CN101214932A - 一种纳米硒化锡的制备方法 - Google Patents

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李珍
吴明红
吴超
刘岩岩
丁颖
焦正
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Abstract

本发明涉及一种纳米硒化锡的制备方法,属于纳米材料工艺技术领域。本发明方法是将硒粉溶于乙二胺中配制硒的乙二胺溶液,SnCl2·2H2O溶于蒸馏水中配制Sn2+的溶液;将硒的乙二胺溶液缓慢倒入Sn2+的溶液中并不断搅拌,加入异丙醇后将溶液装入密封容器,用电子束进行辐照处理,然后反复洗涤、清洗并分离,将沉淀物干燥可得黑色的纳米硒化锡粉末。本发明方法具有制备工艺简单、周期短、产率高、安全性好、无污染,可在常温下操作,不加入任何催化剂和化学引发剂等特点。采用本发明方法得到的纳米硒化锡纯度高,光学性能优越,因而具有广阔的应用前景。

Description

一种纳米硒化锡的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种纳米硒化锡的制备方法,属于辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。
背景技术:
纳米晶态半导体粒子因其具有大的表面体积比、高的活性、特殊的电学性质和独特的光学性质引起了科学界的广泛关注。基于半导体纳米粒子的量子尺寸效应和表面效应。半导体纳米粒子在发光材料、非线性光学材料、光敏传感器材料、光催化材料等方面具有广阔的应用前景。硒化锡(SnSe)作为IV-VI族半导体化合物,有着非常广阔的应用前景。SnSe是一种重要的半导体材料,禁带宽度约为0.9eV,各向异性,结构类似于空间群,具有优异的电学、光学性质,广泛应用于红外光电仪器和记忆切换开关、热电冷却材料、滤光片、光学刻录材料、太阳能电池材料、超离子材料、传感器和激光材料、全息图的固相介质等;片状SnSe还可用作锂离子电池的阴极材料。
目前已有多种制备纳米硒化锡的方法,包括Bridgman法、固相反应、水热法、溶剂热法、有机金属前驱体法、电化学沉积法等。这些方法通常有工艺复杂,需要高温,反应时间长。而且大多数有机金属前驱物有毒等缺点。本发明方法采用辐射法制备纳米硒化锡,该发明工艺流程简单,生产周期短,无污染及安全性好。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种纳米硒化锡的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种纳米硒化锡的制备方法,其特征在于该方法具有以下工艺步骤:
a.首先,用电子天平称取一定量的硒粉,将其溶于乙二胺中并充分搅拌,配制硒浓度为0.005-0.01mol/100ml的硒乙二胺溶液;然后用电子天平称取一定量的SnCl2·2H2O,溶解于蒸馏水中,配制浓度为0.005-0.01mol/100ml Sn2+的溶液。将硒的乙二胺溶液缓慢倒入Sn2+的溶液中,不断搅拌使其充分分散,得到清澈透明混合溶液,加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇,加入量为3-5ml/100ml,然后将溶液装入容器中并密封;
b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV,10mA的地那米电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理,其辐照剂量为300-400KGy;
c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样,再用蒸馏水清洗,并在高速离心机中离心分离,反复数次,以去除溶液中未反应的离子以及乙二胺;
d.将沉淀物在烘箱中干燥,温度为60℃,烘干时间为3-5小时,最终可以得到黑色的纳米硒化锡粉末。
本发明提出了电子束辐射法制备纳米硒化锡,以硒粉和SnCl2·2H2O为原料,乙二胺为表面活性剂,使用电子束加速器产生的电子束进行辐照处理,将辐照后的溶液清洗、分离、烘干,即可得到高纯度的纳米硒化锡。该方法辐射合成过程中无污染,能快速制备出纳米尺度均匀的硒化锡颗粒,同时工艺简单,无任何中间产物,操作方便,可以实现工业化生产。
同现有技术相比,本发明方法由于将电子束辐射技术运用于纳米硒化锡的制备,因而具有制备工艺简单,可在常温下操作,不加入任何催化剂和化学引发剂,制备周期短;产物粒度可控及产率高、安全性好,无污染等特点。采用本发明方法得到的纳米硒化锡纯度高,光学性能优越,粉末颗粒细小均匀,形状完整。因而该方法具有极其广阔的研究和应用前景。
附图说明
图1电子束辐照法制备的纳米SnSe的XRD图
具体实施方式
现结合实施例将本发明进一步叙述于后:
实施例1
本实施例的具体制备步骤如下:
a.用电子天平称取一定量的硒粉,将其溶于乙二胺中充分搅拌,其中硒浓度达0.005mol/100ml;然后电子天平称取一定量的SnCl2·2H2O,溶解于蒸馏水中,配制浓度为0.005mol/100ml Sn2+的溶液。将硒的乙二胺溶液缓慢倒入Sn2+的溶液中,不断搅拌使其充分分散,得到清澈透明混合溶液,加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇,加入量为3ml/100ml,然后将溶液装入容器中密封;
b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV,10mA的地那米电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理,其辐照剂量为350KGy;
c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样,再用蒸馏水清洗,并在高速离心机中离心分离,反复多次,以去除溶液中未反应的离子以及乙二胺;
d.将沉淀物在烘箱中干燥,温度为60℃,烘干时间为5小时,最终得到黑色的纳米硒化锡粉末。
利用X射线衍射分析法(结果见图1),透射电子显微镜和紫外-可见光谱分析对试样进行分析。所得结果证明,本实施例中制备的样品为纳米硒化锡,不含任何杂质,平均纳米颗粒尺寸为10nm。样品在波长为580nm(禁带宽度为1.8eV)处有一强发光峰,相对于SnSe团块晶体0.9eV的禁带宽度,均发生了明显的蓝移。利用该光学特性,纳米硒化锡将在电池材料、超离子材料、传感器和激光材料等方面具有广阔的应用前景。

Claims (1)

1.一种纳米硒化锡的制备方法,其特征在于该方法具有以下工艺步骤:
a.首先,用电子天平称取一定量的硒粉,将其溶于乙二胺中并充分搅拌,配制硒浓度为0.005-0.01mol/100ml的硒乙二胺溶液;然后用电子天平称取一定量的SnCl2·2H2O,溶解于蒸馏水中,配制浓度为0.005-0.01mol/100ml Sn2+的溶液。将硒的乙二胺溶液缓慢倒入Sn2+的溶液中,不断搅拌使其充分分散,得到清澈透明混合溶液,加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇,加入量为3-5ml/100ml,然后将溶液装入容器中并密封;
b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV,10mA的地那米电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理,其辐照剂量为300-400KGy;
c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样,再用蒸馏水清洗,并在高速离心机中离心分离,反复数次,以去除溶液中未反应的离子以及乙二胺;
d.将沉淀物在烘箱中干燥,温度为60℃,烘干时间为3-5小时,最终可以得到黑色的纳米硒化锡粉末。
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