CN101145420A - Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，包括如下步骤：将Fe基非晶薄带预破碎成0.5－1×0.5－1cm2的片状；将预破碎后的非晶薄带片放入球磨机，球磨适当时间得到10nm－200nm的非晶粉末，并采用惰性气体或还原性气体保护，避免样品氧化；对得到的非晶粉末掺杂粘结剂；在非晶玻璃转变区的温度范围内加压，压强大于或等于100MP。对于快淬非晶粉末，通过合理控制温压固化条件，不但可获得高致密度的块体，而且还能从非晶基体中析出大量、尺寸分布较均匀的纳米晶块体合金，形成纳米晶/非晶复相组织，且该纳米晶粒的尺寸明显小于常压状态下非晶晶化形成的纳米晶。
Description
技术领域
本发明属于制备具有良好软磁性能的Fe基块体非晶纳米晶合金的方法技术领域。
背景技术
由于非晶合金所具有的独特结构，兼有金属和玻璃的特性，例如高强韧性、优异的耐蚀性能和磁性能等，在材料科学领域里引起了广泛关注。
铁基非晶纳米晶软磁合金具有优异的软磁性能如高饱和磁感应强度、低矫顽力和高的磁导率等。这种软磁合金材料通常是通过退火非晶薄带制备的。通过退火处理之后可以得到一种纳米晶铁磁颗粒埋在非晶铁磁基体中的复合微观结构。
八十年代以来，由于计算机网络和多媒体技术、高密度记录技术和高频微磁器件等的发展和需要，越来越要求所用各种元器件高质量、小型、轻量，这就要求制造这些器件所用的软磁合金等金属功能材料不断提高性能，向薄小且高稳定性发展。正是根据这种需要，1988年日本日立金属公司的吉泽克仁(Yoshizawa)等人首先发现，在Fe-Si-B(Metglas)非晶合金的基体中加入少量Cu和M(M＝Nb，Ta，Mo，W等)，经适当的温度晶化退火以后，发现在非晶基体上均匀分布着许多无规取向的具有b.c.c结构的超细α-Fe(Si)晶粒(D约10nm～15nm)软磁合金。这时材料磁性能不仅不恶化，反而非常优良，这种非晶合金经过特殊的晶化退火而形成的晶态材料称为纳米晶合金。其典型成份为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，商品牌号为“Finemet”。吉泽克仁的发现掀起了世界范围内纳米晶软磁合金的研究热潮。1990年，日本的铃木(Suzuki)等人又推出了Fe-M-B(M＝Zr、Hf、Nb或Ta)系的纳米晶软磁合金，其饱和磁感应强度高达1.7T，在这些合金中加入少量的Cu、Nb、Mo、Ta等元素后也可以获得优良的综合软磁性能。
通过晶化使非晶态合金中析出少量微晶组织可以改善某些Metglas磁性材料的磁性能。如Metglas2605s-2合金(Fe78Si9B13)，通常这类合金由于在低频区域(1kHz以下)具有较低的损耗，而在高频区域(1kHz以上)损耗较大，所以他们往往更适合在60～400Hz频率范围内使用。为了进一步降低合金的低频损耗，获得在电力变压器中应用的磁性能，往往可以采用在较低的温度下纵向磁场退火的方法，但这种方法对于降低其高频损耗却无能为力。适当提高退火温度，使这类合金开始方法晶化，析出很少量的α-Fe晶粒，则可以达到降低高频损耗的目的。在Hasegawa等人制备的含有少量晶化相的Fe75Ni4Mo3Si2B16合金中，α-Fe晶粒所占体积比小于10％，晶粒大小约为100～300nm，该合金具有较好的高频特性，在高频下的损耗很低，甚至可以与超坡莫合金相当。
研究结果表明，在FeSiB或FeNiMoSiB非晶态合金基体上产生少量的晶化相，由于细化磁畴结构，可以明显降低超额涡流损耗，因此可以降低总的损耗。但对低频损耗或静态磁导率来说，这是不利的。这种少量晶化的非晶态合金的结构特点是晶化相很少，只占百分之几，晶粒大小约为100～300nm，可以说仍属于非晶态磁性材料，如果晶化相占有较大的体积分数，则磁性损伤很大，特别是弱场磁导率显著下降。
由于铁基非晶纳米晶软磁合金的独特的结构和优异的软磁性能(高饱和磁感应强度、高初始磁导率、低矫顽力、低损耗)，已引起了国内外众多学者极大的关注和研究兴趣，并成为近年来非晶和纳米晶材料的研究热点。
然而，实际应用的纳米晶软磁合金通常是由熔体快淬控制非晶晶化过程获得的，其形状与尺寸受到极大限制，仅能提供薄带、粉末、细丝等形状。目前，已有采用高压固结法、温热挤压法、***成型法、放电等离子烧结法(简称SPS)成功地制备出非晶或纳米晶软磁块体合金的报道，但尚未见有关采用机械合金化(简称MA)纳米晶软磁合金粉末获得纳米晶软磁块体合金的报道。在这些粉末冶金方法中，高压固结法被认为是一种较理想的块体纳米晶合金的制备方法，但是，其通常需要特殊的高压设备，而且，块体的形状和尺寸也受到极大限制，很难获得大块状纳米晶软磁合金，不能满足工程应用的需要。
因此发展新型大块非晶纳米晶软磁合金制备手段就成了解决非晶纳米晶合金大规模应用的关键技术问题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种制备Fe基大块非晶纳米晶磁元件的方法，该方法能根据实际需要，将非晶薄带破碎成粉末以后，再压成块体非晶纳米晶磁元件，可在50Hz～200000Hz使用，具有较好的综合磁性能。
本发明采取的具体技术方案是：
一种Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，包括如下步骤：
e、将Fe基非晶薄带预破碎成0.5-1×0.5-1cm2的片状；
f、将预破碎后的非晶薄带片放入球磨机，球磨适当时间得到10nm-200nm的非晶粉末，并采用惰性气体或还原性气体保护，避免样品氧化；
g、对得到的非晶粉末掺杂粘结剂；
h、在非晶玻璃转变区的温度范围内加压，压强大于或等于100MP。
上述的步骤1中，Fe基非晶薄带的化学成分主要有下列两大类：一是FeMB型(M＝Zr、Hf、Ga)，一是FeCuMSiB型(M＝Nb、Mo、W、Ga、V)，这是因为在FeMB型合金中加入少量Cu和M(M＝Nb、Mo、W、Ga、V等)，经适当温度晶化退火以后，可获得一种性能优异的具有bcc结构的超细晶粒(D约为10nm)软磁合金，此种新合金此后被称为纳米晶软磁合金。制取非晶薄带的工艺为现有技术，可以采取常用的几种工艺，如利用单(双)辊法制备非晶薄带等。
上述的步骤2中，机械球磨的主要作用是破碎非晶薄带的作用。可以采用高能球磨机，破碎所需时间较短，但是会造成得到的粉末机械应力过大，对于后续烧结会造成一定的影响。也可以采用低能球磨机，不足之处是破碎过程所需的时间较长，但是一次破碎非晶薄带量较大。优选的是采用玛瑙球磨罐和磨球。另外，需要注意的是球磨过程中，球料比值、球磨时间的选取应该适当，使得球磨过程中非晶薄带不至于被诱发晶化，从而保证得到的是非晶粉末。一般选择球料比为5∶1-30∶1，球磨转速为400r/min-2000r/min，球磨时间为3h-30h。球磨时间的控制可通过观察球磨粉末的XRD图谱来实现，非晶粉末的XRD图谱将出现宽大的“馒头峰”，从而保证球磨时间不至于过长而得到纳米晶粉末。
上述的步骤3中，为降低后续烧结所需压力，粘结剂最好选用水性粘结剂，因为水性粘结剂可以很好的渗进粉末之间，从而使粉末粘结得非常紧密，提高产品的烧结密度。选用的粘合剂最好还具有低的粘滞度、低的收缩量、低的弹性模量，高的剥离强度和高的介电强度。具体的可以选取环氧树脂、清漆、厌氧性的粘合剂(如磁芯粘接剂T-620H-1，通用双组份粘接胶108A/B-3等)或室温硬化的硅树脂材料(RTV)等。
本发明最关键的地方在于用上述步骤4的温压法制备块体非晶，一方面利用粘合剂的偶合效应，另一方面利用非晶合金在玻璃转变区域的牛顿粘滞效应从而将粉末结合在一起。此步骤将退火和成形合为一体，可以简化生产工艺，同时加热的类似退火过程能较好的降低非晶粉末的内应力，从而有利于得到块体非晶纳米晶合金。温压过程中，优选的技术方案是：先逐步加压到稳定的压力，然后升温，保温0.5～5个小时后降温，降温后再保压0.1～1个小时，撤掉压力。
完成上述步骤后，可根据磁性部件应用需要，对压制好的块体磁元件再次进行热处理。本发明中，热处理的目的主要包括以下几个方面：
(1)去除材料内部应力
材料内部除了存在因加工所引起的机械应力以外，还有从高温状态冷却下来通过居里点时，由饱和磁致伸缩产生的晶格畸变以及杂质元素所引起的基体晶格畸变而相应产生的应力，此外还有材料中存在的非磁性夹杂物和析出物引起周围晶格畸变而形成的应力等。热处理的温度一般在200℃到300℃之间，晶化温度以下。
本发明在软磁合金成分选取的过程中尽量保证了材料的纯净度减少夹杂物，同时也设定了使饱和磁致伸缩达到最低的热处理工艺，以便得到高的磁性能。
(2)使合金晶粒充分均匀长大
对非晶合金进行在晶化温度(400～450℃)附近的热处理0.1～10小时，对非晶合金进行在晶化温度附近的热处理，可以得到非晶纳米晶合金，并可显著的改善磁性能，但对于纳米晶粒的尺寸需要通过热处理工艺严格控制，大晶粒有较小的晶粒间界，对磁畴壁移动的阻力较小，晶粒间界内应力相应也小，使磁畴尺寸增大，对磁性有利。但另一方面由于晶粒大、电阻率减小、涡流损耗增加，也有可能使得材料磁性能变差。一般来说，Fe基纳米晶软磁合金的晶粒大小在10-20nm之间，材料会具有较好的磁性能。
(3)晶化合金去除杂质
热处理可以去除软磁合金中溶有的杂质和气体，如C、S、02、N2、H2等以及非金属杂质MgO、MnO、MnS等，以便纯化合金提高软磁性能。
在退火过程中(200～350℃时的热处理)为了防止样品材料氧化，可以在炉腔内通入气体作为保护性气氛。保护性气氛可以是惰性气体(如：N2、Ar2、He等)，也可以是还原性气体(如：CO、H2等)。
本发明选择还原性气体H2做为保护性气氛，材料在氢气气氛中，在高温保温一定时间，内部的杂质由于获得足够高的动能，便扩散到金属表面与氢化合成气体被带走，从而可以改善合金的磁性。
本发明的有益效果：对于快淬非晶粉末，通过合理控制温压固化条件，不但可获得高致密度的块体，而且还能从非晶基体中析出大量、尺寸分布较均匀的纳米晶块体合金，形成纳米晶/非晶复相组织，且该纳米晶粒的尺寸明显小于常压状态下非晶晶化形成的纳米晶。利用本发明的方法可以制备大块的非晶合金磁元件，具有较好的综合磁性能，有效地减少了铁损，并有利于改善使用所述元件的电气装置的效率，解决了诸如非晶变压器等磁性材料器件的节能和降低成本的根本问题。
说明书附图
图1为Fe71V2CulNb1.5Mo2Si13.5B9退火后的磁滞回线
具体实施方式
实施例1
将非晶薄带(Fe77Zr14B9)预破碎成1mm×1mm左右尺寸，放入QM-3A高能球磨机，采用玛瑙球磨罐和磨球(球料比为10∶1，转速1400r/min)，并采用氩气保护。球磨3小时后得到粒径分布在50-70nm的非晶粉末。对得到的非晶粉末掺杂少量环氧树脂，然后利用qih—62型热等静压机加温加压，压强200MP，温度在非晶合金的玻璃转变区450℃～500℃，得到厚度为2mm的非晶纳米晶合金块。
实施例2
将非晶薄带(Fe72V1Cu1Nb1.5Mo2Si13.5B9)预破碎成1mm×1mm左右尺寸，放入QM-3A高能球磨机，采用玛瑙球磨罐和磨球(球料比为10∶1，转速1400r/min)，并采用氩气保护。球磨3小时后得到粒径分布在50-70nm的非晶粉末。对得到的非晶粉末掺杂少量环氧树脂，然后利用qih-62型热等静压机加温加压，压强250MP，温度在非晶合金的玻璃转变区450℃～500℃，得到厚度为3mm的非晶纳米晶合金块。最后在350℃条件下，放入真空热处理炉，进行一个小时的退火热处理。
实施例3
将非晶薄带(Fe78Zr13B9)预破碎成0.5mm×0.5mm左右尺寸，放入低能行星式球磨机中进行。球料比为5∶1，转速为400r/min，，并采用真空保护。球磨30小时后得到粒径分布在100-120nm的非晶粉末。对得到的非晶粉末掺杂少量环氧树脂，然后利用qih-62型热等静压机加温加压，压强300MP，温度在非晶合金的玻璃转变区450℃～500℃，得到厚度为2mm的非晶纳米晶合金块。
实施例4
将非晶薄带(Fe71V2Cu1Nb1.5Mo2Si13.5B9)预破碎成0.5mm×0.5mm尺寸，放入低能行星式球磨机中进行。球料比为5∶1，转速为400r/min，并采用氩气保护。球磨30小时后得到粒径分布在100-120nm左右的非晶粉末。对得到的非晶粉末掺杂少量环氧树脂，然后利用qih-62型热等静压机加温加压，压强250MP，温度在非晶合金的玻璃转变区450℃～500℃，得到厚度为3mm的非晶纳米晶合金块。最后在400℃条件下，放入真空热处理炉，进行一个小时的退火热处理。
本发明磁元件可以有效的减少铁心损失，有利于改善使用所述元件的电气装置的效率。可用作具有较大输出功率的开关电源的主变压器磁芯、单极脉冲变压器磁芯和漏电保护互感器磁芯以及中、高频功率变压器、传感器、电感器等电力电子技术领域，显示出良好的应用前景。
Claims (10)
1.一种Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，包括如下步骤：
a、将Fe基非晶薄带预破碎成0.5-1×0.5-1cm2的片状；
b、将预破碎后的非晶薄带片放入球磨机，球磨适当时间得到10nm-200nm的非晶粉末，并采用惰性气体或还原性气体保护，避免样品氧化；
c、对得到的非晶粉末掺杂粘结剂；
d、在非晶玻璃转变区的温度范围内加压，压强大于或等于100MP。
2.如权利要求1所述的Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，其特征在于：步骤a中，Fe基非晶薄带的化学成分有下列两大类：一是FeMB型(M＝Zr、Hf、Ga)，另一个是FeCuMSiB型(M＝Nb、Mo、W、Ga、V)。
3.如权利要求1所述的Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，其特征在于：步骤b中，选用玛瑙球磨罐和磨球的球磨机。
4.如权利要求1所述的Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，其特征在于：步骤b中，球料比为5∶1-30∶1，球磨转速为400r/min-2000r/min，球磨时间为3h-30h。
5.如权利要求1所述的Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，其特征在于：步骤c中，粘结剂选用水性粘结剂。
6.如权利要求5所述的Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，其特征在于：步骤c中，粘结剂为环氧树脂、清漆、磁芯粘接剂T-620H-1，通用双组份粘接胶108A/B-3或室温硬化的硅树脂材料RTV。
7.如权利要求1所述的Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，其特征在于：步骤d中，温压过程中，先逐步加压到稳定的压力，然后升温，保温0.5～5个小时后降温，降温后再保压0.1～1个小时，撤掉压力。
8.如权利要求1～7所述的任一Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，其特征在于：还对非晶合金在200℃到300℃之间进行热处理。
9.如权利要求1～7所述的任一Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，其特征在于：还对非晶合金在晶化温度400～450℃范围热处理0.1～10小时。
10.如权利要求1～7所述的任一Fe基大块非晶纳米晶磁元件的制备方法，其特征在于：还对非晶合金在200～350℃时退火处理，同时通入惰性气体或还原性气体进行保护。
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