CN100337340C - 有机el元件的制造方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机EL元件的制造方法及装置。本发明的有机EL元件的蒸镀方法为：气化蒸发源中的有机EL材料、使其堆积在成膜用基板(4)上形成薄膜进行有机EL薄膜蒸镀，其中使用的有机EL元件蒸镀装置是，在成膜用基板面以外该有机材料析出的室或闸门(5)、(6)等部件的材质是不使该有机材料变质的惰性材质。根据本发明，可以改善有机EL元件性能，未利用的有机EL材料容易再生使用。
Description
技术领域
本发明涉及为采用真空蒸镀法制作有机EL元件用有机薄膜而气化有机EL元件材料(也称为“有机EL材料”)来制造有机EL元件的方法及装置。
技术背景
作为有机EL元件的一般构造，在由透明导电膜构成的阳极与阴极之间形成空穴输送层，发光层，电子输送层等有机薄膜层，从阴极通过空穴输送层注入发光层的空穴，与从阴极通过电子输送层注入发光层的电子再结合时发光。此时，由于材料中的杂质及变质物共同蒸镀时，产生所谓的黑点，制成显示装置时就会产生出现不发光部分等问题。
作为有机EL元件用有机薄膜制作方法之一的真空蒸镀法，已经在特开2000-68055号公报等中提出。真空蒸镀法中，通过加热到有机EL材料即蒸镀材料的气化温度以上的蒸发源气化的蒸镀的材料在成膜用基板上以固态堆积形成薄膜。
此时，膜厚度的均一化很重要，但一般情况下，采取稳定来自蒸发源中的蒸镀量，使之在基板面上堆积的方法。因此，在靠近蒸镀装置内的蒸发源及靠近基板的一者或两者上设置闸门，监测从蒸发源气化的有机EL材料的蒸镀速度等，当蒸镀量稳定后打开闸门，进行开始向基板蒸镀的操作。通过定时更换基板或改变蒸镀有机材料等，该闸门再次覆盖蒸发源或基板，所以由于开关产生的震荡，在面向蒸发源的闸门上堆积的材料有可能落入蒸发源中。
作为膜厚度均一化的方法，一般合并使用加长蒸发源和基板间的距离的方法。通常在有机EL元件用真空蒸镀装置中，蒸发源使用舟形器皿及坩埚等容器，从蒸发源气化的有机EL材料的气体状分子，一边扩展成以蒸发源为顶点的倒三角锥状，一边上升到达成膜用基板上，堆积。在倒三角锥的任意断面上中心部位的气体浓度最高，随着远离半径方向浓度降低。该气体状分子沿着半径方向的浓度变化是，越靠近蒸发源，越靠近倒三角锥的中心部位，浓度变化越大，越远离它们时浓度变化越小。
所以，基板上的膜厚度分布在倒三角锥的气体分子中心部位堆积部分的厚度大，周边部位堆积部分的厚度小。所以，多数情况下通过加长蒸发源与基板间的距离，通过使基板面上气体分子浓度极力平均化、或者只让倒三角锥状气体分子相的周边部分堆积在基板面上，以谋求膜厚度的均一化。但是，前者的情况下，气体状分子的扩展大，在基板面以外的装置内壁面等有相当量的析出。后者的情况下，虽有装置小的优点，但浓度最高部分的倒三角锥的中心部分的气体状分子不能在基板面上析出，所以在基板面以外的装置内壁面等析出的问题就变得更严重。
这样在基板面以外析出的有机EL材料堆积时，就有可能落入蒸发源，一同被蒸镀，所以不让可能落入蒸发源的装置内壁面上或闸门等部件上堆积的材料变质是很重要的。
另外，因为一般蒸镀的有机EL材料是价格昂贵的有机化合物，所以期望优选回收它们能再生利用。因此，为了回收利用基板面以外的装置内壁面等析出的材料，使有机材料不变质是很重要的。
一般情况下，在有机EL元件用真空蒸镀装置中，有机EL材料的气体状分子析出部分的材质，例如，以真空室为主、包含在室内设置的闸门及所谓的防附着板的附属物等部件的材质多采用价格便宜、加工性能良好、防锈性优良的奥氏体系不锈钢(简称SUS)，但是，根据使用的有机EL材料的不同，一部分析出物变质或被污染。
例如，对于作为代表性有机EL材料已知的8-羟基喹啉铝，(简称Alq3)那样的有机金属络合物化合物，SUS板中的铁与有机金属络合物中的铝发生金属置换反应，生成8-氧喹啉铁络合物。这种8-氧喹啉铁络合物也可以气化。另外，有机EL材料在形成腐蚀性的场合或酸性氛围的场合时，有铁锈等生成。对于不含金属元素的有机EL材料，即使在没有腐蚀性的情况下，由于装置的运转、停止，反复发生温度变化，其结果由于牢固地附着的有机EL材料与SUS金属板的热膨胀率有差别，SUS表面发生磨损，进一步在SUS金属与有机材料的接触表面产生反复应力，SUS金属板表面的微小凸凹表面组织发生金属疲劳，当有机EL材料从金属表面剥落时，就会引起金属表面的微小凸部分的表面组织也机械性地剥落的现象。
如果这种变质的有机EL材料落入蒸发源，再一次气化，在基板上一同蒸镀，元件性能就会恶化。另外，如果回收的有机EL材料中有变质物存在，再生物就会被杂质污染，用这种再生物做成的元件性能就会下降，为再利用而进行的精制就会变得困难。
发明内容
因此，本发明的目的是，提供有机EL元件的制造方法及其使用装置，该方法能防止有机EL材料的变质或污染，可以生产合格率高的良好品质的有机EL元件。
本发明中的有机EL元件的制造方法是，在气化有机EL元件用的有机材料、使其堆积在成膜用基板上形成薄膜的有机EL薄膜蒸镀方法中，使基板面以外的前述有机材料堆积的真空蒸镀装置内壁面及真空蒸镀装置内部设置的部件的至少表面的材质为相对于前述有机材料是惰性的材质，进行有机EL薄膜蒸镀的方法。这样，有利于回收、再利用在该基板面以外堆积的有机材料。
本发明中的有机EL薄膜蒸镀用装置是，在气化有机EL元件用的有机材料、使其堆积在成膜用基板上形成薄膜的有机EL薄膜蒸镀装置中，使基板面以外的前述有机材料堆积的真空蒸镀装置内壁面及真空蒸镀装置内部设置的部件的材质为相对于前述有机材料是惰性的材质的装置。这里，作为前述部件，优选的示例是闸门。另外，也优选使前述真空蒸镀装置内壁及真空蒸镀装置内设置的部件的至少表面的材质为相对于气化的有机材料是惰性的材料。
附图的简单说明
图1是表示本发明的有机EL元件蒸镀用装置的一例的断面图，由室1，蒸发源2，有机EL材料3，基板4，闸门5、6构成。
具体实施方式
以下，对本发明的有机EL薄膜蒸镀用装置及使用此装置的蒸镀方法进行详细说明。图1是表示本发明的装置的一例的断面模式图。
该真空蒸镀装置具有的部件包括，能制真空的室1，室1内设置的坩埚等蒸发源2，将基板4保持在规定位置的保持手段(图中未显示)，实质上控制堆积定时的闸门5、6。此附图中，闸门5设计在靠近蒸发源处，闸门6设计在靠近基板处，也可以只设计二者之一。
室1制成通过真空泵等可减压、装入其内部的有机EL材料及基板能够拿出放入的构造。加热蒸发源2，对室1内减压，尽可能地使装入蒸发源内部的有机EL材料以一定的速度气化(蒸镀或升华)，用监视装置(图中未显示)监视或控制气化速度，如果气化速度一定，开放闸门5和6，或者根据气化速度控制闸门5和6的开放程度，由此控制附着在基板4上的有机EL材料的附着速度、附着量或者附着厚度。
在本例的真空蒸镀装置中，蒸发源的容器形状制成坩埚状，但对于此没有限定。另外，蒸发源2只有1个，也可以有几个。另外，作为在室1内配置的在有机EL材料附着位置具有部件，为了简化附图便于理解，只示出了闸门5和6，通常多数情况下设置除此以外的部件。例如，主要是为了减轻在室1内壁析出材料的清除作业，设置了能够装卸的防附着板。该防附着板多数情况下是将薄的SUS板弯曲，沿室内壁设置在室内，为了容易地装卸进行分割设置。
有机EL材料作为形成发光层材料的场合时，多数情况下使用有机金属络合物，但是在高温下络合物金属如果与其他金属接触，引起一定比例的金属被置换，即引起变质。所以，如果有机金属络合物析出的基板面以外的材质相对于有机金属络合物不是惰性的话，有机金属络合物就会变质。
作为基板面以外的有机金属络合物析出的部位，有室1的内壁，面对蒸发源的闸门5、6及所谓的防附着板。
室1及闸门5、6等部件可以用1种金属材料等构成，也可以由2层以上的材料构成，优选将气化的有机EL材料析出的至少表面材质制成相对于有机EL材料的惰性材质。另外，也可以将室1的材质不制成惰性材质，将所谓的防附着板制成惰性材质。
所谓的本发明的惰性材质是指，与有机EL材料接触时不仅材质自身，而且对有机EL材料也不发生由于变质、分解及材质的腐蚀引起的污染的材质。具体地说，由于室1等的材质与有机EL材料接触而产生的物质，包括由该氛围气引起材质腐蚀、变质的物质。但是不包括有机EL材料单独热分解的情况，限于促进有机EL材料热分解，并在此气氛中发生腐蚀、变质、污染的物质。
作为本发明中适用的材质，可以举出金等贵重金属，氟树脂、聚酰亚胺树脂、硅树脂等耐热性树脂类，石英玻璃、派拉克斯耐热玻璃、硬质玻璃、珐琅等玻璃类，氧化铝、氮化硅，瓷器等陶瓷类的非金属材料。可以考虑加工性及成本等从其中适当选择。作为合适的惰性材质，可以举出金属类，珐琅等玻璃类，氟树脂及陶瓷类。其中，没有强度、成型困难的材质及高价材质有利于用薄膜蒸镀、电镀等方法只在表层形成惰性材质。
另外，在有机金属络合物EL材料的场合下，除上述惰性材料外，也可采用在表面具有与该金属不发生金属置换的贵重金属或者至少与该金属相同的金属材料，例如Alq3的情况下，除铝材料外，可以使用表面镀铝的材质。
以下对使用本发明的装置进行蒸镀的方法进行说明。
在蒸发源2中，装入规定量的要蒸镀的有机EL材料3，然后将已经通过蒸镀等设计几层均可的基板4的蒸镀面设置在朝向蒸发源2的一侧。基板设置在蒸发源的基本正上方，对蒸镀速度有利，但是在开关闸门及替换基板时，附着的堆积物有落入蒸发源2的危险性，如果使用本发明的蒸镀装置，即使在这种情况下，由于堆积物没有变质及污染，由此产生的问题得到解决。
然后进行减压、加热，开始气化。蒸发源2及其周围的蒸镀部位温度，只要是有机EL材料3能得到规定的蒸气压的温度就可以。通常情况下，该蒸气压在几个Torr到10-8Torr的范围。由于气化刚刚开始后，气化速度不稳定，所以闸门覆盖蒸发源或基板。根据膜厚传感器等监测气化速度，气化速度稳定后打开覆盖蒸发源或基板的闸门5、6，开始向基板蒸镀，其他蒸镀条件可以采用已知的方法，本发明并不限定在上述附图及下面所述的实例中所例举的装置及运转条件。另外，有机EL材料也不限于Alq3等金属络合物，可以是适用于有机EL元件制作中所使用的有机EL材料的全部材料。
实施例
以下，基于实施例具体说明本发明。
比较例1
利用图1所示的蒸镀装置在基板上蒸镀高纯度8-羟基喹啉铝(Alq3)。闸门5、6的材质是SUS304。
蒸镀结束后，回收靠近蒸发源的面向蒸发源的闸门5上堆积的Alq3，对此进行分析，检出铁及铬，断定它是与Alq3进行金属置换的络合物。
然后，收集上述回收的Alq3，以此作为发光层兼电子输送层，使用与前面所述相同的装置，在已经形成ITO膜的玻璃基板的ITO透明电极上，将N，N-二-(亚萘基-1-基)-N，N-二苯基-联苯胺(以下称为NPB)作为空穴输送层，然后制作具有该Alq3、铝-锂阴极的层叠元件。有机材料的厚度全部为50nm，电极ITO、铝-锂均为200nm.。密封后在荧光显微镜下观察该元件，确认每1000μm见方方块中有几个黑点。
实施例1
在闸门上进行熔融铝电镀，除此之外在与比较例1同一条件下蒸镀Alq3。蒸镀结束后，在靠近蒸发源的面向蒸发源的闸门5上堆积的Alq3中，没有检查出金属置换产生的络合物。
收集该堆积物，将其作为发光层兼电子输送层，将NPB作为空穴输送层，在与比较例1相同的条件下制成与比较例1记载的同样的层叠元件。密封后在荧光显微镜下观察，黑点的数目大幅度减少。
产生上的可利用性
根据本发明，通过防止由于机械震动引起的可混入蒸发源的部位析出的有机EL材料的变质，改善有机EL元件性能。另外，未利用的有机EL材料容易再生使用。
Claims (5)
1.一种有机EL元件的制造方法，在气化有机EL元件用的由有机金属络合物构成的有机材料、使其堆积在成膜用基板上形成薄膜的有机EL薄膜蒸镀方法中，其特征为，使基板面以外堆积前述有机材料的真空蒸镀装置内壁面及真空蒸镀装置内部设置的部件的至少表面的材质为相对于前述有机材料是惰性的材质，进行有机EL薄膜蒸镀。
2.一种有机EL元件的制造方法，在气化有机EL元件用的由有机金属络合物构成的有机材料、使其堆积在成膜用基板上形成薄膜的有机EL薄膜蒸镀方法中，其特征为，使基板面以外前述有机材料堆积的真空蒸镀装置内壁面及真空蒸镀装置内部设置的部件的至少表面的材质为相对于前述有机材料是惰性的材质，回收堆积在该基板面以外的有机材料，再利用。
3.有机EL薄膜蒸镀用装置，在气化有机EL元件用的由有机金属络合物构成的有机材料、使其堆积在成膜用基板上形成薄膜的有机EL薄膜蒸镀装置中，其特征为，使基板面以外前述有机材料堆积的真空蒸镀装置内壁面及真空蒸镀装置内部设置的部件的至少表面的材质为相对于前述有机材料是惰性的材质。
4.权利要求3所述的有机EL薄膜蒸镀用装置，其中的部件是闸门。
5.权利要求3所述的有机EL薄膜蒸镀用装置，其特征为，前述有机材料是8-羟基喹啉铝络合物，在该有机材料堆积的真空蒸镀装置内壁面及真空蒸镀装置内部设置的部件的至少表面使用铝制成相对于气化有机材料的惰性材质。
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