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Verfahren zur Herstellung färbbarer Textilfasern
Die Erfindung betrifft Verbesserungen in der Herstellung von Textilfasern, welche im wesentlichen auf der Grundlage kristalliner, mit Hilfe stereospezifischer Katalysatoren hergestellter Polyolefine bestehen, insbesondere in der Herstellung der dem Polyolefin zuzusetzenden basischen Stickstoffverbindung, welche die Fasern für Farbstoffe aufnahmsfähig macht. Die Herstellung derartiger Textilfasern wird im österr. Patent Nr. 227866 beansprucht.
Im Stammpatent und in andern Zusatzpatenten sind Verfahren zur Herstellung von Textilfasern mit beträchtlicher Aufnahmsfähigkeit für saure Farbstoffe beschrieben, die darin bestehen, dass Mischungen vonOlefin-undAcrylnitrilpolymeren mit durch Kondensation von Epichlorhydrin mit Diaminen und nachfolgender Alkylierung mit Alkylhalogeniden erhaltenen basischen Stickstoffverbindungen gespritzt werden.
Die Verwendung mehrfunktioneller Amine führt in manchen Fällen zu einer teilweisen Bildung von verzweigten und vernetzten Strukturen, welche beim Spritzen der Mischungen gewisse Schwierigkeiten verursachen können, da durch Steigerung des Verzweigungs- und Vernetzungsgrades die Schmelzbarkeit der Kondensate im allgemeinen abnimmt. Verzweigung und Vernetzung schliessen sehr oft unerwünschte Erscheinungen thermischer Zersetzung mit sich ein.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden und ist ein Ziel der Erfindung, dass die aus Mischungen von Polyolefinen oder von Acrylnitrilpolymeren mit besonderen basischen Stickstoffkondensalionsproduk- ten erhaltenen Fasern nicht die vorerwähnten Nachteile zeigen und deshalb fürFarbstoffe und insbesondere für saure Farbstoffe besonders aufnahmsfähig sind.
Die erfindungsgemässen basischen Stickstoffkondensationsprodukte werden durch Kondensation eines oder mehrerer primärer oder sekundärer aliphatischer Amine mit 4 - 60 Kohlenstoffatomen oder deren Salzen mit Epichlorhydrin in An- oder Abwesenheit von Lösungsmitteln oder kondensierenden Stoffen erhalten, wobei an diese erste Kondensation eine weitere Reaktion mit disekundären aromatischen, aliphatischen und heterocyclischen Aminen, insbesondere Piperazin, Dipiperidyl, deren Abkömmlinge u. ähnl., anschliesst.
Nach Herstellung des Epichlorhydrinaminkondensats wird das disekundäre Amin, wenn gewünscht, zusammen mit einer weiteren Menge Epichlorhydrin hinzugefügt.
Die gleichen Resultate werden erzielt durch direkte Reaktion von Epichlorhydrin mit einem oder mehreren disekundären Diaminen, welche 4- 60 Kohlenstoffatome erhalten, und im Molekül NH-Gruppen oder zwei NH-Gruppen besitzen, die auf Grund einer sterischen Hinderung als sekundäre Gruppen wirken, wie im Falle der an tert.-Kohlenstoffatomen gebundenen NH -Gruppen (vgl. 1,8-p-Menthandiamin). Solche disekundären Amine umfassen : Piperazin, 1. 8-p-Methandiamin ; N, N'-Diisopropyl-
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N, N'-Dibutylhexamethylsndiamin.
Die Fasern werden hergestellt durch Spritzen von Mischungen von Polyolefinen oder von Polyacrylnitrilen mit 1-25 Gew.-% des erfindungsgemäss hergestellten Stickstoffkondensats und wenn gewünscht
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mit 0, 1-50/0 eines "festen Dispersionsmittels" zum Dispergieren des Stickstoffkondensats in der geschmolzenen Masse, ausgewählt aus der nachfolgenden Gruppe : Cetyl- und Stearylalkohol, Stearin- und Terephthalsäure, Benzoin, Furoin, Vinylstearat, Mono- Di- oder Tristearinsäureester von Glyzerin, Mono-
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Terpenpolymere usw. Die durch Spritzen der erfindungsgemässen Mischungen erhaltenen Fasern können Mono- oder Plurifilamente sein und werden zur Herstellung fortlaufender Fäden oder Stapel oder zur Her- stellung voluminöser Garne oder Stapel verwendet.
Die Mono- oder Plurifilamente gemäss der Erfindung können in geeigneter Weise der Behandlung zur Erzielung der Wasserunlöslichkeit der basischen Stickstoffverbindung unterworfen werden ; besonders zweck- mässig für diese Aufgabe sind die Behandlungen mit Formaldehyd, Diisocyanaten, Diepoxyverbindungen oder Vernetzungsmitteln, wie Divinylbenzol od. ähnl.
Diese Behandlungen werden vor oder nach dem Recken ausgeführt, wobei das Verstrecken in Verhältnissen zwischen 1 : 2 und 1 : 10 bei Temperaturen zwischen 80 und 1500C in mit Heissluft oder Dampf od. ähnl. Medium beheizten Streckvorrichtungen durchgeführt wird.
Die so erhaltenen Fasern werden einer Färbung mit sauren oder plastolöslichen Farbstoffen unterworfen. Sie besitzen auch eine gute Affinität für basische Farbstoffe.
Es soll bemerkt werden, dass die erfindungsgemässen basischen Kondensate geeigneterweise auch mit den Fasern auf Grundlage von Acrylnitrilpolymeren oder Copolymeren verwendet werden können.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne jedoch ihren Umfang zu begrenzen.
Beispiel 1 : 486 g (1,8 Mole) n-Octadecylamin, 333 g (3, 6 Mole) Epichlorhydrin und 900 ml Äthanol werden in einen mit einem Quecksilberrührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 6 l-Dreihalskolben eingefüllt.
DieMasse wird während 8 h am Rückfluss erhitzt ; sie wird dann auf 200C abgekühlt und 543 g (6Mole) 95%iges Piperazin, 388,5 g (4,5 Mole) Epichlorhydrin und 900 ml Äthanol hinzugefügt.
Die Mischung wird bei 30 - 400C gerührt und dann während 15 h am Rückfluss erhitzt.
Während der letzten 5 h des Erhitzens werden 312 g (7, 8 Mole) Natriumhydroxyd in kleinen Anteilen zugesetzt. Nachdem warm filtriert worden war, wird das Lösungsmittel abdestilliert.
Der Rückstand wird unter einem Restdruck von 5 mm durch Erhitzen auf 140 - 1460C während 1 h vollständig getrocknet. Es wird ein festes harzartiges Produkt erhalten, welches anschliessend gemahlen und gesiebt wird.
Es wird eine Mischung hergestellt, aus 1, 030 kg des wie oben beschrieben hergestellten Kondensats und 19, 570 kg eines mit Hilfe stereospezifischer Katalysatoren erhaltenen Polypropylens, welches eine Grenzviskosität [ 11 J, bestimmt in Tetrahydronaphthalin bei 135OC, von l, 37, einen Rückstand nach der Heptanextraktion von 96. 30/0 und einen Aschegehalt von 0, 0240/0 besitzt.
Die Mischung wird in einem Schmelz-Spinn-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen versponnen :
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<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 2400C
<tb> Kopftemperatur <SEP> 2300C
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 2200C
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0,8 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Druck <SEP> 45 <SEP> kg/cm
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 250 <SEP> m/min
<tb>
Die erhaltenen Fasern zeigen nach Strecken bei 130 C mit einem Streckverhältnis von 1 : 5, 3 in Anwesenheit von Dampf die nachfolgenden serimetrischen Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 4,2 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 25%
<tb>
Nach dem Strecken wird die Faser mit einer 51ogen wässerigen Lösung von Äthylenglykoldiglycidyl- äther angefeuchtet und dann getrocknet.
Auf diesen Fasern werden mit den nachfolgenden Farbstoffen Farben von guter Intensität und Echtheit erhalten :
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<tb>
<tb> Festgelb <SEP> 2G <SEP> (saure <SEP> Farbstoffe)
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (saure <SEP> Farbstoffe)
<tb>
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EMI3.1
<tb>
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saure <SEP> Farbstoffe)
<tb> Säureschwarz <SEP> IVS <SEP> (saure <SEP> Farbstoffe)
<tb> Lanasynrot <SEP> 2GL <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff)
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb> Acetochinonblau <SEP> RHO <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb>
Beispiel 2 :
108 g (0, 4 Mole) Octadecylamin, 74 g (0,8 Mole) Epichlorhydrin und 300 ml Äthanol werden in einem mit einem Quecksilberrührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 2 1-Dreihalskolben eingefüllt.
Die Masse wird während 8 h am Rückfluss erhitzt, auf 200C abgekühlt und 90,5 g (1 Mol) 9510iges Piperazin, 55,5 g (0,6 Mole) Epichlorhydrin und 200 ml Äthanol hinzugefügt.
Die Mischung wird bei 30 - 400C während 1 h gerührt und dann während 14 h am Rückfluss erhitzt.
Während der letzten 4 h des Erhitzens werden 56 g (1,4 Mole) Natriumhydroxyd in kleinen Anteilen hinzugefügt. Nachdem warm filtriert worden war, wird das Lösungsmittel abdestilliert.
Der Rückstand wird durch einstündiges Erhitzen auf 140 - 160 C unter einem Restdruck von 5 mm vollständig getrocknet. Es wird ein festes, harzartiges Produkt erhalten, welches anschliessend gemahlen und gesiebt wird.
Es wird eine Mischung hergestellt aus 0, 345 kg des wie beschrieben hergestellten Kondensats und 6, 555 kg eines mit Hilfe stereospezifischer Katalysatoren erhaltenen Polypropylens, welches eine Grenzviskosität [ 11] (bestimmt in Tetrahydronaphthalin bei 135 C) von l, 37, einen Rilckstand nach der Heptanextraktion von 96, 3o und einen Aschegehalt von 0, 024% besitzt.
Die Mischung wird in einem Schmelz-Spinn-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen versponnen.
EMI3.2
<tb>
<tb>
Schneckentempetatur <SEP> 240 C
<tb> Kopf <SEP> temperatur <SEP> 2200C <SEP>
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 220 C
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Druck <SEP> 42 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 250 <SEP> m/min
<tb>
Die erhaltenen Fasern zeigen nach Strecken bei 1300C in Anwesenheit von Dampf in einem Streckverhältnis von 1 : 5,3 die nachfolgenden serimetrischen Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 4,5 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 22%
<tb>
Unmittelbar nach dem Strecken wird die Faser mit einer zien wässerigen Lösung von Äthylenglykoldiglycidyläther befeuchtet und dann getrocknet.
Auf diesen Fasern werden mit den nachfolgenden Farbstoffen Färbungen von guter Intensität und Echtheit erhalten :
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<tb>
<tb> Wollrot <SEP> BC. <SEP> I. <SEP> Säurerot <SEP> 115 <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Säureschwarz <SEP> JVS <SEP> C. <SEP> I. <SEP>
<tb>
Säureschwarz <SEP> 1 <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Lanasynrot <SEP> 2G1C. <SEP> I. <SEP>
<tb>
Säurerot <SEP> 216 <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff)
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff) <SEP>
<tb> Acetochinonblau <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb>
Beispiel 3 : 540 g (2 Mole) Octadecylamin, 370 g (4 Mole) Epichlorhydrin und 1000 ml Äthanol werden in einen mit einem Quecksilberrührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 6 1-Dreihalskolben eingefüllt.
Die Masse wird während 8 h am Rückfluss erhitzt, dann auf 200C abgekühlt und 181 g (2 Mole) zigues Piperazin und 500 ml Äthanol zugesetzt.
Nach Rühren während 1 h bei 30 - 40 C wird die Mischung während 14 h am Rückfluss erhitzt.
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Während der letzten 4 h des Erhitzens werden 160 g (4 Mole) Natriumhydroxyd in kleinen Anteilen hinzugefügt.
Nachdem warm filtriert worden war, wird das Lösungsmittel abdestilliert. Der Rückstand wird durch Erhitzen auf 140 - 1600C während 1 h unter einem Restdruck von 5 mm vollständig getrocknet.
Es wird so ein festes harzartiges Produkt erhalten, welches anschliessend gemahlen und gesiebt wird.
Es wird eine Mischung hergestellt aus 0. 894 kg des wie oben beschrieben erhaltenen Kondensats und 16,985 kg eines mitHilfe stereospezifischer Katalysatoren erhaltenen Polypropylens, welches eine Grenzviskosität [] (bestimmt in Tetrahydronaphthalin bei 1350C) von 1, 37, einen Riickstand nach der Heptanextraktion von 96, 30/ und einen Aschegehalt von 0, 02401o besitzt.
Die Mischung wird in einem Schmelz-Spinn-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen versponnen :
EMI4.1
<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 2400C
<tb> Kopftemperatur <SEP> 2300C <SEP>
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 220 C
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0,8 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Druck <SEP> 45 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 250 <SEP> m/min
<tb>
Die erhaltenen Fasern zeigen, in Anwesenheit von Dampf bei 1300C mit einem Streckverhältnis von 1 : 5,3 verstreckt, die nachfolgenden serimetrischen Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 4,03 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 25%
<tb>
Unmittelbar nach dem Strecken werden die Fasern mit einer 25'% eigen wässerigen Lösung von Äthylenglykoldiglycidyläther befeuchtet und dann getrocknet.
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heit erhalten :
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<tb>
<tb> Festgelb <SEP> 2G <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Säureschwarz <SEP> IVS <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Lanasynrot <SEP> 2GL <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff)
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR. <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb> Acetochinonblau <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb>
Beispiel 4 :
92, 5 g (0, 5 Mole) n-Dodecylamin, 92. 5 g (1 Mol) Epichlorhydrin und 250 ml Äthanol werden in einen mit einem Quecksilberrührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 11Dreihalskolben eingefüllt.
Die Masse wird während 8 h am Rückfluss erhitzt, dann auf 200C abgekühlt und 10, 5 g (1 Mol) 95% igues Piperazin und 46,3 g (0, 5 Mole) Epichlorhydrin und 150 ml Äthanol zugesetzt.
Nach Rühren während 1 h bei 30 - 400C wird die Mischung während 14 h am Rückfluss erhitzt.
Während der letzten 4 h des Erhitzens werden 60 g (1, 5 Mole) Natriumhydroxyd in kleinen Anteilen hinzugefügt.
Nachdem warm filtriert worden war, wird das Lösungsmittel abdestilliert.
Der Rückstand wird durch Erhitzen auf 140 - 1600C während 1 h unter einem Restdruck von 5 mm vollständig getrocknet.
Hiedurch wird ein festes harzartiges Produkt erhalten, welches anschliessend gemahlen und gesiebt wird.
Es wird eine Mischung hergestellt, aus 150 g des wie oben beschrieben erhaltenen Kondensats und 2, 850 kg eines mit Hilfe stereospezifischer Katalysatoren erhaltenen Polypropylens, welches eine Grenzviskosität [ 17 ] (bestimmt in Tetrahydronaphthalin bei 135 C) von 1, 37, einen Rückstand nach der Hep- tanextraktion von 96, 3% und einen Aschegehalt von 0, 024% besitzt.
Die Mischung wird in einem Schmelz-Spinn-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen versponnen :
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<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 240 C
<tb> Kopf <SEP> temperatur <SEP> 2300C <SEP>
<tb> Spinndüsen <SEP> temperatur <SEP> 2200C <SEP>
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Druck <SEP> 38 <SEP> kg/cmZ
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 250 <SEP> m/min
<tb>
Die so erhaltenen Fasern zeigen, in Anwesenheit von Dampf bei 1300C mit einem Streckverhältnis von 1 : 5. 3 gestreckt, die nachfolgenden serimetrischen Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 3. <SEP> 98 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 221o
<tb>
Unmittelbar nach dem Verstricken, werden die Fasern mit einer 6%igen wässerigen Lösung von Äthylenglykoldiglycidyläther befeuchtet und getrocknet :
Auf diesen Fasern werden mit den nachfolgenden Farbstoffen Färbungen von guter Intensität und Echtheit erhalten :
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<tb>
<tb> Festgelb <SEP> 2G <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Säureschwarz <SEP> IVS <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb> Acetochinonblau <SEP> RHO <SEP> (plastol5slicher <SEP> Farbstoff)
<tb>
Beispiel 5 :
486 g (1. 8 Mole) n-Octadecylamin, 333 g (3, 6 Mole) Epichlorhydrin und 900 ml Äthanol werden in einen mit einem Quecksilberrührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 6 1-Dreihalskolben eingefüllt. Die Masse wird dann am Rückfluss während 8 h erhitzt und nach Abkühlen auf 200C 543 g (6 Mole) 9, 51oiges Piperazin, 388, 5 g (4,5 Mole) Epichlorhydrin und 900 ml Äthanol hinzugefügt.
Das Ganze wird während 1 h bei 30-40 C gerührt und danach während 15 h am Rückfluss erhitzt.
Während der letzten 5 h werden 312 g (7, 8 Mole) Natriumhydroxyd in kleinen Anteilen hinzugefügt. Die warme Lösung wird abfiltriert und das Lösungsmittel abdestilliert.
Der Rückstand wird durch Erhitzen auf 140 - 1500C während 1 h unter einem Restdruck von 5 mm Hg vollständig getrocknet. Es wird ein festes harzartiges Produkt erhalten, welches gemahlen und gesiebt wird.
Es wird eine Mischung hergestellt, bestehend aus 10% des wie oben beschrieben erhaltenen Konden- iationsproduktes und 900/0 Polyacrylnitril mit einem Molekulargewicht von 71500.10 kg dieser Mischung werden bei Raumtemperatur in 32 kg Dimethylformamid dispergiert.
Die Dispersion wird dann durch Durchleiten durch einen Auflösebehälter vom Wärmeaustauschertyp, welcher auf 100-1200C gehalten wird, in eine Spinnlösung umgewandelt und danach trocken versponnen.
Die so erhaltenen Fasern werden in Anwesenheit von Dampf bei 150 - 1600C mit einem Streckverhältnis von 1 : 5 gestreckt. Anschliessend werden sie einer Behandlung in Wasser bei 1000C (zur Dimen- : iionsstabilisierung der Fasern), einer mechanischen Kräuselung, einer Dampfbehandlung bei 1050C während 1 h im Autoklaven, und weiters dem Schlichten, Schneiden und Trocknen unterworfen.
Die so erhaltenen Fasern zeigen die nachfolgenden serimetrischen Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 3. <SEP> 7 <SEP> g/den <SEP>
<tb> Dehnung <SEP> 26, <SEP> 20/0 <SEP>
<tb>
Auf diesen Fasern werden intensive feste Färbungen mit den nachfolgenden Farbstoffen erhalten :
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<tb>
<tb> Festgelb <SEP> 2G <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Alizarinblau <SEP> ACF <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Säureschwarz <SEP> IVS <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Lanasynrot <SEP> 2GL <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff)
<tb> Setacylgelb <SEP> 3G <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff
<tb>
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EMI6.1
<tb>
<tb> Acetochinonblau <SEP> RHO <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb> Kristallgriln <SEP> GX <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff)
<tb> basisches <SEP> Fuchsin <SEP> (basischer <SEP> Farbstoff)
<tb>
Beispiele :
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<tb>
<tb> 189, <SEP> 2 <SEP> g <SEP> Piperazin <SEP> (2,2 <SEP> Mole)
<tb> 135 <SEP> g <SEP> Epichlorhydrin <SEP> (2 <SEP> Mole) <SEP> und
<tb> 600 <SEP> ml <SEP> Äthanol
<tb>
werden in einen mit Rührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 2 1-Dreihalskolben eingefüllt.
Die Masse wird unter Kühlen während 90 min gerührt und danach (bei ungefähr 80 C) unter RÜhren während 10 h am Rückfluss erhitzt.
Während der letzten 3 h des Erhitzens werden 80 g (2 Mole) NaOH in kleinen Anteilen zugesetzt.
NaCl wird in der Hitze abfiltriert und das Filtrat durch Eingiessen in Aceton (1500 ml) gefällt.
Die weisse Fällung wird in einem Heizschrank bei 100 - 1100C getrocknet. Das so erhaltene stick- stoffhaltige Harz wird gemahlen und gesiebt. Es ist ein Pulver mit einem Erweichungspunkt von ungefähr 200 C.
In einem Mischer der Henschel Type wird bei Raumtemperatur eine Mischung hergestellt, bestehend aus :
EMI6.3
<tb>
<tb> Polypropylen <SEP> (960/0) <SEP> 5, <SEP> 76 <SEP> kg
<tb> stickstoffhaltiges <SEP> Harz <SEP> (4go) <SEP> 0,24 <SEP> kg
<tb>
Die Eigenschaften des verwendeten Polypropylens sind wie folgt :
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<tb>
<tb> Grenzviskosität <SEP> 1. <SEP> 370/0 <SEP>
<tb> Rückstand <SEP> nach <SEP> der <SEP> Heptanextraktion <SEP> 96, <SEP> 31o
<tb> Aschegehalt <SEP> 0, <SEP> Q240%
<tb>
Die Mischung wird granuliert und dann unter nachfolgenden Bedingungen gespritzt :
EMI6.5
<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 2400C
<tb> Kopf <SEP> temperatur <SEP> 2500C <SEP>
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 2500C
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0. <SEP> 8 <SEP> mm, <SEP> Länge, <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Maximaldruck <SEP> 60 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 470 <SEP> m/min
<tb>
Das-Garn wird bei einer Temperatur von 1300C mit einem Streckverhältnis von 1 : 5, 5 in einer dampfbeheizten Vorrichtung gestreckt.
EMI6.6
während 15 min bei 110 C unterworfen.
Die serimetrischen Eigenschaften des gestreckten und thermostabilisierten Garnes sind wie folgt :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 4,7 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 21%
<tb>
Das Garn wird dann gekräuselt und auf Stapel mit einer Länge von 9 cm geschnitten.
Die in diesem Beispiel und in Beispiel 7 erhaltenen Stapel wurden einer Färbung mit den nachfolgenden Farbstoffen unterworfen :
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<tb>
<tb> Alizaringelb <SEP> 2G <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> Beizgelb <SEP> 1) <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Wollrot <SEP> B <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> Säurerot <SEP> 115) <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Alizarinrot <SEP> S <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> Beizrot <SEP> 3) <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Alizarinblau <SEP> SE <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> Säureblau <SEP> 43) <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Säureschwarz <SEP> JVS <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> Säureschwarz <SEP> 1) <SEP> (saurer <SEP> Farbstoff)
<tb> Lanasyngelb <SEP> GLN <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> Säuregelb <SEP> 112) <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff)
<tb> Lanasynrot <SEP> 2GL <SEP> (C.
<SEP> I, <SEP> Säurerot <SEP> 216) <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff)
<tb> Lanasynbraun <SEP> 3 <SEP> RL <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> Säurebraun <SEP> 30) <SEP> (metallischer <SEP> Farbstoff)
<tb> Cibacetscharlach <SEP> BR <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> Dispersrot <SEP> 18) <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb> Brillant-Setacylblau <SEP> BG <SEP> (C. <SEP> I. <SEP> Dispersblau <SEP> 3) <SEP> (plastolöslicher <SEP> Farbstoff)
<tb>
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Die Färbung wurde während 1 1/2 h bei Siedehitze in Bädern, welche 2, 50/0 vom Gewicht der Faser an Farbstoff enthielten, mit einem Faser/Bad-Verhältnis von 1 : 40 ausgeführt.
Die Färbung mit sauren und metallisierten Farbstoffen wurde in Anwesenheit von 3% Ammoniumacetat (vom Gewicht der Faser) und von 1% eines oberflächenaktiven Mittels bestehend aus dem Konden- sationsprodukt von Äthylenoxyd mit einem Alkylphenol durchgeführt.
30 min nach Beginn des Siedens wurden 2% vom Gewicht der Faser an Eisessig hinzugefügt, um die Ausnutzung der Bäder zu verbessern.
Die Färbung mit plastolöslichen (dispergierten) Farbstoffen wurde in Gegenwart von 2 vom Gewicht der Faser an oberflächenaktivem Mittel ausgeführt.
Die Fasern wurden nach der Färbung mit fliessendem Wasser abgespült und zeigten in allen Fällen, d. h. mit sauren, metallisierten und plastolöslichen Farbstoffen intensive Färbungen.
Die Farbechtheit gegenüber Licht, Waschen und Abrieb erwies sich als voll befriedigend.
Eine weitere Verbesserung in der Farbechtheit wird erhalten, indem die Fasern 'vor der Färbung) einer Behandlung mit einer 3%igen wässerigen Äthylenglykoldiglycidylätherlösung unterworfen und dana die Fasern während 15 min auf 110-120 C erhitzt werden.
Beispiel 7 :
EMI7.1
<tb>
<tb> 340 <SEP> g <SEP> l, <SEP> 8-p-Menthaidiamin <SEP> (2 <SEP> Mole)
<tb> 185 <SEP> g <SEP> Epichlorhydrin <SEP> (2 <SEP> Mole) <SEP> und
<tb> 600 <SEP> ml <SEP> Isopropanol
<tb>
werden in einen mit einem Rührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 2 1-Dreihalskolben eingefüllt.
Die Masse wird während 14 : h unter Rühren am Rückfluss (bei ungefähr 85oC) erhitzt.
Während der letzten 4 h des Erhitzens werden 80 g (2 Mole) NaOH in kleinen Anteilen hinzugefügt.
Natriumchlorid wird in der Hitze abfiltriert und das Lösungsmittel durch Destillation entfernt.
Der Rückstand wird durch Erhitzen auf 140 - 150 C unter vermindertem Druck (5 - 1') mm Hg) während 2 h vollständig getrocknet. Das so erhaltene stickstoffhaltige Harz wird gemahlen und gesiebt. Es ist ein Pulver mit einem Erweichungspunkt von 85-870C.
In einem Mischer der Henschel-Type wird bei Raumtemperatur eine Mischung hergestellt, bestehend aus :
EMI7.2
<tb>
<tb> Polypropylen <SEP> (950/0) <SEP> 7. <SEP> 6 <SEP> kg
<tb> stickstoffhaltiges <SEP> Harz <SEP> (5go) <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> kg
<tb>
Die Eigenschaften des verwendeten Polypropylens sind wie folgt :
EMI7.3
<tb>
<tb> Grenzviskosität <SEP> 1. <SEP> 37
<tb> Aschegehalt <SEP> $0,024%
<tb> Rückstand <SEP> nach <SEP> der <SEP> Heptanextraktion <SEP> 96,3%
<tb>
Die Mischung wird granuliert und dann in einem Schmelz-Spinu-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen gespritzt :
EMI7.4
<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 2400C
<tb> Kopftemperatur <SEP> 230 C
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 230 C
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0,8 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Maximaldruck <SEP> 48 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 450 <SEP> m/min
<tb>
Die Faser wird in einer auf einer Temperatur von 130 C gehaltenen dampfbeheizten Vorrichtung mit einem Streckverhältnis von 1 : 5,5 gestreckt.
Sie wird dann während 15 min bei 11 OTC einer Massstabilisierungsbehandlung unter den Bedingungen der freien Schrumpfung unterworfen.
Die serimetrischen Eigenschaften der gestreckten und wärmestabilisierten Fasern sind wie folgt :
EMI7.5
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> zoo
<tb>
<Desc/Clms Page number 8>
Die Faser wird dann gekräuselt und in Stapel mit einer Länge von 9 cm geschnitten ; die erhaltenen Stapel werden mit den Farbstoffen des Beispieles 1 gefärbt, wodurch intensive, feste Färbungen erhalten werden.
Eine weitere Verbesserung der rarbechtheit wird erhalten, indem die Fasern vor der Färbung einer Behandlung mit einer 3% eigen wässerigen Äthylenglykoldiglycidylätherlösung unterworfen und dann während 15 min auf 110-1200C erhitzt werden.
Die Zugabe des harzartigen basischen Produktes gemäss der Erfindung verleiht den Fasern eine hohe Lichtbeständigkeit. Nach Aussetzen an Sonnenlicht (tatsächliche Belichtung) während 200 h und in Übereinstimmung mit den Variationen der siebenten Stufe der Blau-Standardskala (Unitex Definitionen für Lichtechtheitsmessung) wurde an Fasern von Polypropylen oder Polyacrylnitril enthaltend verschiedene Prozentgehalte harzartigen Kondensationsprodukte die nachfolgende Rsstechtheit gemessen :
EMI8.1
<tb>
<tb> % <SEP> an <SEP> Kondensat <SEP> Rest-Echtheit
<tb> 5% <SEP> 75% <SEP> des <SEP> Anfangswertes
<tb> 1% <SEP> 65% <SEP> des <SEP> Anfangswertes
<tb> 0, <SEP> 20/0 <SEP> 58% <SEP> des <SEP> Anfangswertes
<tb> 0% <SEP> 39% <SEP> des <SEP> Anfangswertes
<tb>
Beispiel 8 :
EMI8.2
<tb>
<tb> 86 <SEP> g <SEP> wasserfreies <SEP> Piperazin <SEP> (1 <SEP> Mol)
<tb> 170 <SEP> g <SEP> p-Menthandiamin <SEP> (1 <SEP> Mol)
<tb> 600 <SEP> m1 <SEP> Isopropanol <SEP> und
<tb> 185 <SEP> g <SEP> Epichlorhydrin <SEP> (2 <SEP> Mole)
<tb>
wurden in einen mit einem Rührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 21-Dreihalskolben eingefüllt.
Die Masse wird während. l h unter Rühren auf 50 - 60 C erhitzt und danach unter Rühren während 10 h am Rückfluss weitererhitzt.
Während der letzten 5 h des Erhitzens werden 80 g (2 Mol ) NaOH in kleinen Anteilen zugesetzt.
Natriumchlorid wird in der Hitze abfiltriert und das Lösungsmittel durch Destillation entfernt.
Der Rückstand wird durch Erhitzen auf 1500C unter vermindertem Druck (5-10 mm Hg) während 2 h vollständig getrocknet. Das so erhaltene stickstoffhaltige Harz wird gemahlen und gesiebt. Es ist ein Pulver mit einem Erweichungspunkt von 78 bis 80 C,
In einem Mischer der Henschel-Type wird bei Raumtemperatur eine Mischung hergestellt, bestehend aus :
EMI8.3
<tb>
<tb> Polypropylen <SEP> (95%) <SEP> 5,7 <SEP> kg
<tb> stickstoffhaltiges <SEP> Harz <SEP> (50/0) <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> kg
<tb>
Die Eigenschaften des verwendeten Polypropylens sind wie folgt :
EMI8.4
<tb>
<tb> Grenzviskosität <SEP> 1, <SEP> 37
<tb> Aschegehalt <SEP> 0, <SEP> 02410 <SEP>
<tb> Rückstand <SEP> nach <SEP> der <SEP> Heptanextraktion <SEP> 96, <SEP> 30/0 <SEP>
<tb>
Die Mischung wird granuliert und dann in einem Schmelz-Spinn-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen gespritzt :
EMI8.5
<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 240 C
<tb> Kopftemperatur <SEP> 2300C
<tb> Spinndüseutemperatur <SEP> 230 C
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0,8 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Maximaldruck <SEP> 52 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 430 <SEP> m/min
<tb>
Die Faser wird in siner auf 1300C gehaltenen dampfbeheizten Vorrichtung mit einem Streckverhältnis von 1 : 5,5 gestreckt.
<Desc/Clms Page number 9>
EMI9.1
wirdgen der freien Schrumpfung unterworfen.
Die serimetrischen Eigenschaften des gestreckten und thermostabilisierten Garnes sind wie folgt :
EMI9.2
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> g/den <SEP>
<tb> Dehnung <SEP> 2310
<tb>
Die Faser wird dann gekräuselt und in Stapel mit einer Länge von 9 cm geschnitten ; mit den Farbstoffen des Beispieles 1 werden auf diesen Stapel intensive feste Färbungen erhalten.
Beispiel 9 :
EMI9.3
<tb>
<tb> 400 <SEP> g <SEP> N, <SEP> N-Diispropylhexamethylendiamin <SEP> (2 <SEP> Mole)
<tb> 185 <SEP> g <SEP> Epichlorhydrin <SEP> (2 <SEP> Mole)
<tb> 400 <SEP> ml <SEP> Isopropanol <SEP>
<tb>
werden in einen mit Rührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 2 1-Dreihalskolben eingefüllt.
Die Masse wird unter Rühren während 23 h bei 850C am Rückfluss erhitzt.
Während der letzten 2 h des Erhitzens werden 80 g (2 Mole) NaOH in kleinen Anteilen hinzugefügt.
Natriumchlorid wird in der Hitze abfiltriert und das Lösungsmittel durch Destillation entfernt.
Der Rückstand wird durch Erhitzen bei 1500C unter vermindertem Druck (Restdruck von 5 bis 10 mm Hg) während 2 h vollständig getrocknet.
Dieser Rückstand ist eine dicke und viskose Flüssigkeit.
In einem Mischer der Henschel-Type wird bei Raumtemperatur eine Mischung hergestellt, bestehend aus
EMI9.4
<tb>
<tb> Polypropylen <SEP> (95%) <SEP> 6, <SEP> 58 <SEP> kg
<tb> stickstoffhaltiges <SEP> Harz <SEP> (6%) <SEP> 0, <SEP> 42 <SEP> kg
<tb>
EMI9.5
EMI9.6
<tb>
<tb> Grenzviskosität <SEP> 1, <SEP> 37
<tb> Aschegehalt <SEP> 0, <SEP> 024%
<tb> Rückstand <SEP> nach <SEP> der <SEP> Heptanextraktion <SEP> 96, <SEP> 30/0
<tb>
Die Mischung wird granuliert und dann in einem Schmelz-Spinn-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen gespritzt :
EMI9.7
<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 2400C
<tb> Kopftemperatur <SEP> 2400C
<tb> Spinndüsentempsratur <SEP> 230 C
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Maximaldruck <SEP> 55 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 450 <SEP> m/min
<tb>
Die Faser wird mit einem Streckverhältnis von 1 : 5, 3 in einer dampfbeheizten Vorrichtung, in welcher eine Temperatur von 1300C aufrechterhalten wird, gestreckt.
Sie wird dann unter Bedingungen der freien Schrumpfung einer Behandlung zur Massstabilisierung bei 110 C während 15 min unterworfen.
Die serimetrischen Eigenschaften des gestreckten und thermostabilisierten Garnes sind wie folgt :
EMI9.8
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> g/den
<tb> Dehnung
<tb>
Die Faser wird dann gekräuselt und in Stapel mit einer Länge von 9 cm geschnitten ; an diesen Stapel werden mit den Farbstoffen des Beispieles 1 intensive, feste Färbungen erhalten.
Beispiel 10 :
EMI9.9
<tb>
<tb> 137, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> wasserfreies <SEP> Piperazin <SEP> (1, <SEP> 6 <SEP> Mole)
<tb> 170, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> 1. <SEP> 3-bis-(n-Dodecylarmin)-propanol-2 <SEP> (0, <SEP> 4 <SEP> Mole)
<tb> 185 <SEP> g <SEP> Epichlorhydrin <SEP> und
<tb> 600 <SEP> ml <SEP> Methanol
<tb>
werden in einen mit Rührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 2 l-Dreihalskolben eingefüllt.
<Desc/Clms Page number 10>
DieMasse wird unter Rühren während 1 h auf 50 - 600C erhitzt. Das Erhitzen wird am Rückfluss unter Rühren während 14 h fortgesetzt.
Während der letzten 4 h des Erhitzens werden 80 g (2 Mole) NaOH in kleinen Anteilen zugesetzt.
Natriumchlorid wird in der Hitze abfiltriert und das Lösungsmittel durch Destillation entfernt.
Der Rückstand wird durch Erhitzen während 2 h auf 140-150 C unter vermindertem Druck (Restdruck von 5 bis 10 mm Hg) vollständig getrocknet.
Der Rückstand ist ein weiches, wachsartiges Produkt.
In einem Mischer der Henschel-Type wird bei Raumtemperatur eine Mischung hergestellt, bestehend aus :
EMI10.1
<tb>
<tb> Polypropylen <SEP> (95%) <SEP> 5,7 <SEP> kg
<tb> stickstoffhaltiges <SEP> Harz <SEP> (5%) <SEP> 0,3 <SEP> kg
<tb>
Die Eigenschaften des verwendeten Polypropylens sind wie folgt :
EMI10.2
<tb>
<tb> Grenzviskosität <SEP> l, <SEP> 37
<tb> Aschegehalt <SEP> 0, <SEP> 024%
<tb> Rückstand <SEP> nach <SEP> der <SEP> Heptan-.
<tb> eXtraktion <SEP> 96, <SEP> 3t70 <SEP>
<tb>
Die Mischung wird granuliert und dann in einem Schmelz-Spinn-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen gespritzt :
EMI10.3
<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 2300C <SEP>
<tb> Kopftemperatur <SEP> 230 C <SEP>
<tb> Spinndusenremperatur <SEP> 2300C
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Maximaldruck <SEP> 47 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 420 <SEP> m/min
<tb>
Die Faser wird in einer dampfbeheizten Vorrichtung, in welcher sine Temperatur von 130"C aufrechterhalten wird, mit einem Streckverhältnis von l : 5,3 gestreckt.
EMI10.4
1100C während 15 min unterworfen.
Die serimetrischen Eigenschaften des gestreckten und thermostabilisierten Garnes sind wie folgt :
EMI10.5
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 5,3 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 21,5%
<tb>
EMI10.6
werden mit den Farbstoffen des Beispieles 1 intensive feste Färbungen erhalten.
Beispiel 11 :
EMI10.7
<tb>
<tb> 86 <SEP> g <SEP> wasserfreies <SEP> Piperazin <SEP> (1 <SEP> Mol)
<tb> 226 <SEP> g <SEP> 4, <SEP> 4'-bis-(Methylamin)-diphenylmethan <SEP> (1 <SEP> Mol)
<tb> 185 <SEP> g <SEP> Epichlorhydrin <SEP> (2 <SEP> Mole) <SEP> und
<tb> 600 <SEP> ml <SEP> Isopropanol
<tb>
EMI10.8
Die Masse wird unter Rühren auf 30 - 500C während 1 h erhitzt. Das Erhitzen wird unter Rückfluss unter Rühren während 14 h fortgesetzt.
Während der letzten 4 h des Erhitzens werden 80 g (2 Mole) NaOH in kleinen Anteilen zugesetzt.
Natriumchlorid wird in der Hitze abfiltriert und das Lösungsmittel durch Destillation entfernt.
Der Rückstand wird durch Erhitzen auf 140-150 C während 2 h unter vermindertem Druck (Restdruck 5-10 mm Hg) vollständig getrocknet.
Das so erhaltene stickstoffhaltige Harz wird gemahlen und gesiebt. Es ist ein Pulver mit einem Erweichungspunkt von 106 C.
In einem Mischer der Henschel-Type wird bei Raumtemperatur eine Mischung hergestellt, bestehend aus :
EMI10.9
<tb>
<tb> Polypropylen <SEP> (95%) <SEP> 5,7 <SEP> kg
<tb> stickstoffhaltiges <SEP> Harz <SEP> (5%) <SEP> 0,5 <SEP> kg
<tb>
<Desc/Clms Page number 11>
Die Eigenschaften des verwendeten Polypropylens sind wie folgt :
EMI11.1
<tb>
<tb> Grenzviskosität <SEP> 1, <SEP> 37
<tb> Aschegehalt <SEP> 0 <SEP> I <SEP> 0240/0 <SEP>
<tb> Rückstand <SEP> nach <SEP> der <SEP> Heptan- <SEP>
<tb> extraktion <SEP> 96, <SEP> 3,,/0 <SEP>
<tb>
Die Mischung wird granuliert und dann in einem Schmelz-Spiul1-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen gespritzt :
EMI11.2
<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 24J <SEP> C <SEP>
<tb> Kopf <SEP> temperatur <SEP> 2300C <SEP>
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 230 C
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Maximaldruck <SEP> 45 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 410 <SEP> m/min
<tb>
Die Faser wird mit einem Streckverhältnis von 1 : 5. 3 in einer dampfbeheizten Vorrichtung, in welcher eine Temperatur von 1300C aufrechterhalten wird, gestreckt.
Sie wird dann unter Bedingungen der freien Schrumpfung einer Behandlung zur Massstabilisierung bei 110 C während 15 min unterworfen ; die serimetrischen Eigenschaften des gestreckten und thermostabili- sierten Garnes sind wie folgt :
EMI11.3
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 5, <SEP> 4 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 24%
<tb>
Die Faser wird dann gekräuselt und in Stapel mit einer Länge von 9 cm geschnitten ; die erhaltene Stapel ergibt mit den Farbstoffen des Beispieles 1 intensive und feste Färbungen.
Beispiel 12 :
EMI11.4
<tb>
<tb> 103,2 <SEP> g <SEP> wasserfreies <SEP> Piperazin <SEP> (l, <SEP> 2 <SEP> Mole)
<tb> 182, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> N, <SEP> N'-Dibutylehxamethylendiamin <SEP> (0, <SEP> 8 <SEP> Mole)
<tb> 185 <SEP> g <SEP> Epichlorhydrin <SEP> (2 <SEP> Mole) <SEP> und
<tb> 300 <SEP> ml <SEP> Methanol
<tb>
werden in einen mit Rührer, Thermometer und Rückflusskühler versehenen 2 l-Dreihalskolben eingefüllt.
Die Masse wird unter Rühren während 1 h auf 30 - 400C erhitzt. Das Erhitzen wird am Rückfluss unter Rühren während 10 h fortgesetzt.
Während der letzten 5 h des Erhitzens werden 80 g (2 Mole) NaOH in kleinen Anteilen zugesetzt.
Natriumchlorid wird in der Hitze abfiltriert und das Lösungsmittel durch Destillation entfernt.
Der Rückstand wird durch Erhitzen auf 140 - 1500C während 2 h unter vermindertem Druck (Rest- druck 5 - 10 mm Hg) vollständig getrocknet.
Das so erhaltene stickstoffhältige Harz wird gemahlen und gesiebt.
In einem Mischer der Henschel-Type wird bei Raumtemperatur eine Mischung hergestellt, bestehend aus :
EMI11.5
<tb>
<tb> Polypropylen <SEP> (950/0) <SEP> 5,7 <SEP> kg
<tb> stickstoffhaltiges <SEP> Harz <SEP> (5Öl0) <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> kg
<tb>
Die Eigenschaften des verwendeten Polypropylens sind wie folgt :
EMI11.6
<tb>
<tb> Grenzviskosität <SEP> 1, <SEP> 37
<tb> Aschegehalt <SEP> 0, <SEP> 0241o
<tb> Rückstand <SEP> nach <SEP> der <SEP> Heptanextraktion <SEP> 96. <SEP> 30/0 <SEP>
<tb>
Die Mischung wird granuliert und dann in einen Schmelz-Spinn-Apparat unter den nachfolgenden Bedingungen gespritzt :
EMI11.7
<tb>
<tb> Schnecken <SEP> temperatur <SEP> 2300C <SEP>
<tb> Kopftemperatur <SEP> 240 C <SEP>
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 230 C
<tb>
<Desc/Clms Page number 12>
EMI12.1
<tb>
<tb> Spinndüsentype <SEP> 60 <SEP> Bohrungen, <SEP> Durchmesser <SEP> 0,8 <SEP> mm, <SEP> Länge <SEP> 16 <SEP> mm
<tb> Maximaldruck <SEP> 53 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 430 <SEP> m/min
<tb>
Die Faser wird mit einem Streckverhältnis von l : 5,3 in einer dampfbeheizten Vorrichtung, in welcher eine Temperatur von 1300C aufrechterhalten wird, gestreckt.
Sie wird dann unter den Bedingungen der freien Schrumpfung einer Behandlung zur Massstabilisierung bei 110 C während 15 min unterworfen ; die serimetrischen Eigenschaften des gestreckten und thermostabilisierten Garnes sind wie folgt :
EMI12.2
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> g/den
<tb> Dehnung <SEP> 200/0
<tb>
Die Faser wird dann gekräuselt und in Stapel mit einer Länge von 9 cm geschnitten ; auf dem so erhaltenen Garn werden mit den Farbstoffen des Beispieles 1 intensive feste Färbungen erhalten.
Eine weitere Verbesserung in der Festigkeit der Farben wird dadurch erhalten, dass die Fasern vor der Färbung einer Behandlung mit einer Saigon wässerigen Athylenglykoldiglycidylätherlosung unterworfen und dann die Fasern während 15 min auf 110 - 1200C erhitzt werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung färbbarer Textilfasern im wesentlichen auf Basis kristalliner Polyolefine oder vonAcrylnitrilpolymeren nach dem Schmelzspinnverfahren und nachfolgendem Strecken nach Patent Nr. 227866, wobei den Polymeren vor dem Aufschmelzen noch eine polymere basische Stickstoffverbin- dung zugesetzt worden ist, dadurch gekennzeichnet, dass Mischungen von kristallinen Polyolefinen oder von Acrylnitrilpolymeren mit 1-25 Gew.-% basischer Stickstoffverbindungen von harzartigem Charakter,
welche durch Reaktion von Epichlorhydrin mit einem oder mehreren primären aliphatischen Aminen mit 3-30 C-Atomen oder sekundären aliphatischen Aminen mit 4 - 60 C-Atomen oder deren Salzen in Anwesenheit oder Abwesenheit von Lösungsmitteln und Kondensationsmitteln und danach durch Behandeln des Produktes nach der ersten Kondensation in einer weiteren Reaktion mit einem oder mehreren disekundären aliphatischen, aromatischen oder heterocyclischen Aminen oder durch direkte Reaktion von Epichlorhydrin mit einem oder mehreren disekundären Diaminen, die im Molekül NH-Gruppen oder zwei NH-Gruppen, welche als sekundäre Gruppen reagieren, besitzen, erhalten wurden, gespritzt werden.