CN100427547C - 一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法，包括如下步骤：将改性剂十二烷基磺酸钠或N-甲基吡咯烷酮溶入去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30～60分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液；将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌；取引发剂溶于去离子水中制成溶液，逐滴滴入混合溶液中，聚合反应2～5小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。本发明的有益效果是：可以合成出含不同组分的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料；合成的复合材料分散性好、相容性好；合成工艺简单、所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的合成方法，特别是涉及一种纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的合成方法
背景技术
氮化物材料因具有工程应用特性而倍受关注。一些过渡金属氮化物表现出高强度、高硬度、良好的导电、导热性和催化特性。因此氮化物在封装材料、结构材料、催化剂等方面有广泛应用。由于氮化物通常需要在高温下，长时间反应生成，所以长期以来制备纳米级氮化物粉体一直比较困难。Journal of theAmerican Ceramic Society，1294，85(2002)报道了以纳米氧化铬为前驱体、氨气为氮化剂可以降低氮化反应温度，缩短氮化反应时间，制得氮化铬纳米粉体，为纳米氮化铬材料的应用提供了可能。
具有共扼双键的导电高分子聚吡咯，以其高的导电率、空气中稳定和易于制备的优点而日益受到人们的关注。有关聚吡咯/无机复合材料已有诸多报道，例如：任丽等在河北工业大学学报101，29[6](2000)上报道了PPy/SiO2纳米复合材料；张玉泉在现代化工37，24[1](2004)上报道了PPy/Y2O3纳米复合材料；漆海波等在电子元件与材料29，21[12](2002)上报道了碳纳米管/PPy复合材料；HanGaoyi等在Thin Solid Films，64，474(2005)报道了碳纳米管/PPy复合薄膜材料；邓建国等在高分子学报393，[3](2003)上报道了具有复合材料的Fe3O4/PPy磁性纳米微球，Yavuz
等在Synthetic Metals，211，151(2005)上报道了PPy/锰锌铁氧体的复合材料；Sunderland Kiko等在Materials Letters，3136，58(2004)上报道了γ-Fe2O3/PPy纳米复合材料，合成工艺复杂、所需生产设备复杂，合成的复合材料的分散性和相容性较差。
CrN的比电阻为6.4×10-5Ω·cm，是一种反铁磁性材料。将氮化铬纳米粉体与聚吡咯复合，提高氮化铬纳米粉体与聚合物的相容性，改善聚吡咯的电性能，可得到在物理与力学性能上同时具备无机材料的刚性、尺寸稳定性、热稳定性、耐磨性和有机基体的韧性、易加工性，具有良好力学性能的有机/无机复合材料。到目前为止，未见纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的报道。本发明旨在提供一种制备纳米氮化铬-聚吡咯复合材料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法，以弥补现有技术的不足或缺陷，满足生产或生活的需要。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法，包括如下步骤：(1)将改性剂十二烷基磺酸钠或N-甲基吡咯烷酮溶入去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30～60分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液；其中，改性剂与去离子水的质量比为1∶20～30，纳米氮化铬粉体与改性剂的质量比为1∶1～2.5；(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶0.5～5；(3)取引发剂溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.2～0.5小时内逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与引发剂的质量比为1∶0.5～1.5，在0℃～10℃下聚合反应2～5小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
作为优选的技术方案：
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的纳米氮化铬粉体的粒径为10～100nm。
本发明的目的是这样实施的：在常压下将一定量十二烷基磺酸钠或N-甲基吡咯烷酮溶于一定量的去离子水中，超声搅拌一定时间形成乳液。机械搅拌下加入一定量纳米氮化铬粉体，超声分散一定时间，得到表面改性的纳米氮化铬粉体。将改性后的纳米氮化铬悬浮液装入冰水浴中的圆底三口瓶中，机械搅拌下加入一定量吡咯单体。将一定量的过硫酸铵溶于去离子水中，在机械搅拌下逐滴滴入三口瓶中，在一定温度、机械搅拌条件下原位聚合反应2～5小时。将悬浮液减压抽滤，并用去离子水和乙醇超声洗涤过滤，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。
由此可见，本发明具体可分为两大步：第一步是纳米氮化铬粉体的表面改性；第二步是原位聚合法合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。现分别详述如下：
一.纳米氮化铬粉体的表面改性
本发明所涉及的表面改性剂为十二烷基磺酸钠或N-甲基吡咯烷酮。先将表面改性剂溶解于去离子水中，超声搅拌一定时间形成乳液。在400-800转/分钟转速搅拌下，加入纳米氮化铬粉体，超声一定时间，使改性剂与纳米氮化铬粉体表面发生作用，对纳米氮化铬粉体进行表面改性。
二.纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的合成
将改性后的纳米氮化铬悬浮液装入水浴中的圆底三口瓶中，在400-800转/分钟转速机械搅拌下加入一定量吡咯单体。将一定量的过硫酸铵溶于去离子水分钟转速机械搅拌下加入一定量吡咯单体。将一定量的过硫酸铵溶于去离子水中，在机械搅拌下逐滴滴入三口瓶中。在一定温度、机械搅拌条件下原位聚合反应2～5小时。将悬浮液减压抽滤，并用去离子水和乙醇超声洗涤过滤，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。通过调整纳米氮化铬和聚吡咯的引入量，控制复合材料的组成；通过聚合温度、聚合时间控制吡咯的聚合程度。所以组成、聚合温度、聚合时间这三个参数的选择均对复合材料的性能有至关重要的影响，合理选择这三个参数，使之有机匹配是很重要的。
本发明的有益效果是：
1.可以合成出含不同氮化铬、聚吡咯比例的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。
2.合成的纳米氮化铬-聚吡咯复合材料分散性好、相容性好。
3.合成工艺简单、所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1.本发明制得的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的X射线衍射图
图2.本发明制得的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的透射电镜照片
图3.本发明制得的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的高分辨透射电镜照片
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1：
(1)称取十二烷基磺酸钠溶于去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散40分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液，其中，十二烷基磺酸钠与去离子水的质量比为1∶20，纳米氮化铬粉体与十二烷基磺酸钠的质量比为1∶1；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶2；
(3)取过硫酸铵溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.2小时逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与过硫酸铵的质量比为1∶0.5，在0℃下聚合反应2小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
图1为本实施例合成的纳米氮化铬-聚吡咯复合材料的X射线衍射图，可以看到属于聚吡咯和立方相氮化铬的衍射峰，说明合成了纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。图2为其透射电镜照片，表明其纳米氮化铬均匀分散在聚吡咯中，氮化铬颗粒间团聚现象较少。图3为合成材料的高分辨透射电镜照片，可以看出约5nm的聚吡咯层包覆在纳米氮化铬颗粒的表面。
实施例2：
(1)称取十二烷基磺酸钠溶于去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散60分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液，其中，十二烷基磺酸钠与去离子水的质量比为1∶30，纳米氮化铬粉体与十二烷基磺酸钠的质量比为1∶2.5；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶0.5；
(3)取过硫酸铵溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.5小时逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与过硫酸铵的质量比为1∶1.5，在10℃下聚合反应3小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
X射线衍测试结果表明，合成的是纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。透射电镜观察表明其纳米氮化铬均匀分散在聚吡咯中，氮化铬颗粒间团聚现象较少。
实施例3：
(1)称取十二烷基磺酸钠溶于去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液，其中，十二烷基磺酸钠与去离子水的质量比为1∶20，纳米氮化铬粉体与十二烷基磺酸钠的质量比为1∶2；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶5；
(3)取过硫酸铵溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.5小时逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与过硫酸铵的质量比为1∶1，在5℃下聚合反应5小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
X射线衍测试结果表明，合成的是纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。透射电镜观察表明其纳米氮化铬均匀分散在聚吡咯中，氮化铬颗粒间团聚现象较少。
实施例4：
(1)将N-甲基吡咯烷酮溶入去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液；其中，N-甲基吡咯烷酮与去离子水的质量比为1∶20，纳米氮化铬粉体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1∶1；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶2；
(3)取引发剂溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.5小时逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与引发剂的质量比为1∶1，在0℃下聚合反应2小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
X射线衍测试结果表明，合成的是纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。透射电镜观察表明其纳米氮化铬均匀分散在聚吡咯中，氮化铬颗粒间团聚现象较少。
Claims (3)
1、一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将改性剂十二烷基磺酸钠或N-甲基吡咯烷酮溶入去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30～60分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液；其中，改性剂与去离子水的质量比为1∶20～30，纳米氮化铬粉体与改性剂的质量比为1∶1～2.5；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶0.5～5；
(3)取引发剂溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.2～0.5小时内逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与引发剂的质量比为1∶0.5～1.5，在0℃～10℃下聚合反应2～5小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
2、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵。
3、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的纳米氮化铬粉体的粒径为10～100nm。
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Assignee: Suzhou Jinkai Textile Co., Ltd. Assignor: Donghua University Contract record no.: 2011320000643 Denomination of invention: Process for synthesizing nanometer chrome nitride/polypyrrole composite materials Granted publication date: 20081022 License type: Exclusive License Open date: 20061227 Record date: 20110422 |
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Granted publication date: 20081022 Termination date: 20120606 |