炉内充Ar气至30kPa，经充分电磁搅拌均匀后静置2～3分钟浇注成Φ23×180mm铸锭；
将铸锭在还原气氛保护下进行三级加热保温，升温速率分别为10、5及1℃/分钟，加热温度分别为720、740及775℃，保温时间分别为4、4及8小时，保温后淬水冷却；
将固溶后的铸锭置于350℃炉中保温128小时后随炉冷却；
车削加工去除铸锭表面缺陷后在常温下多道次拉拔。当变形程度η＜3.0，拉拔道次平均变形程度η＜0.10～0.15；当变形程度η≥3.0，拉拔道次平均变形程度η＜0.08～0.11；最终变形程度为η＝7.0。
实施例2：
将质量分数为9％纯银和91％电解铜酸洗并充分清洗后烘干。
铸锭熔炼及浇注过程同实施例1。
固溶过程及升温速率同实施例1。固溶加热温度分别为720、740及770℃；保温时间分别为2、2及4小时，保温后淬水冷却；
将固溶后的铸锭置于450℃炉中保温32小时后随炉冷却；
拉拔过程同实施例1。
实施例3：
将质量分数为12％纯银和88％电解铜酸洗并充分清洗后烘干；
铸锭熔炼及浇注过程同实施例1；
固溶过程及升温速率同实施例1。固溶加热温度分别为720、740及760℃；保温时间分别为2、4及8小时，保温后淬水冷却；
将固溶后的铸锭置于550℃炉中保温1小时后随炉冷却；
拉拔过程同实施例1。
上述实施例制备的纤维相复合强化Cu-Ag合金抗拉强度在不同变形程度下可达到380～1400MPa，电导率可达到(60～92)％IACS(见图1及图2所示)，从其抗拉强度和电导率匹配关系所反映出的综合性能明显优于Cu-7.5％Ag，并接近甚至超过高Ag含量的Cu-24％Ag合金(见图3所示)。

Claims (4)

1.一种配合Cu-Ag合金冷拉拔加工的固溶及时效处理方法，将金属Ag及电解Cu按质量百分数配料，其中Ag的质量百分数为(7～12)％，其余为电解Cu；将电解Cu和纯Ag置于残余气体压力低于0.1Pa的真空感应炉中熔化，熔体静置除气后向炉内充Ar至30kPa，浇铸成锭；其特征在于：将铸锭进行固溶及时效处理，在常温下多道次拉拔变形，变形程度表示为η＝1n(A0/A)，其中A0和A分别为变形前后试样横截面积。
2.根据权利要求1所述的一种配合Cu-Ag合金冷拉拔加工的固溶及时效处理方法，其特征在于所述的固溶处理工艺为：将铸锭置于加热炉中，在还原气氛保护下以10℃/分钟的升温速率加热到720℃保温2～4小时，再以5℃/分钟的升温速率加热到740℃保温2～4小时，最后以1℃/分钟的升温速率加热到760～775℃保温4～8小时，淬水冷却。
3.根据权利要求1所述的一种配合Cu-Ag合金冷拉拔加工的固溶及时效处理方法，其特征在于所述的时效工艺为：加热炉升温至350～550℃，将固溶后的铸锭置于炉中，保温1～128小时后随炉冷却。
4.根据权利要求1所述的一种配合Cu-Ag合金冷拉拔加工的固溶及时效处理方法，其特征在于所述的拉拔变形工艺为：当变形程度η＜3.0，拉拔道次平均变形程度η＜0.10～0.15；当变形程度η≥3.0，拉拔道次平均变形程度η＜0.08～0.11。
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