CN100540133C - 一种气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜 - Google Patents

一种气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，该反应釜包括釜体、固定塔盘和气相物料喷射管，釜体顶部设有气相出口，釜体底部设有液相出口，釜体内上部设有液相分布管，釜体内下部设有气相分布管，液相分布管与气相分布管之间至少设有一个安装在釜体内的固定塔盘，每个固定塔盘的下部至少设有一个由外部伸入釜体内的气相物料喷射管，各气相物料喷射管沿釜体径向分布。本发明结构合理，传质效果好，有利于气相物流与液相物流的充分接触，各类物料均可融合充分，提高了气液均布稳定性，处理能力大，避免了外挂搅拌装置的各类不利因素。

Description

一种气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜
技术领域
本发明涉及一种浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜。
背景技术
羰基化法生产醋酐是上世纪80年代由美国Eastman公司开发的醋酐制备新工艺，1983年Eastman公司首次采用醋酸甲酯羰基化法建成了22.7万t/a的醋酐装置。之后，英国British Pretroleum公司、美国Celanese公司等相继开发了醋酸-醋酐联产工艺，这使得传统的醋酐生产方法——烯酮法和乙醛氧化法受到较大冲击。醋酸甲酯羰基化制醋酐工艺摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化技术开发的重大突破，代表了当今醋酐生产的先进技术潮流，具有流程短、产品质量佳、消耗指标低、“三废”排放少等优点。
羰基化法生产醋酐的关键设备是带有搅拌器的反应釜。醋酸甲酯与一氧化碳在175℃，3.6MPa压力条件下在反应釜内发生羰基合成反应，采用铑基催化体系，用碘甲烷作为助催化剂。在该条件下出料，醋酐、醋酸甲酯、碘甲烷为液相，一氧化碳为气相，反应为气液反应。
由于带有搅拌器的反应釜具有密封要求高、制作及运行费用高，设备出现故障后严重影响反应进程等不足，同时，搅拌产生的涡流场带影响气液相反应介质与催化剂体系的传质，进而影响***反应的转化率和选择性。
发明内容
本发明针对现有羰基化法生产醋酐所用带有搅拌器的反应釜存在的不足，提供一种具有良好传质效果和提高气液均布稳定性的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜。
本发明采用以下技术解决方案：
该气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜包括釜体、固定塔盘和气相物料喷射管，釜体顶部设有气相出口，釜体底部设有液相出口，釜体内上部设有液相分布管，釜体内下部设有气相分布管，液相分布管与气相分布管之间至少设有一个安装在釜体内的固定塔盘，每个固定塔盘的下部至少设有一个由外部伸入釜体内的气相物料喷射管，各气相物料喷射管沿釜体径向分布。
釜体内上部还设有除沫网。
气相物料喷射管包括气相进管和外管，气相进管套装在外管内，外管上设有液相进口。
气相物料喷射管在釜体内向上倾斜，与釜体内壁的夹角为10-20度。
固定塔盘以3-5个为宜。
每个固定塔盘由底层和自下而上呈塔形分布的三层气液分离板组成，底层包括底板、旋流板和风帽，旋流板设置在底板的中部，风帽位于底板四周，三层气液分离板与旋流板通过支架连接在一起，每层气液分离板的四周设置有出口堰，气液分离板上设有气液分布孔。风帽上也开有气液分布孔，风帽的开孔率为15％-30％之间。
固定塔盘的底层下部设置上升管，以避免喷吹气体超越塔盘四周。
气相物料喷射管的喷射方向正对着固定塔盘底层风帽的入口。使一部分喷吹后的气液混合物通过风帽，在风帽附近小范围内流化，避免气液分离板角落处出现积存液体的现象。
本发明反应釜的工作过程是：
液相物料分别自釜体上部液相分布管和气相物料喷射管加入，气相物料分别自釜底气相分布管和气相物料喷射管加入，反应后气相物料、液相物料分别自釜顶和釜底排出。上部液相物料分布在气相物料中鼓泡吸收，中部气相物料喷射推动液相物料均匀混和，下部气相物料均匀分布在液相物料中。气相物料喷射管按一定角度向上喷吹，形成涡流。气相物料喷射管在气相物料喷出时带动液相物料及催化剂体系，由按一定规律布置的喷射口所喷射的气液混合物构成均匀的流体场，搅动反应物料，所形成的气液混合物向上经过固定塔盘的气液分布孔，在一定压力、温度及催化剂的作用下，达到气液相反应物与催化剂体系充分接触，从而达到提高反应效果的目的。反应后的重相物流向釜体流动并沿釜体逐级向下积聚。最后由釜体底部的液相出口排出。
本发明结构合理，传质效果好，有利于气相物流与液相物流的充分接触，各类物料均可融合充分，提高了气液均布稳定性，处理能力大，避免了外挂搅拌装置的各类不利因素。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明中固定塔盘的结构示意图；
图3是本发明中气相物料喷射管的结构示意图。
图中：1、釜体，2、固定塔盘，3、气相物料喷射管，4、气相出口，5、液相出口，6、液相分布管，7、气相分布管，8、除沫网，9、液相进口，10、气相进管，11、旋流板，12、风帽，13、气液分离板，14、气液分布孔，15、出口堰，16、上升管，17、底板，18、支架，19、外管。
具体实施方式
实施例
如图1所示，本发明的反应釜主要包括釜体1、固定塔盘2和气相物料喷射管3。釜体1的顶部设有气相出口4，釜体1的底部设有液相出口5。釜体1的内上部设有液相分布管6，釜体1的内下部设有气相分布管7。釜体内顶部还设有除沫网8。液相分布管6与气相分布管7之间安装有四个固定塔盘2，每个固定塔盘2的下部设有四个由外部伸入釜体1内的气相物料喷射管3，各气相物料喷射管沿径向相互成一定角度分布，每个气相物料喷射管3在釜体1内向上倾斜，与釜体内壁的夹角为10-20度。气相物料喷射管3的结构如图3所示，包括气相进管10和外管19，气相进管10套装在外管19内，外管19上设有液相进口9。
固定塔盘2的结构如图2所示，由底层和自下而上呈塔形分布的的三层气液分离板13组成。底层包括安装在底板17上的位于底板中部的旋流板11和位于底板四周的风帽12，三层气液分离板13与旋流板11通过支架18连接在一起，每层气液分离板13的四周设置有出口堰15，出口堰15的高度在30-100毫米之间。气液分离板13上设有气液分布孔14。风帽12上也开有气液分布孔，风帽的气液分布孔开孔率为15％-30％。
底板上设置上升管16，以避免喷吹气体超越塔盘四周，喷吹后带动的大量气液混合物通过旋流板向上运动。三层立体错列排布的气液分离板13接受自下而上的气液混合物。气相物料喷射管3的喷射方向正对着固定塔盘底层风帽12的入口。使一部分喷吹后的气液混合物通过风帽，在风帽附近小范围内流化，避免气液分离板角落处出现积存液体的现象。
用本发明制备醋酸、醋酐的过程如下：
将醋酸甲酯和催化剂从釜体1上部的液相分布管6进入，少量回流的催化剂组分从气相物料喷射管3上的液相进口9依靠喷吹进入。少量的一氧化碳自釜体底部的气相分布管7进入，大量的一氧化碳从气相物料喷射管3上的气相进管10切向进入。一氧化碳分别自气相分布管7与气相进管10进入的摩尔比为0.1--0.15∶0.9--0.85。一氧化碳自气相进管10与少量催化剂自液相进口9进入的的摩尔比为0.995--0.999∶0.001--0.005。由位于固定塔盘2内侧的旋流板11、位于四周的风帽12和塔盘上部的气液分布板13强化传质，在催化剂的作用下进行气液反应。气相排出物经过釜体内上部的除沫网8由气相出口4排出，经冷凝回收使用。液相产出混合物自釜体底部的液相出口5排出进行精馏，分离出产品及重复使用的原料。分离出的催化剂自液相进口9重复使用。
按下述原料和条件进行试验：
气液原料甲醇、醋酸甲酯与一氧化碳的摩尔比为1∶1.3--1.5。取醋酸甲酯(含10％醋酸)：一氧化碳的摩尔比为1∶1.4；催化剂的加入量为总进料重量的0.5‰。催化剂为第VIII族铑系及碘甲烷、碘化锂催化剂。釜体底部温度170-230℃，釜体顶部温度160-180℃，塔底压力3.5-5.0Mpa(表压)，一氧化碳气体进口压力4.5-5.5Mpa(表压)。
试验检测结果：采用本发明的醋酐反应速率为9.87mol醋酐/L.h，醋酸反应速率为25.65mol醋酸/L.h。而采用无塔盘结构的空釜的醋酐反应速率为1.92mol醋酐/L.h，醋酸反应速率为8.54mol醋酸/L.h。采用本发明的具有气液喷射组合式的浆态床的反应釜传质效率可提高到3-5倍以上。
在同等操作条件下，本发明的反应釜与传统的带搅拌器的反应釜相比，可以改善混合性能(温度及浓度分布)、停留时间分布和传热性能，减小气液接触阻力，使来自下一组的混合物能在充分反应接触的基础上逐步达到轻重相物料的混合。

Claims (4)

1.一种气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，包括釜体、固定塔盘和气相物料喷射管，其特征在于：釜体顶部设有气相出口，釜体底部设有液相出口，釜体内上部设有液相分布管，釜体内下部设有气相分布管，液相分布管与气相分布管之间至少设有一个安装在釜体内的固定塔盘，每个固定塔盘的下部至少设有一个由外部伸入釜体内的气相物料喷射管，各气相物料喷射管沿釜体径向分布；所述气相物料喷射管包括气相进管和外管，气相进管套装在外管内，外管上设有液相进口；所述固定塔盘由底层和自下而上呈塔形分布的三层气液分离板组成，底层包括底板、旋流板和风帽，旋流板设置在底板的中部，风帽位于底板四周，三层气液分离板与旋流板通过支架连接在一起，每层气液分离板的四周设置有出口堰，气液分离板上设有气液分布孔。
2.根据权利要求1所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于：所述风帽上开有气液分布孔，风帽的开孔率为15％-30％之间。
3.根据权利要求1所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于：所述固定塔盘底层的下部设置上升管。
4.根据权利要求1所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于：所述气相物料喷射管的喷射方向正对着固定塔盘底层风帽的入口。
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