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Bisher wendet man zur Oxydation von Öl je nach dem Ausgangsprodukt und dem Endzweck die verschiedenartigsten Verfahren an. Will man aus Leinöl Linoxyn herstellen, so lässt man nach dem Waltonverfahren das Öl über Gewebe herabrinnen und setzt es bei relativ niedriger Temperatur der langsamen Einwirkung der Luft aus, eine Operation, die 4 bis 6 Monate in Anspruch nimmt ; oder man lässt nach dem Taylorverfahren die Luft durch Einblasen bei relativ hoher Temperatur einwirken. Will man aus Tran Degras herstellen, so saugt man ihn in Lederschnitzel auf und presst ihn nach der Oxydation ab ; will man ein nichttrocknendes Öl oxydieren, so bläst man, ähnlich wie bei der Linoxynherstellung nach Taylor, Luft durch das heisse Öl usw.
Alle diese Verfahren haben mehr oder minder grosse Mängel. Es wurde nun ein neues Verfahren gefunden, vielmehr ein ganz neuartiges Arbeitsprinzip, das sich speziell für die Oxydation pflanzlicher und tierischer Öle vorzüglich eignet und keinen der Mängel zeigt, die dem alten Verfahren anhaften.
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werden, z. B. anorganische Verbindungen, wie neutrale oder basische Salze oder Gemenge beider (die beiden letzteren Fälle zur Abbindung der oft als Nebenprodukte auftretenden niederen Fettsäuren). Es
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die auch durch ihre chemische Eigenart die Oxydation fördern (Sikkativmetalle oder deren Verbindungen).
Die Verwendung solcher Reaktionsbeschleuniger ist aber nicht notwendig.
Auch bietet das Verfahren die Möglichkeit, dem zu oxydierenden Öl Zusätze einzuverleiben, die man sonst erst dem fertigen Oxydationsprodukt beimengt, z. B. in der Linoleumfablikation Kolophonium und Kaurikopal. Man erhält dann direkt Linoleumzement. Man kann sogar direkt auf Linoleummasse arbeiten, indem man noch die unlöslichen Bestandteile wie Korkmehl, Füllstoffe, Farbe usw. zusetzt.
Es wurde zwar schon vorgeschlagen, Leinöl mit Korkmehl gemengt zu oxydieren ; durch diesen älteren Vorschlag wurde aber der Zweck des vorliegenden Verfahrens weder angestrebt noch erreicht. Die Menge Korkmehl, die man zusetzen muss. damit das fertige Produkt die richtige Zusammensetzung einer Linoleummasse hat, ist viel zu klein, als dass sie etwa auf die Menge des Verteilungsmittels wesentlichen Einfluss hätte oder gar die Verwendung eines andern Verteilungsstoffes überflüssig machen könnte. Man muss, auch wenn man Korkmehl zum Leinöl oder Leinöl-Harzgemenge zusetzt, praktisch ebensoviel Verteilungs-oder Verdünnungsmittel, wie z. B. gehärtetes Fett oder Salz (s. unten) anwenden. wie bei Abwesenheit von Korkmehl.
Ein wesentlicher Vorzug des Verfahrens ist, dass die Reaktion bei niedriger Temperatur, auch ohne Wärmezufuhr, durchgeführt werden kann und trotzdem infolge der ausserordentlichen Beschleunigung, die Reaktion so schnell verläuft, wie sie sonst nur bei erheblicher Wärmezufuhr von statten geht. Man kann z. B. nach diesem Verfahren Leinöl oder irgend ein anderes trocknendes Öl schon bei Zimmer- temperatur in so kurzer Zeit oder noch kürzerer Zeit in Linoxyn verwandeln, wie beim Velfahren nach Tailor bei relativ sehr hoher Temperatur. Weil aber die Reaktion bei niedriger Temperatur vor sich geht,
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Herstellung aber sonst monatelanges Oxydieren nötig ist.
Das Verfahren vereint somit die Vorzüge der beiden Verfahren : einerseits hervorragende Qualität, anderseits kurze Herstellungszeit, ohne auch nur einen Nachteil dieser beiden Verfahren aufzuweisen.
Das Öl wird in unbehandeltem, neutralisiertem, gedämpftem oder vorgeblasenem Zustande oder in einem Zustande, der durch eine Kombination der drei letztgenannten Behandlungsarten entstanden ist, mit oder ohne Zusatz von Sikkativ mit der als Verteilungsmittel dienenden Substanz durch Zusammenschmelzen oder Mischen vereinigt. Im letzteren Falle hat der Verteiler schon vorher die feinverteilte, z. B. pulverförmige Beschaffenheit, im erstgenannten Falle wird der Mischung nach dem Erstarren diese Beschaffenheit, z. B. durch Pulverisieren, Schaben, Bändern, Düsenwirkung, gegeben. Man kann das Zerkleinern ersparen, wenn man als Verteilungsmittel eine Substanz verwendet, die die Eigenschaft hat, in poröser Form zu erstarren, wie z. B. alle hochgehärteten Öle.
Diese poröse Form kann auch so erhalten werden, dass man in die Lösung des zu oxydierenden Öles in einer Substanz, die diese Eigenschaft nicht besitzt, während des Erstarren auf bekannte Art Luft einbringt. Als Beispiel für eine solche Substanz sei der Presstalg genannt.
Das Verhältnis der Mischung, Öl und Verteilungs-bzw. Verdünnungsmittel, kann in weiten Grenzen
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form in bezug auf Apparatur und Temperatur. Die Mischung wird dem Einfluss der Luft ausgesetzt. Dies kann entweder auf Hürden geschehen, wobei man durch Umschaufeln unterstützend eingreift, oder in rotierenden oder sonstwie beweglich eingerichteten, geschlossenen Apparaten, durch die ein Luftstrom zwecks Erneuerung der Luft und zwecks Abführung und Wiedergewinnung der flüchtigen Reaktionsprodukte streicht. Sobald die Oxydation vollendet ist, trennt man die Oxydationsprodukte vom Verteilungsmittel durch Aufschmelzen und nachheriges Pressen, Zentrifugieren, wenn das Oxydationsprodukt im Verteilungsmittel unlöslich ist, wie z. B.
Linoxyn in gehärtetem Öl, oder durch Auflösen des Verteilungsmittels in einem Mittel, in welchem das Verteilungsmittel löslich ist, nicht aber das Oxydationsprodukt.
I. Beispiel : 750 kg vollständig gehärtetes Sonnenblumenöl werden aufgeschmolzen und mit 250 kg Leinöl, dem 3% seines Gewichtes harzsaures Mangan zugegeben sind, gemischt. Nach dem Erstarren
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ausgearbeitet und von Zeit zu Zeit mechanisch umgewendet. Nach einer Arbeitsperiode ist die Oxydation vollendet. Die Masse wird aufgeschmolzen, das aus dem Leinöl entstandene Linoxyn durch Abziehen des geschmolzenen Sonnenblumenfettes zunächst von der Hauptmenge desselben, durch Auspressen von dem Rest befreit. Man erhält hiebei das Linoxyn in Plattenform.
II. Beispiel : 600 leg vollständig gehärtetes Sonnenblumenöl werden aufgeschmolzen und mit 400 kg Leinöl, dem 3 % seines Gewichtes harzsaures Blei zugegeben sind, gemischt. Nach dem Erstarren wird die Mischung auf einer Pilliermaschine gebändert. Die weitere Behandlung erfolgt wie beim ersten Beispiel.
III. Beispiel : 700 kg Paraffin werden mit 300 kg Leinöl in geschmolzenem Zustande gemischt und die Mischung mittels Düsen in feinzerstäubte Form gebracht. Nach vollzogener Oxydation erfolgt die Trennung des Linoxyns vom Paraffin gemäss den beiden vorhergehenden Beispielen.
IV. Beispiel : 900 kg feingepulvertes Kochsalz werden mit 100 kg Leinöl innig gemengt, die Mischung gelang in eine rotierende Trommel, die auf 400 erwärmt werden kann und wird hier der oxydierenden Wirkung eines durchziehenden Luftstromes ausgesetzt. Die abziehende Luft streicht durch Natronlauge, durch die Kohlensäure, Essigsäure, Ameisensäure usw. gebunden werden. Sobald die Oxydation vollendet ist, wird die Trommel entleert und die Mischung mit Wasser ausgelaugt. Man erhält das Linoxyn in floekiger Form, wenn man kaltes, und in zusammenhängender Form, wenn man warmes Wasser zum Auslaugen verwendet.
V. Beispiel : Es werden 700 kg Paraffin mit 300 kg Tran gemäss Beispiel III behandelt, nach dem Aufschmelzen der Mischung sondert sich der oxydierte Tran (Degras) vom Paraffin infolge seiner Unlöslichkeit darin und durch das spezifische Gewicht und kann leicht durch entsprechend am Auf- schmelzgefäss angebrachte Hähne vom Paraffin getrennt werden.
VI. Beispiel : 750 leg Glaubersalz werden mit 250 leg Tran, entsprechend Beispiel IV, gemengt und behandelt. Nach vollzogener Oxydation wird das Salz mit Wasser ausgelöst.
VII. Beispiel : 800 vollständig gehärtetes Sonnenblumenöl werden aufgeschmolzen und mit 200 kg Leinöl, dem 3% seines Gewichtes harzsaures Mangan zugegeben sind, gemischt. Während des Erkalten wird dieser Mischung durch ein Rührwerk Luft eingeblasen. Sobald die Masse breiig geworden ist und die Luft nicht mehr entweichen kann, wird sie in Formen gegossen, aber nicht weiter zerkleinert.
Nach dem Erstarren lässt man die so gewonnenen Kuchen lagern. Nach 24 Stunden werden sie aufgeschmolzen und das aus dem Leinöl entstandene Linoxyn durch Abpressen gewonnen.
In manchen Fällen wird es sich rentieren, das oxydierte Öl mit einem passenden Lösungsmittel zu entfernen. Es hängt davon ab, ob sich der Lösungsmittelverlust unter Umständen nicht billiger stellt, als die Kosten für das Eindampfen der Salzlösung.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Oxydation von Öl, insbesondere von trocknenden und halbtroeknenden Ölen, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Erzielung einer grossen Oberfläche das zu oxydierende Öl in einer flüssigen, bei der Oxydationstemperatur jedoch erstarrten Substanz löst oder auf einer zerkleinerten festen Substanz fein verteilt und die nötigenfalls nachher zerkleinerte Mischung dem Einiluss von Sauerstoff, Luft oder eines andern sauerstoffhaltigen Gases aussetzt, worauf das Oxydationsprodukt von der durch Aufschmelzen oder Auflösen in den flüssigen Zustand übergeführte Hilfssubstanz durch Abpressen, Zentrifugieren, Extrahieren, Auswaschen oder Absetzen getrennt wird.