BR112014008250B1 - método para a produção de partículas de resina absorvente de água - Google Patents

Abstract

MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA. É revelado um método para a produção de partículas de resina absorvente de água, que compreende uma etapa de polimerização que inclui a mistura de um líquido oleoso que compreende um meio de dispersão de hidrocarboneto e um surfactante, e um líquido aquoso compreendendo um solvente aquoso e um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, formando uma suspensão compreendendo um líquido oleoso e um líquido aquoso disperso no líquido oleoso, e polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água na suspensão. O HLB do surfactante é de 6 ou maior, e a temperatura da suspensão é mantida a 35 0 C ou superior durante o período entre a mistura inicial do líquido oleoso e o líquido aquoso, até a mistura completa dos valores inteiros.

Description

Campo Técnico

[0001] A presente invenção refere-se a um método para a produção de partículas de resina absorvente de água.

Antecedentes da arte

[0002] Partículas de resina absorvente de água têm sido usadas para os materiais de higiene, tais como fraldas descartáveis e artigos de higiene, para materiais agrícolas e de jardinagem, tais como materiais de retenção de água e condicionadores do solo, e para materiais industriais, tais como a água os materiais de bloqueio de cabos e orvalho-coletores. Nos últimos anos, além de esses materiais, partículas de resina absorvente de água estão sendo aplicados em uma gama ainda mais ampla de campos, incluindo materiais de tratamento de dejetos de animais, tais como folhas de estimação e cão ou gato materiais higiênico mistura, banheiros portáteis, agentes aromáticos, carne de gotejamento folhas absorventes, formulações cosméticas, hidratantes e afins. O desempenho do que é exigido para as partículas de resina absorvente de água a ser utilizado para tais propósitos incluem elevada capacidade de absorção de água, taxa excelente de absorção de água e do tamanho de partícula adequado para o efeito.

[0003] Entre estes, resinas absorventes de água utilizadas para fins tais como materiais especiais de higiene, como fraldas geriátricas, almofadas de incontinência, calças de treinamento higiênico e guardanapos extra- alta - absorventes, materiais de bloqueio de água para cabos, chapas para animais, banheiros portáteis e semelhantes, são assumidos para serem submetidos a excreção vigorosa de relativamente grandes quantidades de fluidos corporais. Para tal, uma atenção especial tem sido direcionada para a melhoria da capacidade de absorção (capacidade de absorção de água) e da taxa de absorção de água. A capacidade de absorção pode ser ajustada pela quantidade de partículas de resina absorvente em água utilizados, mas a taxa de absorção de água é usualmente com base nas propriedades e características das partículas de resina absorvente de água. Muita pesquisa foi, portanto, levada a cabo no passado, com o objetivo de alcançar excelentes índices de absorção de água de partículas de resina absorvente de água.

[0004] Por exemplo, é revelado um método de polimerização líquido aquoso no qual uma resina porosa obtida na presença de um agente de formação de espuma é reticulada próximo da superfície (ver documento de patente 1).

[0005] Há também são revelados, um método de polimerização em suspensão de fase inversa, em que um ácido acrílico/ácido acrílico sal líquido aquoso é suspenso numa alicíclico ou solvente de hidrocarboneto alifático, na presença de um surfactante de HLB de 8-12, e o ácido acrílico/sal de ácido acrílico é submetido a polimerização em suspensão de fase inversa (ver documento de patente 2), e um método de polimerização de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, na presença de resinas de absorção de água, com diferentes taxas de absorção de água (ver documento de patente 3).

Lista citação Literatura de patente

[0006] [Documento de Patente 1] Publicação de Patente Internacional No. W097/003114 [Documento de patente 2] SHO Publicação do Pedido de Patente Japonesa Não Examinada No. 56-131608 [Documento de patente 3] Japonesa Não Examinada Publicação do Pedido de Patente N °HEI 9-151224

Resumo da Invenção Problema Técnico

[0007] Os métodos para reduzir o tamanho de partícula das partículas de resina absorvente de água são também vulgarmente utilizados como métodos para melhorar a velocidade de absorção das partículas de resina absorvente de água. No entanto, a redução do tamanho de partícula das partículas de resina absorvente em água, tende a prejudicar a sua capacidade de escoamento e interferir com o seu tratamento na forma de partículas. Por conseguinte, existe uma procura de um método para melhorar a taxa de absorção de água das partículas de resina absorvente de água que ainda têm tamanho de partícula adequado.

[0008] Com base na investigação dos presentes inventores, verificou-se que as partículas de resina absorvente em água descritos no documento de patente 1 não têm sido satisfatórios em termos de tamanho de partícula e o desempenho da taxa de absorção de água. A investigação pelos presentes inventores revelou também que, embora as partículas de resina absorvente de água divulgados nos documentos de patentes 2 e 3 têm tamanho relativamente grande das partículas e uma excelente facilidade de manuseamento e da taxa de absorção de água, o meio de dispersão de hidrocarboneto utilizado durante a produção continua como um volátil componente no interior da resina, e podem gerar odor após absorção de água, por exemplo, o odor durante o uso do produto potencialmente aumenta o conforto do utilizador (ou seja, o utilizador). Tendo em consideração o ambiente de processo de produção e do ponto de vista de melhorar o desempenho de absorção de água, bem como, um teor de componente volátil residual baixo é desejada.

[0009] É portanto um objeto da invenção proporcionar um método para a produção de partículas de resina absorvente de água, com excelente facilidade de manuseamento, excelente taxa de absorção de água, e de baixo teor de componente volátil residual.

Solução para o Problema

[0010] A presente invenção refere-se a um método para a produção de partículas de resina absorvente de água, que compreende uma etapa de polimerização que inclui a mistura de um líquido oleoso, compreendendo um meio de dispersão de hidrocarboneto e um surfactante, e um líquido aquoso compreendendo um solvente aquoso e um monômero etilenicamente insaturados hidrossolúvel, que compreende a formação de uma suspensão do líquido oleoso e o líquido aquoso disperso no líquido oleoso, e polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água na suspensão.

[0011] A presente invenção refere-se ainda a um método para a produção de partículas de resina absorvente de água que compreende, em ordem, uma primeira etapa de polimerização que inclui a mistura de um líquido oleoso que compreende um meio de dispersão de hidrocarboneto e um surfactante, e um líquido aquoso compreendendo um solvente aquoso e um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, formando uma suspensão que contém o líquido oleoso e o líquido aquoso disperso no líquido oleoso, e polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água na suspensão para obter uma suspensão compreendendo um polímero gelificado contendo água, e uma segunda etapa de polimerização que inclui a mistura da suspensão a 45 ° C ou superior, compreendendo o polímero gelificado contendo água, com um segundo líquido aquoso compreendendo um solvente aquoso e um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, e a polimerização monômero etilenicamente insaturado solúvel em água na suspensão em que o segundo líquido aquoso se encontra disperso.

[0012] O HLB do surfactante é de 6 ou maior. Na (primeira) fase de polimerização, durante o período compreendido entre a mistura inicial do líquido oleoso e o líquido aquoso, até a mistura completa dos valores inteiros, a temperatura da suspensão formada é mantida a 35 ° C ou superior.

[0013] De acordo com este método de produção, é possível obter partículas de resina absorvente de água, com excelente facilidade de manuseamento, excelente taxa de absorção de água, e de baixo teor de componente volátil residual.

[0014] A temperatura do líquido oleoso a ser misturado com o líquido aquoso pode ser de 50 °C ou superior.

[0015] O surfactante pode compreender um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste em ésteres de sorbitano de ácidos graxos, ésteres de poliglicerina de ácidos graxos e ésteres de ácidos graxos de sacarose.

[0016] Uma suspensão compreendendo tais surfactantes específicos irão resultar numa melhoria no estado da suspensão de fase inversa W/O formada pelo líquido oleoso (O) como a fase contínua e o líquido aquoso (W) como uma fase descontínua, e tenderá a produzir mais facilmente as partículas de resina absorvente de água com a forma desejada e o tamanho de partícula desejado.

[0017] O monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode compreender um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste de ácido acrílico e seus sais, ácido metacrílico e seus sais, e acrilamida.

[0018] O meio de dispersão de hidrocarboneto pode compreender um ou mais meios de dispersão selecionados a partir do grupo que consiste em hidrocarbonetos alifáticos C6 - 8 e hidrocarbonetos alicíclicos C6-8.

Efeitos vantajosos da Invenção

[0019] As partículas de resina absorvente de água obtida pelo método de produção da presente invenção têm uma excelente taxa de absorção de água. Além disso, uma vez que as partículas de resina absorvente de água obtida pelo método de produção do invento possuem adequadamente grande tamanho de partícula, as partículas têm uma excelente facilidade de manuseamento e de baixo teor de componente volátil residual, permitindo assim que os problemas, tais como odor, após a absorção de água a ser reduzida.

Descrição das realizações

[0020] Formas de realização preferidas da invenção serão agora descritas em detalhe. No entanto, a presente invenção não está limitada às formas de realização descritas abaixo. Todos os componentes descritos na presente especificação podem ser empregues em combinações desejadas, tal como estão dentro do âmbito da essência da invenção. Por exemplo, os intervalos numéricos para cada propriedade podem ser definidos utilizando os limites superiores e limites inferiores para as gamas numéricas descritas na presente memória descritiva, ou quaisquer valores numéricos desejados, selecionados entre os valores numéricos indicados nos exemplos, tal como os limites superiores ou inferiores dos limites.

[0021] O método para a produção de partículas de resina absorvente de água de acordo com esta forma de realização compreende uma etapa de polimerização que inclui a mistura de um líquido oleoso que compreende um meio de dispersão de hidrocarboneto e um surfactante, e um líquido aquoso compreendendo um solvente aquoso e um polímero solúvel em água etilenicamente insaturado monômero, formando uma suspensão que contém o líquido oleoso e o líquido aquoso disperso no líquido oleoso, e polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, em suspensão, para obter uma suspensão contendo o polímero gelificado contendo água. O HLB do surfactante é de 6 ou superior, e durante o período compreendido entre a mistura inicial do líquido oleoso e o líquido aquoso, até a mistura completa dos valores inteiros, a temperatura da suspensão formada é mantida a 35 ° C ou superior. Na explicação que se segue, esta etapa de polimerização pode ser referida como " a primeiro etapa de polimerização ", e este líquido aquoso, pode ser referido como " o primeiro líquido aquoso ",

[0022] O primeiro líquido aquoso compreende um solvente aquoso contendo água, um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, um iniciador de polimerização por radicais, e, opcionalmente, diversos aditivos. O solvente aquoso é composto principalmente de água, e que também pode conter outros solventes hidrofílicos.

[0023] Os monômeros etilenicamente insaturados solúveis em água, incluem monômeros etilenicamente insaturados contendo um ou mais grupos funcionais selecionados a partir do grupo consistindo de carboxil, sulfo, grupos de amida e amina. Exemplos de monômeros etilenicamente insaturados solúveis em água incluem ácido (met) acrílico (a seguir, " acrílico " e " metacrílico " serão referidos coletivamente como "(met) acrílico ") e os seus sais alcalinos, 2 - (met) acrilamida - 2 - metilpropanossulfôico e seus sais alcalinos, (met) acrilamida, N, N - dimetil (met) acrilamida, 2 - hidroxietil (met) acrilato, N - metilol (met) acrilamida, polietileno glicol mono (met) acrilato, N, N - dietilaminoetilo, (met) acrilato, N, N - dietilaminopropilo, (met) acrilato de dietilaminopropilo e (met) acrilamida. Quando o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água contém um grupo amino, o grupo amino pode ser quaternizado. O grupo funcional, tal como grupo carboxil ou amino, do monômero pode funcionar como um grupo funcional que permite a reticulação durante a fase de pós - reticulação descrito abaixo. Tais monômeros etilenicamente insaturados solúveis em água podem ser usados isoladamente ou em combinações de dois ou mais.

[0024] Do ponto de vista da disponibilidade industrial, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode incluir, entre os compostos acima mencionados, um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste de ácido acrílico e seus sais alcalinos, o ácido metacrílico e os seus sais alcalinos, acrilamida, metacrilamida e N, N - dimetilacrilamida, ou um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste de ácido acrílico e seus sais alcalinos, o ácido metacrílico e os seus sais alcalinos, e acrilamida. Do ponto de vista de melhorar a segurança, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode incluir um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste de ácido acrílico e seus sais alcalinos, e ácido metacrílico e seus sais alcalinos.

[0025] O monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode ser dissolvido em água para preparar um líquido aquoso monômeros solúveis em água etilenicamente insaturado, e o líquido aquoso utilizado como o primeiro líquido aquoso. A concentração de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no líquido aquoso pode estar na gama de 20 % em peso até à saturação. Além disso, do ponto de vista da obtenção de um estado satisfatório de W/O de suspensão de fase reversa, e o tamanho de partícula apropriado, e melhorar o desempenho de inchamento das partículas de resina absorvente de água obtidas, a concentração de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode ser 25-50 % em peso, 30-45 % em peso ou 35-42 % em peso.

[0026] Quando o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água tem um grupo ácido, tal como ácido (met) acrílico ou de 2 - (met) acrilamida - 2 - metilpropanossulfônico, o grupo ácido pode ser neutralizado com um neutralizador alcalino, tais como um sal de metal alcalino, para formar um sal alcalino. O neutralizador alcalino pode ser um líquido aquoso de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio ou amónia, por exemplo. Estes neutralizadores alcalinos podem ser cada um utilizado isoladamente ou dois ou mais podem ser utilizados em combinação.

[0027] O grau de neutralização com o neutralizador alcalino em relação ao ácido todo pode estar na gama de 10-100 mol %, no intervalo de 30-90 % em moles, no intervalo de 50-80 % em mol ou na gama de 60-78 % em mol, do ponto de vista para aumentar a pressão osmótica das partículas de resina absorvente de água obtidas para melhorar o desempenho do inchaço, e suprimindo resíduo de neutralizador alcalino em excesso, de modo a ajudar a evitar a segurança e outros problemas.

[0028] O primeiro líquido aquoso pode incluir um iniciador de polimerização por radicais. O iniciador de polimerização de radical pode ser solúvel em água. Exemplos de iniciadores de polimerização por radicais incluem sais de ácido persulfúrico tais como o persulfate de potássio, persulfate de amónio e o persulfate de sódio; peróxidos, tais como peróxido de metil etil cetona, peróxido de metil -isobutil-cetona, peróxido de di -1 - butilo, peróxido de t - butilcumilo, t - butil- peroxiacetato, compostos e azo tais como 2,2 ' - azobis (2 - metilpropionamidina) di-hidrocloreto, 2,2' - azobis [2 - (N - fenilamidino) propano] di-hidrocloreto, 2, t - butil peroxiisobutirato, peroxipivalato de t - butilo e peróxido de hidrogênio, 2' - azobis [2 - (N - allylamidino) propano] di- hidrocloreto, 2,2 ' - azo-bis- { 2 - [1 - (2 - hidroxietil) - 2 - imidazolin - 2 - il] propano } dicloridrato, 2,2 ' - azobis { 2 - metil - N - [1,1-bis (hidroximetil) - 2 - hidroxietil] propionamida }, 2,2' - azobis [2 - metil - N - (2 - hidroxietil) - propionamida] e 4, 4 '- azobis (ácido 4 - cianovalérico). Esses iniciadores de polimerização de radicais podem ser cada um utilizado isoladamente ou dois ou mais podem ser utilizados em combinação.

[0029] A quantidade de iniciador de polimerização de radical usados vai geralmente ser 0,005-1 mol em relação a 100 mols de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. Utilizando o iniciador de polimerização por radicais em uma quantidade de pelo menos 0,005 mol é eficiente como esta vai eliminar a necessidade de um longo período de tempo para a reação de polimerização. Uma quantidade não maior do que 1 mol tenderá a evitar reação de polimerização abrupto.

[0030] O iniciador de polimerização radicalar pode ser usado em combinação com um agente redutor, tal como sulfito de sódio, sulfito de hidrogênio de sódio, sulfato ferroso, ou ácido L-ascórbico, para utilização como um iniciador de polimerização redox.

[0031] O primeiro líquido aquoso pode compreender também um agente de transferência de cadeia para controlar o desempenho de absorção de água das partículas de resina absorvente de água. Exemplos de um tal agente de transferência de cadeia incluem sais de ácido hipofosforoso, tióis, ácidos tiolicos, álcoois secundários e aminas.

[0032] O primeiro líquido aquoso pode também compreender um agente espessante solúvel em água. Exemplos de espessantes solúveis em água incluem hidroxialquilceluloses, tais como hidroxietil celulose (HEC) e a hidroxipropilcelulose (HPC); hidroxialquilalquil celuloses tais como celulose hidroxietilmetil, hidroxipropilmetilcelulose e celulose; hidroxietiletil celuloses carboxialquilo, tais como carboximetil celulose, e celuloses tais como carboxialquilhidroxialquil carboximetillhidroxietil celulose. Entre estes, podem ser incluídos como agentes espessantes solúveis em água, um ou mais compostos selecionados de entre hidroxialquilcelulose, celulose e hydroxialquilalquil carboxialquilhidroxialquil celulose ou hidroxietil celulose e hidroxipropil celulose. Hidroxietil celulose e hidroxipropil celulose tem alta solubilidade em líquidos aquosos, mais prontamente exibem um efeito de espessamento de líquidos aquosos, e permitir que o conteúdo do componente volátil residual das partículas de resina absorvente de água para ser ainda mais reduzida.

[0033] O primeiro líquido aquoso pode compreender também um agente de dispersão de polímero hidrofílico. Exemplos de agentes dispersantes poliméricos hidrofílicos incluem o álcool polivinílico (PVA), polivinilpirrolidona (PVP), polietilenoglicol (PEG), polipropileno glicol, polietileno glicol/copolímero em bloco de polipropileno -glicol, poliglicerina, polioxietileno glicerina, glicerina de polioxipropileno, copolímero de glicerina de polioxietileno/polioxipropileno e polioxietileno ésteres de ácidos graxos de sorbitano. Entre estes não podem ser incluídos no polímero hidrofílico um agente de dispersão ou mais compostos selecionados de entre o grupo constituído por álcool polivinílico, polivinilpirrolidona, polietileno glicol, polipropileno glicol e poliglicerina. Do ponto de vista de redução do teor de componente volátil residual, o agente de dispersão de polímero hidrofílico podem incluir polivinilpirrolidona ou álcool polivinílico. Estes agentes dispersantes de polímero hidrofílico podem ser cada um utilizado isoladamente ou dois ou mais podem ser utilizados em combinação.

[0034] O líquido oleoso compreende principalmente um líquido hidrofóbico composto por um meio de dispersão de hidrocarbonetos, e um surfactante. Para a polimerização em suspensão de fase inversa, o meio de dispersão de hidrocarboneto pode ser utilizado como o meio líquido de dispersão aquosa.

[0035] O HLB do surfactante pode ser de 6 a 16. O HLB do surfactante podem também ser de 7 a 16, de 8 a 12, ou de 8,5 a 10,5. Se o HLB do surfactante está dentro desta gama, o estado da suspensão de fase inversa W/O serão mais satisfatório, e as partículas obtidas tenderá a ter o tamanho de partículas mais satisfatória e uma taxa de absorção de água superior.

[0036] Exemplos de agentes tensoativos incluem agentes tensoativos não iônicos, tais como ésteres de sorbitano de ácidos graxos, (poli) ésteres de ácidos graxos de glicerina (onde " (poli) " significa que o composto com e sem o prefixo " poli ", mesmo abaixo), os ésteres de ácidos graxos de sacarose, ésteres de ácidos graxos de polioxietileno-sorbitano, ésteres de polioxietileno de ácidos graxos de glicerina, ésteres de ácidos graxos de sorbitol, ésteres de ácidos graxos de polioxietileno de sorbitol, os éteres alquílicos de polioxietileno, éteres alquílicos de polioxietileno fenilo, óleo de rícino de polioxietileno, polioxietileno- óleo de rícino hidrogenado, éter de polioxietileno -condensado alquilallilformaldeído, polioxietileno/copolímero de bloco de polioxipropileno, éteres de polioxietileno/polioxipropilalquil, e ésteres de ácidos graxos de polietileno glicol, e agentes tensoativos aniônicos como sais de ácidos graxos, sais de ácidos, sais de ácido alquilbenzenesulfonico alquilmetiltaurina, polioxietileno de alquilo sulfatos de éter de fenilo, sulfonatos de éter de alquilo de polioxietileno, fosfatos de éteres de alquilo de polioxietileno, e alquil fosfatos de polioxietileno éter alílico. Entre estes, o tensoativo pode incluir um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste em ésteres de sorbitano de ácidos graxos, ésteres de poliglicerina de ácidos graxos e ésteres de ácidos graxos de sacarose, a partir do ponto de vista de um estado satisfatório da suspensão de fase inversa W/S, mais obter facilmente o tamanho adequado para que as partículas de resina absorvente de água e disponibilidade industrial. Do ponto de vista de melhoria do desempenho das partículas de resina absorvente de água obtidas, o tensoativo pode incluir um éster de sorbitano de ácido gordo. Estes surfactantes podem ser cada um utilizado isoladamente ou dois ou mais podem ser utilizados em combinação.

[0037] Do ponto de vista da estabilização do estado da W/O suspensão de fase inversa, utilizando uma quantidade eficaz para obter um efeito de estabilização da suspensão, a quantidade de tensoativo usada pode ser 0,1-5 partes em peso, 0,2-3 partes em peso ou 0,4-2 partes em peso com relação a 100 partes em peso como o total do solvente aquoso, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, o iniciador de polimerização radical e aditivos tais como o agente de transferência de cadeia.

[0038] A fim de estabilizar o estado da suspensão de fase inversa W/O, o líquido oleoso pode incluir um polímero hidrofóbico agente dispersante. Ao utilizar um agente tensoativo e um agente dispersante de polímero hidrofóbico, em combinação, é possível estabilizar ainda mais o estado W/O da suspensão de fase inversa. Exemplos de agentes dispersantes poliméricos hidrófobos incluem polietileno modificado com anidrido maleico, polipropileno modificado com ácido maleico - anidrido, copolímero de etileno - propileno modificado com anidrido maleico, EPDM modificada com anidrido maleico (terpolímero de etileno- propileno- dieno), maleico polibutadieno modificado com anidrido, copolímero de etileno- copolímero de anidrido maleico, de etileno - propileno - maleico copolímero de anidrido, copolímero de anidrido maleico - butadieno, polietileno oxidado, copolímero de etileno-ácido acrílico, etilcelulose e etilhidroxietil celulose. Entre estes, do ponto de vista da estabilidade da suspensão de fase inversa W/O, o polímero hidrofóbico o agente de dispersão podem incluir um ou mais selecionados do grupo que consiste de polietileno modificado com anidrido maleico, polipropileno modificado com ácido maleico - anidrido, anidrido maleico modificado copolímero de etileno - propileno, polietileno oxidado e copolímero de etileno- ácido acrílico. Estes agentes de dispersão poliméricos hidrofóbicos podem estar cada um usado sozinho ou dois ou mais podem ser utilizados em combinação.

[0039] A quantidade de agente dispersante de polímero hidrofóbico utilizado pode ser 0,1-5 partes em peso, 0,2-3 partes em peso ou 0,4-2 partes em peso em relação a 100 partes em peso, como o total de solvente aquoso, a água solúvel em monômero etilenicamente insaturado, o iniciador de polimerização radical e aditivos.

[0040] Exemplos de meios de hidrocarbonetos dispersantes incluem hidrocarbonetos alifáticos de cadeia tais como n - hexano, n- heptano, 2 -metil-hexano, 3 - metilhexano, 2,3 - dimetilpentano, 3 - etilpentano e n - octano, hidrocarbonetos alicíclicos, tais como ciclo-hexano, metilciclohexano, ciclopentano, metilciclopentano, trans - 1,2 dimetilciclopentano, cis - 1,3 - dimetilciclopentano e trans - 1,3 - dimetilciclopentano, e hidrocarbonetos aromáticos, tais como benzeno, tolueno e xileno. Estes meios de hidrocarboneto dispersantes podem ser utilizados cada um sozinho ou dois ou mais podem ser utilizados em combinação. O hidrocarboneto dispersar meios pode incluir um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste em hidrocarbonetos alifáticos de cadeia C6 - 8 e hidrocarbonetos alicíclicos C6 - 8. Do ponto de vista de um estado satisfatório da suspensão de fase inversa W/O, obtendo-se facilmente um tamanho de partícula adequado da partícula de resina absorvente de água para uma excelente taxa de absorção de água, a disponibilidade industrial, e estabilizado a qualidade, o meio de dispersão de hidrocarbonetos podem incluir n- heptano, ciclo-hexano, ou ambos. A partir do mesmo ponto de vista, uma mistura de hidrocarbonetos de meios dispersantes podem ser utilizados, tais como o heptano EXXSOL produto disponível comercialmente (contendo 75-85 % de n- heptano e hidrocarbonetos isoméricas, produtos de ExxonMobil).

[0041] Do ponto de vista da remoção de calor de polimerização suficiente e facilitar o controle da temperatura de polimerização, a quantidade de hidrocarboneto de meio de dispersão utilizado pode ser 50- 650 partes em peso, 70-550 partes por peso ou 100-450 partes, em peso, com relação a 100 partes em peso do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no primeiro líquido aquoso. Se a quantidade de meio de dispersão utilizado hidrocarboneto é, pelo menos, 50 partes por peso, ele tenderá a ser mais fácil de controlar a temperatura de polimerização. Se a quantidade de hidrocarboneto de meio de dispersão utilizado é não maior do que 650 partes em peso, a produtividade de polimerização tende a ser melhorado, e economia irá aumentar.

[0042] Uma característica do método de produção desta concretização é de que numa etapa de polimerização em que um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água é submetido a polimerização em suspensão de fase reversa, num meio de dispersão de hidrocarboneto na presença de um surfactante com um HLB 6 ou superior, a temperatura é especificada para formar a suspensão de líquido aquoso de o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água disperso no meio de dispersão do hidrocarboneto.

[0043] A temperatura do líquido oleoso antes da mistura com o primeiro líquido aquoso pode ser de 50 ° C ou mais elevada, 50 ° C a 110 °C, 55 °C a 100 °C, 60 °C a 90 °C ou 65 ° Ca 85 °C. Ajustando-se o líquido oleoso que esta na gama de temperatura, antes da mistura, é possível manter facilmente a temperatura da suspensão a uma temperatura de 35 °C ou superior durante o período entre a mistura inicial do líquido oleoso com o primeiro líquido aquoso, até completa a mistura dos valores inteiros. A temperatura do primeiro líquido aquoso antes de mistura com o líquido oleoso será geralmente de cerca de 5 °C a 30 °C.

[0044] Se a temperatura do líquido oleoso e o primeiro líquido aquoso antes da mistura é ajustada de forma que a temperatura da suspensão seja de 35 ° C ou mais elevada no ponto em que a mistura do líquido oleoso e o primeiro líquido aquoso foi concluída (a seguir também referido como " em cima de suspensão "), a temperatura da suspensão é geralmente permanecem a 35 °C ou mais elevado a pa rtir do tempo de mistura inicial do líquido oleoso com o primeiro líquido aquoso, até a mistura completa dos seus valores inteiros. A temperatura da suspensão pode ser mantida a 35 ° C ou superior, ou a qualquer das temperaturas especificadas abaixo, durante o período de mistura completa de toda a quantidade do líquido oleoso e o primeiro líquido aquoso, até que a suspensão é aquecida durante polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água.

[0045] A temperatura da suspensão mediante suspensão do primeiro líquido aquoso pode ser de 35 °C a 100 °C, 40 °C a 90 °C, 45 ° C a 80 °C ou 50 °C a 75 °C. Ao limitar a tempera tura sobre a suspensão a esta gama, é possível reduzir eficazmente o teor de componente volátil residual.

[0046] Enquanto nem todos os aspectos é conhecido a respeito do mecanismo pelo qual o teor de componente volátil residual são reduzidas, indicando que a temperatura após a suspensão, acredita-se que o aumento da temperatura da mistura de suspensão (suspensão), por exemplo, a mais ativa suspensa estaduais e faz gotículas de monômero na W/O suspensão de fase reversa menor, e inibe a formação de radicais O/W/O, em que o hidrocarboneto é o meio de dispersão e fechadas nas gotículas de monômero.

[0047] A temperatura de polimerização durante a polimerização em suspensão de fase reversa (a temperatura da suspensão) irá variar, dependendo do tipo de radical iniciador de polimerização solúvel em água utilizada, e, portanto, não pode ser determinado para todos os casos. Normalmente, a temperatura de reação pode ser de 20 °C a 110 °C ou 40 °C a 90 ° C, a partir do ponto de vista de promoção de polimerização rápido e encurtando o tempo de polimerização, ao mesmo tempo simplificar a remoção do calor de polimerização e permitindo uma reação mais calma, tomar lugar. O tempo de polimerização será normalmente cerca de 0,5 a 4 horas.

[0048] A polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água tal como descrito acima produz um polímero gelificado contendo água de partículas. Na maioria dos casos, o polímero obtido (polímero gelificado contendo água) pode ser obtido de várias formas, tais como esférica, granular, esmagado, ou formas destes aglomerados de açúcar - doces bolas em forma apontada, mas do ponto de vista de aumentar a área de superfície específica e da taxa de absorção de água por esta forma de realização, o polímero gelificado contendo água pode ser granular, ou granulados com numerosas protuberâncias na superfície.

[0049] Após a obtenção do polímero gelificado contendo água pela primeira etapa de polimerização, as partículas de resina absorvente de água pode ser obtida através de pós - reticulação, tal como descrito a seguir, e se necessário, um líquido aquoso contendo um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode ser ainda adicionado à suspensão depois do primeiro etapa de polimerização, para a polimerização em suspensão de fase reversa adicional (segundo etapa de polimerização). Realizando a polimerização em suspensão de fase invertida diversas vezes pode alcançar uma maior redução no teor de componente volátil residual. Após o segundo etapa de polimerização, polimerização em suspensão de fase inversa pode ser repetida na mesma maneira. O número de vezes que a polimerização em suspensão de fase reversa é repetida pode ser 2 ou mais, e podem ser de 2 ou 3 a partir do ponto de vista de aumentar a produtividade e reduzir o teor de componente volátil residual.

[0050] Especificamente, a suspensão que contém o polímero gelificado contendo água, obtida após a polimerização na primeira etapa de polimerização é arrefecida, se necessário, para ajustamento a 45 °C ou superior, ou 50 °C a 100 °C, 55 °C a 90 °C, 60 °C a 85 °C ou 65 °C a 80 °C. Em seguida, a suspensão que contém o polímero gelificado contendo água é misturada com o segundo líquido aquoso contendo um solvente aquoso, um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e, se necessário, um iniciador de polimerização por radicais, e o segundo líquido é disperso aquosa gota a gota. Na segunda fase de polimerização, a temperatura da suspensão, quando a suspensão contendo o polímero gelificado contendo água e a quantidade total do segundo líquido aquoso ter sido completamente misturada, pode ser de 35 °C ou mais elevada, 40 °C a 90 °C , 45 °C a 85 °C, 50 °C a 80 ° C ou 53 ° C a 75 ° C. Limitando a faixa de tem peratura da suspensão antes, ou antes e depois, a suspensão que contém o polímero gelificado contendo água e o segundo líquido aquoso são misturados, é possível reduzir eficazmente o teor de componente volátil residual da água obtida partículas da resina absorvente.

[0051] O monômero etilenicamente insaturado solúvel em água e de iniciador da polimerização por radicais no segundo líquido aquoso pode empregar os mesmos tipos de compostos, em quantidades na mesma gama, como descrito acima para o primeiro líquido aquoso. Os primeiro e segundo líquidos aquosos podem compreender os mesmos monômeros e de outros componentes, ou podem ser constituídos por diferentes monômeros e de outros componentes.

[0052] Na segunda etapa de polimerização, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água pode estar presente no segundo líquido aquoso em uma tal quantidade para, por exemplo, 20-250 partes por peso, 40-200 partes por peso ou 60-150 partes em peso em relação a 100 partes em peso de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no primeiro líquido aquoso. Se a quantidade de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água utilizado no segundo líquido aquoso é de pelo menos 20 partes em peso, o teor de componente volátil residual das partículas de resina absorvente de água obtidas tendem a ser ainda mais reduzidos, e, se a quantidade utilizada é não superior a 250 partes em peso, vai ser possível evitar o aumento excessivo do tamanho de partícula das partículas de resina absorvente de água obtidos.

[0053] Do ponto de vista de aumentar a produtividade, a concentração de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no segundo líquido aquoso para o segundo etapa de polimerização pode ser, pelo menos, 1 % em peso, 2-25 % em peso, 3-20 % em peso ou 4-15 % em peso maior do que a concentração durante a primeira etapa de polimerização, com base no total do solvente aquoso, o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, o iniciador de polimerização radical e aditivos.

[0054] Um polímero gelificado contendo água é produzido por uma primeira etapa de polimerização. Antes do segundo etapa de polimerização, pode também ser proporcionado um etapa de reticulação intermediária, na qual o polímero gelificado contendo água é reticulado. Intermediário de reticulação do polímero gelificado contendo água é realizado, por exemplo, por mistura do polímero gelificado contendo água com o agente de reticulação intermediária especificada abaixo, e o aquecimento da mistura.

[0055] O agente de reticulação intermediária tem um grupo funcional que pode reagir com um grupo funcional no monômero etilenicamente insaturado solúvel em água (por exemplo, um grupo carboxil, no caso do ácido acrílico), e pode ser um composto solúvel em água. Exemplos de agentes de reticulação intermediários incluem polióis tais como etileno glicol, propileno glicol, 1,4- butanodiol, trimetilolpropano, glicerina, polioxietileno glicol, polioxipropileno glicol e poliglicerina, compostos com dois ou mais grupos epoxi, tais como (poli) etileno glicol éter diglicidílico, (poli) propileno glicol éter diglicidílico e de (poli) glicerina éter diglicidílico ; haloepoxi compostos tais como a epicloridrina, epibromidrina e α - methylepichlorohydrin ; compostos com dois ou mais grupos isocianato tais como diisocianato de 2,4- tolileno e diisocianato de hexametileno ; compostos oxetano tais como compostos de oxazolina, 3 - metil - 3 - oxetanemethanol, 3 - etil- 3 - oxetanemethanol, 3 - butil - 3 - oxetanemethanol, 3 - metil - 3 - oxetaneethanol, 3 - etil- 3 - oxetaneethanol e 3 - butil - 3 - oxetaneethanol tal como 1,2 - etileno bisoxazoline ; compostos de carbonato tais como carbonato de etileno, e compostos de hidroxialquilamida, tais como bis [N, N - di (β - hidroxietil)] -adipamida. Destes, o agente de reticulação intermediária pode incluir um composto contendo na molécula de dois ou mais grupos funcionais que podem reagir com grupos funcionais do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. Tais compostos incluem os polióis, os compostos com dois ou mais grupos epoxi, compostos haloepoxy e compostos com dois ou mais grupos isocianato. Estes podem ser cada um utilizado isoladamente ou em combinações de dois ou mais.

[0056] Do ponto de vista de excelente reatividade, do agente de reticulação intermediária pode também incluir um composto com dois ou mais grupos epoxi. Entre os compostos com dois ou mais grupos epoxi, do ponto de vista de alta solubilidade em água e a facilidade de manuseamento satisfatório como agentes de reticulação intermediária, pode ser utilizado etileno glicol éter diglicidílico, éter de propileno glicol diglicidílico, éter diglicidílico de glicerina, polietileno glicol éter diglicidílico e poliglicerol glicidil éter. Do ponto de vista da melhoria de vários aspectos do desempenho das partículas de resina absorvente de água obtidos, o composto com dois ou mais grupos epoxi podem incluir etileno glicol éter diglicidílico, éter diglicidílico de propilenoglicol, ou ambos.

[0057] O conteúdo do agente de reticulação intermediária pode ser 0,0001-0,03 mol, 0,0005-0,02 mole ou 0,001-0,015 moles, em relação a 100 moles de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água utilizada para produzir o polímero gelificado contendo água. Se a quantidade de mistura do agente de reticulação intermediária é, pelo menos, 0,0001 mol, a absorção do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água no segundo líquido aquoso em que o polímero gelificado contendo água depois do etapa de reticulação intermediária tenderá a ser inibida, e diminuição em a taxa de absorção de água e inchamento desempenho tendem a ser minimizados. Se a quantidade de mistura do agente de reticulação intermediária não é maior do que 0,03 mol, a diminuição da capacidade de absorção de água da resina absorvente de água de partículas por reticulação excessiva tende a ser inibida. A temperatura de reação para a reação de reticulação intermediária pode ser de 60 °C ou mais, ou entre 70 °C e a temperatura do ponto de ebulição do meio de dispersão de hidrocarboneto na primeira polimerização. O tempo de reação para a reação de reticulação intermediária irá variar, dependendo da temperatura da reação e do tipo e da quantidade da mistura do agente de reticulação intermediária, e, portanto, não pode ser determinado para todos os casos, mas geralmente pode ser 1-200 minutos, 5-100 minutos ou 10-60 minutos.

[0058] A polimerização realizada após a mistura da suspensão que compreende o polímero gelificado contendo água obtida após polimerização da primeira polimerização, e o segundo líquido aquoso compreendendo o solvente aquoso e o monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, pode ser levada a cabo sob a mesma condições que a primeira polimerização. A polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água tal como descrito acima produz ainda um polímero gelificado contendo água de partículas. Na maioria dos casos, o polímero obtido (polímero gelificado contendo água) pode ser obtida de várias formas, tais como esférica, granular, esmagado, ou formas destes aglomerados de açúcar - doces bolas em forma apontada, mas do ponto de vista de aumentar a a área de superfície específica e da taxa de absorção de água por esta forma de realização, o polímero gelificado contendo água pode ser granular, ou granulados com numerosas protuberâncias na superfície.

[0059] No caso em que a polimerização em suspensão de fase reversa é levada a cabo duas ou mais vezes através da segunda fase de polimerização, como descrito acima, a produtividade das partículas de resina absorvente de água pode ser aumentada. Mais surpreendentemente, que é possível reduzir drasticamente o teor de componente volátil residual nas partículas de resina absorvente de água obtidas.

[0060] Embora o mecanismo pelo qual o conteúdo do componente volátil residual é reduzida através da realização de uma segunda polimerização não é totalmente compreendido, conjectura-se que, uma vez que o polímero gelificado contendo água obtida pela primeira polimerização está presente durante a segunda polimerização, este estabiliza separação e a coalescência das gotículas de líquido aquoso no sistema de suspensão de fase inversa W/S, ou seja, reduz a frequência de encapsulamento do meio dispersante hidrocarboneto pelas gotículas líquidas aquosas quando o aquosa gotículas líquidas impacto uns dos outros, e inibe a formação de um estrutura O/W/O.

[0061] O método para a produção de partículas de resina absorvente de água de acordo com esta forma de realização pode ainda incluir uma fase de pós - reticulação em que o polímero gelificado contendo água obtido pela etapa final de polimerização descrito acima é reticulado. O método para a produção de partículas de resina absorvente de água de acordo com esta forma de realização pode também compreender, antes da etapa de pós - reticulação acima mencionados, uma etapa de secagem primária, em que a percentagem em peso de água no polímero gelificado contendo água (teor de água da água - contendo polímero gelificado) é ajustado para, por exemplo, 20- 130 % em peso, em que 100 % em peso, é o teor de componentes (o teor de sólidos de polímero), derivado a partir do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água que compõe o polímero gelificado contendo água.

[0062] Não há quaisquer restrições particulares no método de secagem na etapa de secagem primária, e por exemplo, podem ser mencionados (a), um método de aquecimento externo da dispersão do polímero gelificado contendo água no líquido oleoso (hidrocarboneto o meio de dispersão) para o refluxo do meio de dispersão de hidrocarbonetos através de destilação azeotrópica para remover a água, (b) um método de remoção do polímero gelificado contendo água por decantação e realizando a secagem a pressão reduzida, e (c) um método de filtragem de água contendo o polímero gelificado com um filtro e realizar a secagem a pressão reduzida. Método (a) pode ser utilizado para a conveniência do processo de produção.

[0063] Se o polímero gelificado contendo água preparado para um teor de água de 20-130 % em peso, é sujeita a reticulação (pós - reticulação) tal como descrito acima, as partículas de resina absorvente de água com mais excelente desempenho de absorção de água será obtida.

[0064] O agente de pós - reticulação usado para pós - reticulação pode ser um que tem um grupo funcional que pode reagir com um grupo funcional no monômero etilenicamente insaturado solúvel em água (por exemplo, um grupo carboxil, no caso do ácido acrílico), e pode ser um composto solúvel em água. Exemplos de agentes de pós - reticulação incluem polióis tais como etileno glicol, propileno glicol, 1,4- butanodiol, trimetilolpropano, glicerina, polioxietileno glicol, polioxipropileno glicol e poliglicerina, compostos com dois ou mais grupos epoxi, tais como (poli) etileno glicol éter diglicidílico, (poli) propileno glicol éter diglicidílico e de (poli) glicerina éter diglicidílico ; haloepoxy compostos tais como a epicloridrina, epibromidrina e α - methylepichlorohydrin ; compostos com dois ou mais grupos isocianato tais como diisocianato de 2,4- tolileno e diisocianato de hexametileno ; compostos oxetano tais como 3 - metil - 3 - oxetanemethanol, 3 - etil- 3 - oxetanemethanol, 3 - butil - 3 - oxetanemethanol, 3 - metil - 3 - oxetaneethanol, 3 - etil- 3 - oxetaneethanol e 3 - butil - 3 - oxetaneethanol ; oxazolina Os compostos tais como 1,2 - etileno bisoxazoline ; compostos de carbonato tais como carbonato de etileno, e compostos de hidroxialquilamida, tais como bis [N, N - di (β - hidroxietil)] -adipamida. Destes, o agente de pós - reticulação pode incluir um composto contendo na molécula de dois ou mais grupos funcionais que podem reagir com grupos funcionais do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. Tais compostos incluem os polióis, os compostos com dois ou mais grupos epoxi, compostos haloepoxy e compostos com dois ou mais grupos isocianato. Estes podem ser cada um utilizado isoladamente ou em combinações de dois ou mais.

[0065] Do ponto de vista de excelente reatividade, do agente de pós - reticulação pode também incluir um composto com dois ou mais grupos epoxi. Do ponto de vista de alta solubilidade em ua e facilidade de manuseamento satisfatório como um agente de pós - reticulação, os compostos com dois ou mais grupos epoxi podem incluir etileno glicol éter diglicidílico, éter de propileno glicol diglicidílico, éter diglicidílico de glicerina, polietileno glicol éter diglicidílico e éter de glicidilo de poliglicerol. Do ponto de vista da melhoria de vários aspectos do desempenho das partículas de resina absorvente de água obtidos, o composto com dois ou mais grupos epoxi podem incluir etileno glicol éter diglicidílico, éter diglicidílico de propilenoglicol, ou ambos.

[0066] O conteúdo do agente de pós - reticulação pode ser 0,0001-1 mol, 0,0005-0,5 mol, 0,001-0,1 mole ou 0,005-0,05 mol, em relação a 100 moles de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água utilizada para produzir o polímero gelificado contendo água. Se o teor de agente de pós - reticulação é, pelo menos, 0,0001 mol, um efeito de reticulação será exibido, e a taxa de absorção de água das partículas de resina absorvente de água tendem a ser ainda mais melhorada sem as superfícies das partículas de resina absorvente de água a tornar-se viscoso em cima absorção de água, enquanto que, se não é maior do que 1 mole, a ligação cruzada não será excessiva, e a capacidade de absorção de água das partículas de resina absorvente de água tendem a ser ainda maior.

[0067] Mistura de polímero gelificado contendo água e o agente de pós - reticulação pode ser realizada depois de se ajustar o conteúdo de água do polímero gelificado contendo água a uma gama específica (etapa de secagem primária). Ao controlar assim o teor de água do polímero gelificado contendo água no momento da mistura do polímero gelificado contendo água e o agente de pós - reticulação, é possível promover mais favoravelmente a reação de pós - reticulação.

[0068] O teor de água do polímero gelificado contendo água na etapa de pós - reticulação pode ser 20-130 % em peso, 25-110 % em peso, 30-90 % em peso, 35-80 % em peso ou 40-70 % em peso. Se o conteúdo de água do polímero gelificado contendo água está dentro do intervalo acima mencionado, será possível reduzir a fase de secagem primária e aumentar a eficiência de produção ao mesmo tempo melhorar ainda mais o desempenho de absorção de água pela reação de pós - reticulação.

[0069] O teor de água do polímero gelificado contendo água pode ser determinado por: cálculo da quantidade de água no polímero gelificado contendo água, adicionando a quantidade de água utilizada na medida do necessário para misturar o agente de reticulação intermediária ou a pós - reticulação agente para o valor (a quantidade de água no gel de secagem primária) obtida subtraindo a quantidade extraída externamente de água por o etapa de secagem primária a partir da quantidade de água no líquido aquoso antes da polimerização em todo o etapa de polimerização, e depois calcular a proporção da quantidade de água no polímero gelificado contendo água em relação ao peso de componentes derivados de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água que compõe o polímero gelificado contendo água.

[0070] O peso total dos componentes derivados do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água que compõe o polímero gelificado contendo água é determinada pelo cálculo como a fracção sólida polímero teórica, a partir do peso total de monômero etilenicamente insaturado solúvel em água utilizada para a polimerização reação.

[0071] Durante a mistura do polímero gelificado contendo água e um agente de pós - reticulação, água ou um solvente hidrofílico pode ser adicionado como um solvente para dissolver o agente de pós - reticulação, para dispersar uniformemente o agente de pós - reticulação. Como exemplos de solventes hidrofílicos incluem álcoois inferiores, tais como álcool metílico, álcool etílico e álcool isopropílico, cetonas, tais como acetona e metil-etil- cetona, éteres tais como dioxano e tetrahidrofurano, amidas tais como N, N - dimetil-formamida, e sulfóxidos tais como o dimetil- sulfóxido. Estes solventes podem ser utilizados cada um sozinho ou dois ou mais podem ser utilizados em combinação como for necessário.

[0072] A proporção em peso da quantidade de água no gel de secagem primária e a quantidade de solvente a ser adicionado pode ser 100:0-60:40, 99:1-70:30, 98:2-80:20 ou 98:2-90:10, do ponto de vista de encurtar razoavelmente o etapa de secagem para uma maior economia de processo, enquanto que a dispersão uniforme do agente de pós - reticulação.

[0073] A temperatura de reação da reação de pós - reticulação pode ser de 60 °C ou mais elevada, 70 °C a 200 °C ou 80 °C a 150 °C. Uma temperatura de reação de 60 °C ou sup erior tendem a promover a reação de pós - reticulação e eliminar a necessidade de um tempo adicional para a reação, enquanto que uma temperatura de reação não seja superior a 200 ° C tendem a inibir a deterioração da água obti da partículas de resina absorvente e declínio no desempenho de absorção de água.

[0074] O tempo de reação para a reação de pós - reticulação irá variar, dependendo da temperatura da reação e do tipo e da quantidade da mistura do agente de pós - reticulação e, portanto, não pode ser determinado para todos os casos, mas geralmente pode ser 1-300 minutos, ou 5-200 minutos.

[0075] O método para a produção de partículas de resina absorvente de água de acordo com esta forma de realização pode compreender um etapa de secagem secundária, após a reação de pós - reticulação, em que a energia, tais como o calor é aplicado externamente para remover a água e o meio de dispersão de hidrocarbonetos através de destilação. Esta secagem secundária tenderá a produzir partículas de resina absorvente de água, com uma excelente fluidez.

[0076] Não existem restrições particulares quanto ao método de secagem secundário, e por exemplo, podem ser mencionados (a) um método de destilação de uma mistura de partículas de resina após a reação de pós - reticulação, dispersas no líquido oleoso (dispersante hidrocarboneto meio), para remover simultaneamente a água e o meio de dispersão de hidrocarboneto, (b) um método de remoção de partículas de resina, por decantação e realizando a secagem a pressão reduzida, e (c) um método de filtrar as partículas de resina com um filtro e realizando pressão reduzida secagem. Entre estes, o método (a) pode ser utilizado para a conveniência das etapas de produção.

[0077] O método de produção de acordo com a presente forma de realização pode obter partículas de resina absorvente de água de acordo com o modelo de realização descrito a seguir. As partículas de resina absorvente de água têm tamanho adequado das partículas, excelente taxa de absorção de água, e baixo teor de componente volátil residual.

[0078] O tamanho de partícula mediano das partículas de resina absorvente de água pode ser de 100-600 mM. Com um tal tamanho de partícula médio, será possível manter a facilidade de manuseamento satisfatório durante a produção do absorvente, e para criar um absorvente fina. A mediana do tamanho de partícula pode ser 110-500 mM, 120-400 mM ou 130-350 mM. O tamanho médio de partícula é medido pelo método descrito abaixo para os exemplos.

[0079] A taxa de absorção de água da resina de partículas absorventes de água para uma solução salina fisiológica podem ser 1-20 segundos. Se as partículas de resina absorvente de água têm uma tal excelente taxa de absorção de água, que vai ser possível, para evitar fugas de fluido, quando as partículas de resina absorvente de água são utilizados num artigo absorvente, o material de bloqueio de água ou similar. A taxa de absorção de água pode ser 1-15 segundos, 2-10 segundos, 2-8 segundos ou 2- 6 segundos. A taxa de absorção de água é medida utilizando o método descrito a seguir para os exemplos.

[0080] O teor de componente volátil residual nas partículas de resina absorvente de água pode não ser maior do que 1,5 % em peso. Se as partículas de resina absorvente de água tem um teor de tal componente volátil residual baixo, será possível para inibir a geração de odor, quando as partículas de resina absorvente de água absorveram água, melhorando desse modo o conforto para utilizadores do artigo absorvente. O teor de componente volátil residual pode não ser maior do que 1,3 % em peso, 0,001-1,2 % em peso, de 0,01-1,0 % em peso, ou 0,1-0,6 % em peso.

[0081] Não há quaisquer restrições particulares sobre a capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica das partículas de resina absorvente de água, mas ele pode ser feito maior do ponto de vista de aumentar a capacidade de absorção do artigo absorvente. A capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica de partícula da resina absorvente de água pode ser 30-90 g/g, 35-80 g/g, 45-75 g/g, 50-70 g/g ou 55-65 g/g. A capacidade de absorção de água de uma solução salina fisiológica é medida pelo método descrito a seguir para os exemplos.

[0082] Partículas de resina absorvente de água obtidos pelo método para a produção de partículas de resina absorvente de água de acordo com a presente forma de realização pode conter aditivos tais como um estabilizador e resistente ao calor, antioxidante, agente anti - bacteriano ou similares, dependendo da finalidade. A quantidade de tais aditivos irão diferir dependendo da finalidade de utilização das partículas de resina absorvente de água, os tipos de aditivos, e outros fatores, mas pode ser 0,001-10 partes em peso, 0,01-5 partes por peso ou 0,1 - 2 partes em peso em relação a 100 partes em peso das partículas de resina absorvente de água.

EXEMPLOS

[0083] A invenção irá agora ser explicada em mais detalhe pelos exemplos seguintes, com o entendimento de que a invenção não está limitada apenas a estes exemplos.

Exemplo 1

[0084] Não foi preparado um frasco de fundo redondo cilíndrico separável (a seguir referido como " balão de fundo redondo ") com um diâmetro interno de 100 mm, equipada com um condensador de refluxo, um funil de gotejamento, do tubo de entrada de azoto gás, e uma lâmina de agitação com 4 inclinada remar lâminas (superfícies resinadas de flúor), com diâmetros de lâmina 50 mm, em dois níveis. Após a adição de 660 ml de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto para o balão de fundo redondo, 1,10 g de monolaurato de sorbitano (nome comercial: Nonion LP - 20R por NOF Corp, HLB: 8.6) foi adicionado como um agente tensoativo, a mistura foi aquecido a 70 °C, e o surfactante foi dissolvida em n- heptano para se preparar um líquido oleoso.

[0085] Em separado, num copo de 300 ml de volume interno, adicionou-se 92 g (1,03 mol) de uma solução aquosa a 80,5 % em peso de ácido acrílico, como um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. A solução aquosa de ácido acrílico foi arrefecida em água gelada, enquanto a adição de 147,7 g de uma solução de hidróxido de gota a gota solução aquosa de 20,9 % em peso de sódio, para a taça, para a neutralização de 75 mol % de ácido acrílico. Em seguida, 0,10 g (0,00037 mol) de persulfato de potássio foi adicionado como um radical iniciador de polimerização solúvel em água para o copo e dissolveu-se para se preparar um líquido aquoso. O teor de sólidos de polímero do líquido aquoso foi de 91 g, e a quantidade de água era de 148,6 g.

[0086] A velocidade de rotação do agitador era de 700 rpm, e a quantidade total de líquido aquoso foi adicionado ao líquido oleoso no balão de fundo redondo a 70 ° C. A temperatura da m istura de suspensão (suspensão) após a conclusão da adição era de 47 ° C. Após a troca do sistema interno com azoto durante 30 minutos, mantendo a mesma temperatura, o balão de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70 °C para elevar a temperatura, e a reação de polimerização foi realizada durante 1 hora para se obter um contendo água gelificada polímero.

[0087] Em seguida, num banho de óleo a 120 ° C foi utilizado para elevar a temperatura do sistema, e a água e n - heptano foram azeotropicamente destilado para remover 111,7 g de água para fora do sistema, sob refluxo do n- heptano (etapa de secagem primária). Em seguida, 4,14 g (0,00048 mol) de uma solução aquosa de éter de 2 % em peso de etileno glicol diglicidilo foi adicionado como um agente de pós - reticulação, para o balão de fundo redondo, para se obter uma mistura que compreende o agente de pós - reticulação. A quantidade de água no balão de fundo redondo, neste momento, foi de 40,9 g, e a quantidade de água no polímero gelificado contendo água após a secagem primária (pós - reticulação) foi de 45 % em peso. Após a preparação da mistura que compreende o agente de pós - reticulação, que foi mantida a cerca de 80 ° C dura nte 2 horas para posterior ligação cruzada do polímero gelificado contendo água (fase de pós - reticulação).

[0088] O n- heptano foi então removido por destilação a 120 °C durante a secagem (etapa de secagem secundá ria) para se obter 88,2 g de partículas granulares de resina absorvente de água.

Exemplo 2

[0089] Um líquido oleoso foi preparada com a mesma composição que no Exemplo 1, com o aumento da temperatura no balão de fundo redondo a 75 ° C para dissolver o surfactante no n- heptano. A quantidade total do líquido aquoso foi adicionado ao líquido oleoso mantida a 75 °C, e a temperatura da mistura em suspensão após a conclusão da adição era de 55 °C. O procedimento foi realizado de outro modo que no Exemplo 1, para se obter 89,1 g de partículas granulares de resina absorvente de água.

Exemplo 3

[0090] Não foi preparado um frasco de fundo redondo cilíndrico separável (a seguir referido como " balão de fundo redondo ") com um diâmetro interno de 100 mm, equipada com um condensador de refluxo, um funil de gotejamento, do tubo de entrada de azoto gás, e uma lâmina de agitação (resina de flúor revestido superfícies) com 4 lâminas de remo inclinado com diâmetros de lâmina 50 mm, em dois níveis. Após a adição de 530 ml de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto para o balão de fundo redondo, 1,65 g de monolaurato de sorbitano (nome comercial: Nonion LP - 20R por NOF Corp, HLB: 8.6) foi adicionado como um agente tensoativo, a mistura foi aquecido a 72 °C, e o surfactante foi dissolvida em n- heptano para se preparar um líquido oleoso.

[0091] Em separado, num copo de 300 ml de volume interno, adicionou-se 92 g (1,03 mol) de uma solução aquosa a 80,5 % em peso de ácido acrílico, como um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. A solução aquosa de ácido acrílico foi arrefecida em água gelada, enquanto a adição de 147,6 g de uma solução de hidróxido de gota a gota solução aquosa de 20,9 % em peso de sódio, para a taça, para a neutralização de 75 mol % de ácido acrílico. Em seguida, 0,10 g (0,00037 mol) de persulfato de potássio foi adicionado como um radical iniciador de polimerização solúvel em água para o copo e dissolveu-se para preparar um primeiro líquido aquoso. O teor de sólidos de polímero do primeiro líquido aquoso foi de 91,0 g, e a quantidade de água era de 148,5 g.

[0092] A velocidade de rotação do agitador era de 500 rpm, e a quantidade total do primeiro líquido aquoso foi adicionado ao líquido oleoso no balão de fundo redondo a 72 ° C. A temperatura da mistura em suspensão após a conclusão da adição, foi de 51 °C. Após a troca do sistema interno com gás azoto durante 30 minutos à mesma temperatura, o balão de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70 ° C para elevar a temperatura, e a reação de polimerização foi realizada durante 1 hora para se obter um contendo água gelificada polímero (primeiro etapa da polimerização). Após a polimerização, 1,24 g (0,00014 mol) de uma solução aquosa de éter de 2 % em peso de etileno glicol diglicidilo foi adicionado como um agente de reticulação e intermediário de reação de reticulação foi realizada a 75 ° C durante 30 minutos (etapa de reticulação intermediária).

[0093] Em seguida, numa proveta de 300 ml de separar a partir da primeira etapa de polimerização, adicionou-se 92 g (1,03 mol) de uma solução aquosa a 80,5 % em peso de ácido acrílico, como um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água. O líquido aquoso de ácido acrílico foi arrefecido em água gelada, enquanto a adição de 114,7 g de uma solução de hidróxido de gota a gota solução aquosa de 26,9 % em peso de sódio, para a taça, para a neutralização de 75 mol % de ácido acrílico. Em seguida, 0,10 g (0,00037 mol) de persulfato de potássio foi adicionado como um radical iniciador de polimerização solúvel em água para o copo e dissolveu-se para se preparar um segundo líquido aquoso. O teor de sólidos de polímero do segundo líquido aquoso foi de 91,0 g, e a quantidade de água era de 115,9 g.

[0094] A suspensão depois de se completar a reação de reticulação pelo agente de reticulação intermediária foi arrefecida até 70 ° C enquanto se agitava com um agitador de velocidade de rotação definida para 1000 rpm. A quantidade total do segundo líquido aquoso foi adicionada gota a gota para o balão de fundo redondo arrefecido. A temperatura da suspensão aquando da conclusão da adição gota a gota foi de 55 °C, e o sistema interno foi posteriormente substituído por gás de azoto, durante 30 minutos, mantendo a mesma temperatura do sistema. O balão de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70 °C para elevar a temperatura, e em seguida a reação de polimerização foi realizada durante 1 hora (segundo etapa de polimerização) para se obter um polímero gelificado contendo água.

[0095] O balão de fundo redondo foi imerso num banho de óleo a 120 ° C para elevar a temperatura da suspensão que compreende o polímero gelificado contendo água obtida no segundo etapa de polimerização, e a água e n - heptano foram azeotropicamente destilado para remover 208,6 g de água para fora do sistema sob refluxo do n- heptano (etapa de secagem primária). Em seguida, 8,28 g (0,00095 mol) de uma solução aquosa de éter de 2 % em peso de etileno glicol diglicidilo foi adicionado como um agente de pós - reticulação, para o balão de fundo redondo, para se obter uma mistura que compreende o agente de pós - reticulação. O teor de água no balão de fundo redondo, neste momento era de 63,9 g, e a quantidade de água no polímero gelificado contendo água após a secagem primária (pós - reticulação) foi de 35 % em peso. Após a preparação da mistura que compreende o agente de pós - reticulação, que foi mantida a cerca de 80 °C durante 2 horas (etapa de pós - reticulação).

[0096] O n- heptano foi então removido por destilação a 120 ° C durante a secagem (etapa de secagem secundária) para se obter 191,1 g de partículas granulares de resina absorvente de água.

Exemplo Comparativo 1

[0097] Não foi preparado um frasco de fundo redondo cilíndrico separável (a seguir referido como " balão de fundo redondo ") com um diâmetro interno de 100 mm, equipada com um condensador de refluxo, um funil de gotejamento, do tubo de entrada de azoto gás, e uma lâmina de agitação (resina de flúor superfície) - revestidos com quatro pás de lâmina inclinado, com diâmetros de lâmina 50 mm, em dois níveis. Após a adição de 660 ml de n - heptano como um meio de dispersão de hidrocarboneto para o balão de fundo redondo, 1,10 g de monolaurato de sorbitano (nome comercial: Nonion LP - 20R por NOF Corp, HLB: 8.6) foi adicionado como um agente tensoativo, a mistura foi aquecido a 45 °C, e o su rfactante foi dissolvida em n- heptano para se preparar um líquido oleoso.

[0098] Separadamente, 92 g (1,03 mol) de uma solução aquosa a 80,5 % em peso de ácido acrílico foi adicionada como um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água de um recipiente com um volume interno de 300 ml, e a solução aquosa de ácido acrílico foi arrefecida água gelada, enquanto a adição de 147,7 g de um sal de sódio de 20,9 % em peso de hidróxido de solução aquosa gota a gota para a taça, para a neutralização de 75 mol % de ácido acrílico. Em seguida, 0,10 g (0,00037 mol) de persulfato de potássio foi adicionado como um radical iniciador de polimerização solúvel em água para o copo e dissolveu-se para se preparar um líquido aquoso. O teor de sólidos de polímero do líquido aquoso foi de 91 g, e a quantidade de água era de 148,6 g.

[0099] A velocidade de rotação do agitador era de 700 rpm, e a quantidade total de líquido aquoso foi adicionado ao líquido oleoso no balão de fundo redondo a 45 ° C. A temperatura da suspensão após a conclusão da adição era de 33 °C. Após a troca do sistema interno com azoto durante 30 minutos, o frasco de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70 ° C para elevar a temperatura, e a reação de pol imerização foi realizada durante 1 hora para se obter um polímero gelificado contendo água.

[0100] Em seguida, num banho de óleo a 120 °C, foi utilizada para aumentar a temperatura no sistema, e a água e n - heptano foram azeotropicamente destilado para remover 127,6 g de água para fora do sistema, sob refluxo do n- heptano (etapa de secagem primária). Em seguida, 5,52 g (0,00063 mol) de uma solução aquosa de éter de 2 % em peso de etileno glicol diglicidilo foi adicionado como um agente de pós - reticulação, para o balão de fundo redondo, para se obter uma mistura que compreende o agente de pós - reticulação. A quantidade de água no balão de fundo redondo, neste momento, foi de 26,3 g, e a quantidade de água no polímero gelificado contendo água após a secagem primária (pós - reticulação) foi de 29 % em peso. Após a preparação da mistura que compreende o agente de pós - reticulação, que foi mantida a cerca de 80 °C durante 2 horas (etapa de pós - reticulação).

[0101] O n- heptano foi então removido por destilação a 120 °C durante a secagem (etapa de secagem secundá ria) para se obter 87,4 g de partículas granulares de resina absorvente de água.

Exemplo Comparativo 2

[0102] Após a adição de 92 g (1,02 mol) de uma solução aquosa de ácido acrílico de 80 % em peso de um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água de um balão de Erlenmeyer, com um volume interno de 500 ml, o ácido acrílico foi arrefecida em água com gelo e agitou-se durante a adição de 146,0 g de uma solução de hidróxido de sódio gota a gota, 21 % em peso de solução aquosa para o Erlenmeyer, para a neutralização de 75 mol % de ácido acrílico, para se preparar uma solução de sal de ácido acrílico parcialmente neutralizado, com uma concentração de monômero de 38 % em peso. Para a solução do sal obtido do ácido acrílico parcialmente neutralizado, adicionaram-se 18,4 mg (106 micromols) de etileno -glicol éter diglicidílico de um agente de reticulação interno e 92 mg de persulfato de potássio como um iniciador de polimerização por radicais, para preparar um primeiro líquido aquoso.

[0103] Para um balão de fundo redondo cilíndrico 5 tubuladuras de fundo com um volume interno de 2 L, equipado com um agitador com uma lâmina de 2 níveis de pá, um termómetro, um condensador de refluxo, um funil de gotejamento e um tubo de entrada de gás de azoto (a seguir referido como " balão de fundo redondo "), foram adicionados 340 g (500 ml) de n - heptano como um hidrocarboneto meio dispersante e 0,92 g de um éster de ácido gordo de sacarose (nome comercial: S - 370 da Mitsubishi - Kagaku Foods Corp., valor HLB: 3,0), como um surfactante, e depois de aquecimento para dissolução do n- heptano, a temperatura interna foi ajustada a 50 °C para se obter um líquido oleoso. A quantid ade total do primeiro líquido aquoso foi adicionado a este líquido oleoso, a mistura foi suspensa enquanto se mantém uma temperatura de 50 °C e agitação, e d epois completa - troca de azoto do sistema interno, um banho de água a 70 ° C, foi usado durante 2 horas de reação de polimerização (primeiro etapa da polimerização).

[0104] Após a adição de 92 g (1,02 mol) de uma solução aquosa a 80 % em peso de ácido acrílico, como um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água de um balão de Erlenmeyer em separado, com um volume interno de 500 ml, o ácido acrílico solução aquosa foi arrefecida externamente com água gelada e agitou-se durante a adição de 146,0 g de um sal de sódio 21 % em peso de hidróxido de solução aquosa gota a gota, ao balão de Erlenmeyer, para a neutralização de 75 mol % de ácido acrílico, para se preparar uma solução de sal de ácido acrílico neutralizados parcial com uma concentração de monômero de 38 wt %. Para a solução do sal obtido do ácido acrílico parcialmente neutralizado, adicionaram-se 18,4 mg (106 micromoles) de etileno -glicol éter diglicidílico de um agente de reticulação interno e 92 mg de persulfato de potássio como um iniciador de polimerização por radicais, para se preparar um segundo líquido aquoso.

[0105] Depois de completada a primeira fase de polimerização, a suspensão foi arrefecida até 50 ° C, enquanto se agitava, e a quantidade total do segundo líquido aquoso foi adicionado gota a gota a um balão arrefecido com o surfactante, no estado dissolvido. O sistema interno foi posteriormente substituída por gás de azoto, durante 30 minutos enquanto se mantém uma temperatura de 50 °C e agitação. O balão de fundo redondo foi imerso num banho de água a 70 °C para elevar a tem peratura, e em seguida a reação de polimerização foi conduzida durante 1,5 horas (segundo etapa de polimerização) para se obter um polímero gelificado contendo água.

[0106] O balão de fundo redondo foi imerso num banho de óleo a 120 ° C para elevar a temperatura da suspensão que compreende o polímero gelificado contendo água obtida no segundo etapa de polimerização, e a água e n - heptano foram azeotropicamente destilado para remover 250 g de água para fora do sistema sob refluxo do n- heptano (etapa de secagem primária). Em seguida, 110 mg (0,00063 mol) de uma solução aquosa de éter de etileno glicol diglicidilo foi adicionado como um agente de pós - reticulação, para o balão de fundo redondo, para se obter uma mistura que compreende o agente de pós - reticulação. A quantidade de água no polímero gelificado contendo água nesta altura era de 25 % em peso. Após a preparação da mistura que compreende o agente de pós - reticulação, que foi mantida a cerca de 80 °C durante 2 horas (etapa de pós - reticulação).

[0107] O n- heptano foi então removido por destilação a 120 ° C durante a secagem (etapa de secagem secundária) para se obter 188,3 g de partículas esféricas de resina absorvente de água.

Avaliação

[0108] As partículas de resina absorvente em água, obtidos nos exemplos e exemplos comparativos foram avaliados da seguinte forma. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 2.

(1) conteúdo componente volátil Residual (a) Curva de calibração enredo

[0109] O hidrocarboneto dispersar meios utilizados nos exemplos e exemplos comparativos, a dimetilformamida (DMF) e uma solução aquosa de ácido fosfórico a 25 % em peso foram preparados num recipiente de vidro selado. A fim de minimizar o erro devido à volatilização durante a medição, estes foram arrefecidos para uso quando necessário.

[0110] Em primeiro lugar, 0,15 g de o meio de dispersão de hidrocarboneto foi precisamente pesado para dentro de um balão graduado com um volume interno de 200 ml, e em seguida DMF foi adicionada a um total de 200 ml_, para preparar a solução-padrão de 1. Em seguida, uma solução padrão foi medido precisamente para 10 ml com uma pipeta de todo para um balão graduado com um volume interno de 20 ml, e DMF adicionou-se a um total de 20 ml, por meio de diluição da solução padrão de 1 para preparar a solução-padrão 2.

[0111] Da mesma forma, a solução padrão 2 foi meia diluiu-se para obter uma solução padrão de 3, solução padrão 3 foi diluído para metade - se obter uma solução padrão de 4, e uma solução padrão de 4 foi de meia diluiu-se para obter uma solução padrão de 5.

[0112] Solução padrão 1 foi adicionado numa quantidade de 4 ml para um frasco com um volume de 20 ml interno (VZH - 20Cr - 100, produto da SMI - Lab Ltd.), e, em seguida, 5 ml de ácido fosfórico a 25 % em peso solução aquosa adicionou-se ainda mais. Borracha septo e uma tampa de alumínio foram utilizados para selar rapidamente o frasco e o frasco foi agitado por 1 minuto para misturar. O mesmo procedimento foi realizado para soluções padrão 2-5, para preparar as soluções da curva de calibração.

[0113] Depois de agitação e a agitação do frasco enquanto se aquecia a 110 °C durante 2 horas, 1 ml de a porção de fase gasosa foi injetada num cromatógrafo de gás, e um cromatograma foi obtido para cada uma das soluções da curva de calibração. Uma curva de calibração foi desenhada, usando a massa do meio de dispersão de hidrocarboneto que tinha sido precisamente pesado para fora quando da preparação da solução da curva de calibração, e a área do pico do cromatograma. Quando mais do que um pico foi observado para o meio de dispersão de hidrocarboneto, as áreas dos picos foram somados para se construir a curva de calibração.

(b) Medição do conteúdo de componentes voláteis residuais

[0114] DMF e uma solução aquosa de ácido fosfórico a 25 % em peso foram preparados. Uma porção de 0,10 g de cada uma das partículas de resina absorvente em água, obtidos nos exemplos e exemplos comparativos foi pesada num frasco com um volume interno de 20 mL. Para o frasco foram adicionados 4 mL de DMF e 5 mL de solução aquosa de ácido fosfórico a 25 % em peso. Borracha septo e uma tampa de alumínio foram utilizados para selar rapidamente o frasco eo frasco foi agitado por 1 minuto para misturar. Depois de agitação e de mistura do frasco enquanto se aquecia a 110 °C durante 2 horas, 1 ml de a porção de fase gasosa foi injectada num cromatógrafo de gás, e um cromatograma foi obtido.

[0115] Com base na área dos picos do cromatograma obtido e a curva traçada de calibração, a quantidade de hidrocarbonetos no meio de dispersão das partículas de resina absorvente de água (precisamente pesava 0,10 g porção) foi calculada, e o valor por 1 g de água - partículas de resina absorvente foi gravado como o teor do componente volátil residual (% em peso).

[0116] Foram utilizadas as seguintes condições para a cromatografia gasosa. Aparelho: CG -2014 (Shimadzu Corp) Headspace autosampler: HT200H (Hamilton Company) Filler: Squalane 25% Shimalite (NAW) (101) 80-100 mesh Coluna: 3,2 x 2,1 m mmψ Temperatura da coluna: 80 °C Temperatura de entrada: 180 °C A temperatura do detector: 180 °C Detector: FID Gás transportador: N2 Temperatura de aquecimento frasco: 110 °C Seringa temperatura predefinida: 130 °C

(2) teste sensorial Odor (6 de nível Odor Intensidade método da indicação)

[0117] O odor a partir de derivados do hidrocarboneto o meio de dispersão mediante inchamento das partículas de resina absorvente de água foi avaliado pelo método seguinte. Após a adição de 20,0 g de solução salina a 0,9 % em peso a 25 ° C para um frasco de vidro selado com um volume interno de 140 ml (frasco de maionese), uma barra de agitação com um comprimento de 3 cm foi adicionado e os ingredientes foram agitados. Uma porção de 2,0 g de partículas de resina absorvente de água foi adicionada à garrafa de vidro, e foi selado. O odor do meio de dispersão de hidrocarboneto no frasco de vidro foi julgado por analistas 5 com base nos critérios de avaliação referidos na Tabela 1, e o valor médio foi registada como o resultado da avaliação do odor.

[0118] [Tabela 1]

(3) Capacidade de absorção de água, de solução salina fisiológica (q/q)

[0119] A absorção de solução salina fisiológica foi avaliada pelo seguinte método. Após mistura de 500 g de solução salina a 0,9 % em peso e 2,0 g de partículas de resina absorvente de água, a mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 60 minutos. Um JIS Z 8801-1 peneira padrão, com um peso de Wa (g) e um tamanho de malha de 75 um, foi usado para filtrar a mistura líquida. O produto filtrado foi deixado em repouso na peneira durante 30 minutos, com o crivo inclinado num ângulo de inclinação de cerca de 30 graus em relação à horizontal. O peso total das partículas de resina absorvente de água, após a absorção e a peneira, Wb (g) foi medido, e a capacidade de absorção de água foi calculada através da seguinte fórmula. Capacidade de absorção de água de soro fisiológico = (WB-Wa)/2.0

(4) Taxa de água por absorção de solução salina fisiológica (seg)

[0120] A medição da taxa de absorção de água foi conduzido numa sala controlada a 25 °C ± 1 °C. Um a porção de 50 ± 0,1 g de soro fisiológico pré - ajustada para uma temperatura de 25 ± 0,2 ° C por um thermobath foi agitada com uma barra magnética de agitação (8 mmψ x 30 mm, sem anel) para gerar um vórtice, a uma velocidade de rotação de 600 rpm. Uma porção de 2,0 ± 0,002 g de partículas de resina absorvente de água foi adicionada de uma só vez para o soro fisiológico, e o tempo a partir da adição das partículas de resina absorvente de água, até a convergência do vórtice sobre a superfície do líquido (s) foi medido e registado como a taxa de absorção de água das partículas de resina absorvente de água.

(5) o tamanho de partícula mediano

[0121] Com 100 g de partículas de resina absorvente de água que foi misturada de 0,5 g de sílica amorfa (nome comercial: Sipernat 200, produto da Degussa Japão) como um lubrificante. As partículas de resina absorvente de água foram passados através de uma peneira de JIS Z 8801-1 padrão, com um tamanho de malha de 250 pm, e o tamanho médio de partícula foi medido utilizando combinação peneira (A) abaixo, quando a quantidade remanescente na peneira foi, pelo menos, 50 % em peso do total, ou utilizando combinação peneira (B) abaixo, quando era inferior a 50 % em peso.

[0122] Peneiras (A) JIS padrão foram combinados na seguinte ordem a partir do topo: uma peneira com uma malha de 850 pm, de uma peneira com uma malha de 600 pm, de uma peneira com uma malha de 500 mm, uma peneira com tamanho de malha de 425 pm, de uma peneira com uma malha de 300 mm, de uma peneira com uma malha de 250 pm, de uma peneira com uma malha de 150 pm e uma panela.

[0123] (B) peneiras padrão JIS foram combinadas na seguinte ordem a partir do topo: uma peneira com uma malha de 425 pm, de uma peneira com uma malha de 250 pm, de uma peneira com uma malha de 180 pm, de uma peneira com um tamanho de malha de 150 pm de uma peneira com uma malha de 106 pm, de uma peneira com uma malha de 75 mM, de uma peneira com uma malha de 45 mM e uma panela.

[0124] As partículas de resina absorvente de água foram colocados sobre a peneira mais superior da combinação, e classificado por agitação durante 20 minutos, utilizando um agitador Ro -Tap.

[0125] Após a classificação, o peso das partículas de resina absorvente de água restante em cada peneiro foi calculada como uma percentagem do peso total, e por integrar a fim de a maior dimensão das partículas, a relação entre a abertura de malha e o valor integrado para a percentagem de partículas de resina absorvente de água que permanecem na peneira foi representada graficamente em papel de probabilidade logarítmica. Ao ligar as parcelas no papel de probabilidade com uma linha reta, o tamanho de partículas que corresponde a 50 % em peso percentagem em peso integrado foi determinada como a mediana do tamanho de partícula.

(6) Facilidade Manipulação

[0126] A facilidade de manuseamento das partículas de pó de resina absorvente de água foi avaliado visualmente por analistas 5, com os seguintes critérios. A avaliação selecionada de, pelo menos, três analistas foi registada como a facilidade de manuseamento das partículas de pó de resina absorvente de água.

[0127] Bom: Baixo pó. Indicado fluidez, facilitando os procedimentos de dosagem do e limpeza.

[0128] Pobre: High pó. Baixa fluidez, dificultando os procedimentos para a dosagem e limpeza.

[0129] Os resultados da avaliação e as condições de 15 polimerização em cada um dos exemplos e exemplos comparativos encontram- se resumidos na Tabela 2. Na tabela, a temperatura "mediante suspensão" na primeira fase de polimerização e segunda fase de polimerização é a temperatura da mistura de reação após a adição da quantidade total do monômero líquido aquoso.

[0130] [Tabela 2]

[0131] Como pode ser visto na Tabela 2, as partículas de resina absorvente em água, obtidos nos Exemplos 1 a 3, exibiram todos excelente desempenho de absorção de água, incluindo a taxa de absorção de água, ao mesmo tempo, tendo um tamanho de partícula apropriado, e também tinha um baixo teor de componente volátil residual. Por outro lado, as partículas de resina absorvente em água, obtidos nos exemplos comparativos eram insuficientes em termos de estes desempenhos.

Aplicabilidade Industrial

[0132] partículas de resina absorvente de água obtidos pelo método de produção desta concretização pode ser utilizada adequadamente numa variedade de campos, incluindo materiais de higiene, tais como fraldas de papel, produtos de higiene e de folhas de estimação, material de retenção da água, da agricultura e jardinagem materiais tais como condicionadores de solo, água materiais para cabos de energia elétrica e de comunicação, e materiais industriais, como materiais à prova de condensação de bloqueio, e eles podem ser usados mais apropriadamente em campos, incluindo materiais especiais de higiene, como fraldas geriátricas, almofadas de incontinência, calças de treinamento de toalete e guardanapos extra- alta - absorventes, materiais para cabos, folhas animal de estimação, banheiros portáteis, e outros bloqueando a água.

Claims (5)

1. Método para a produção de partículas de resina absorvente de água, caracterizado por compreender, em ordem, uma primeira etapa de polimerização que inclui a mistura de um líquido oleoso que compreende um meio de dispersão de hidrocarboneto e um surfactante, e um líquido aquoso compreendendo um solvente aquoso e um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, formando uma suspensão que contém o líquido oleoso e o líquido aquoso disperso na líquido oleoso, e polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água na suspensão para obter uma suspensão compreendendo um polímero gelificado contendo água, e uma segunda etapa de polimerização que inclui a mistura da suspensão a 45°C ou superior, compreendendo o polímero gelificado contendo água, e um segundo líquido aquoso compreendendo um solvente aquoso e um monômero etilenicamente insaturado solúvel em água, e polimerização do monômero etilenicamente insaturado solúvel em água na suspensão, em que o segundo líquido aquoso foi disperso, em que o surfactante tem um valor de HLB de 6 ou superior, e a temperatura da suspensão é igual ou superior a 45°C na mistura inicial do líquido oleoso e do primeiro líquido aquoso, a temperatura da suspensão é de 45°C a 55°C no momento em que as quantidades inteiras do líquido oleoso e do primeiro líquido aquoso foram concluídas, e a temperatura da suspensão não é inferior a 45°C entre a mistura inicial e a conclusão da mistura de todas as quantidades do líquido oleoso e do primeiro líquido aquoso.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela temperatura do líquido oleoso a ser misturado com o líquido aquoso ser de 50° C ou superior.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo surfactante incluir, pelo menos, um composto selecionado a partir do grupo que consiste em ésteres de sorbitano de ácidos graxos, ésteres de poliglicerina de ácidos graxos e ésteres de ácidos graxos de sacarose.

4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo monômero etilenicamente insaturado solúvel em água da primeira e da segunda etapa de polimerização incluir pelo menos um composto selecionado a partir do grupo que consiste de ácido acrílico e seus sais, ácido metacrílico e seus sais, e acrilamida.

5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo meio de dispersão de hidrocarboneto compreender, pelo menos, um meio de dispersão selecionado entre o grupo que consiste em hidrocarbonetos alifáticos C6-8 e hidrocarbonetos alicíclicos C6- 8.